ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.7—2015
铜渣精矿化学分析方法
第7部分：砷、锑、、铅、锌、氧化镁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-
Part 7:Determination of arsenic,antimony,bismuth,lead ,zinc and magnesium
oxidecontentInductively coupledplasma atomic emission spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1046.7—2015
前言
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法； -第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法：第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院，本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团
控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：韩晓、张晨、汤淑芳、冯先进、张金娥、李娜、马丽君、冯黎、刘艳、陈兰、万双、 张羽、廖小辉、陈骅斌、张飞、刘春华。
1 YS/T1046.7—2015
铜渣精矿化学分析方法
第7部分：砷、、、铅、锌、氧化镁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定方法。 本部分适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
元素 As Sb Bi Pb Zn Mgo
含量/% 0.05~0.45 0.07~0.30 0.01~0.20 1.00~4.50 1.00~4.50 0.30~2.00
2 ：方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。用混合酸溶解盐类，在稀混合酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水
3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 盐酸（1十1）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 混合酸：3体积盐酸十1体积硝酸。 3.6 混合酸（1十1)。 3.7 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.8 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.9 氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.10 砷标准贮存溶液：称取1.3200g预先经100℃～110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2O：），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.9），加热溶解，冷却，移1000mL容量瓶中，加水至200mL～300mL，加人2滴酚酞乙醇溶液（3.17），用硝酸（3.4)中
1 YS/T1046.7—2015
和至溶液由红色变为无色，并过量20mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷， 3.11锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（wsb203≥99.99%）于200mL烧杯中，加人40mL 盐酸（3.2）.加热使其溶解，冷却，转入1000mL容量瓶中，加入380mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.12铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.13铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人60mL硝酸（3.4），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅， 3.14锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.15氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g氧化镁（光谱纯，在650℃灼烧过）于烧杯中，用少量盐酸（3.2）溶解，再加入50mL盐酸（3.2），煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镁。 3.16混合标准溶液（100ug/mL）：分别移取10.00mL砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁标准贮存溶液（3.10~ 3.15)于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（3.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有 100μg砷、100ug锑、100μg铋、100μg铅、100ug锌和100μg氧化镁。 3.17 酚酰乙醇溶液（10g/L）。 3.18氟气（wAr≥99.99%）。
4仪器 4.1 仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的砷、、铋、铅、锌、氧化镁标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.5%
4.2 分析谱线及检出限
表2中列出推荐的分析线，检出限应不大于表2所列。
表2# 被测元素的推荐波长及检出限
元素 As Sb Bi Pb Zn Mg
波长/nm 193.696 206.834 190.171 220.353 206.200 279.800
检出限/（μg/mL)
0.01 0.02 0.01 0.01 0.002 0.001
2 YS/T1046.7—2015
5试样
5.1 试样粒度应不大于100μm。 5.2# 样品预先在105℃土5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温
6 分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），5mL盐酸（3.1），5mL氢氟酸（3.7），2mL高氯酸（3.8），低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯，稍冷，加10mL混合酸（3.6），用少量水冲洗杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置澄清或干过滤。 6.4.2按表3分取试液（6.4.1），置于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
表3试液分取体积
被测元素的质量分数/%
分取试液体积/mL
0.01~0.50 >0.50~2.50
20.00 5.00
>2.50
6.4.3将试液（6.4.1）、（6.4.2)于电感耦合等离子体光谱仪上测量试液及随同试料空白溶液（6.3）的发射光强度，仪器依据工作曲线（6.5）计算出被测元素的质量浓度 6.5工作曲线的绘制
6.5.1于一组100mL的容量瓶中，加入10mL混合酸（3.6），移取混合标准溶液（3.16），根据各元素的测定范围，按表4配制标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体光谱仪上测量被测元素的发射光强度，以质量浓度为横坐标，相应的标准溶液的发射光强度减去“零”浓度溶液发射光强度的值为纵坐标，绘制工
作曲线。
3 YS/T1046.7—2015
表4 工作曲线
元素 As Sb Bi Pb Zn MgO
标准点质量浓度/（μg/mL）
0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
0 0 0 0 0 0
分析结果的计算
7
被测元素的量以被测元素的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p. -po)×V. V2 ×10-6
X100
.......(1 )
W.=
....
m·V,
式中：文 px 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
被测元素；
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
po V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V? 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后二位，小于0.10%时，表示至小数点后三位。
精密度 8.1 重复性
8
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 重复性限 0.065 0.007 0.074 0.008 0.010 0.002
0.24 0.02 0.14 0.02 0.072 0.007
0.45 0.03 0.26 0.04 0.17 0.01
WA. / % r/% ws / % r / % wm /% r/%
4