ICS 73. 060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T358.6-2011 代替YS/T358—1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Methodsfor chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 6:Determination of thorium oxide content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T358.6—2011
前言
YS/T358《铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡嘛甲烷分光光度法； -第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定 硫钒酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法：第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； -第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； -第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第6部分。 本部分代替YS/T358一1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874一76)第七部分《二氧化针
-
量的测定（偶氮肿Ⅲ比色法）》。
本部分与YS/T358一1994第七部分相比主要变化如下：
采用电感耦合等离子体发射光谱法代替偶氮肿且比色法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江铌有限责任公司、从化钼锯冶炼厂。 本部分主要起草人：潘建忠、刘鸿、宋金华、黄双、王静、江腾荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YB874--76YS/T358—1994。
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钼铁、锯铁精矿化学分析方法第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中氧化针含盘的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中氧化针量的测定。测定范围为0.001%～0.50%。
方法提要
2
试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1硫酸铵。 3.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4盐酸洗液（1十49）。 3.5氧化针标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化针[w（ThO,)≥99.95%，在110℃烘干过于250mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.3）和0.5mL氢氟酸(p1.14g/mL），加热溶解，加人2mL高氯酸（p1.67g/mL）蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸（1十1)溶解并用盐（1十9)定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL相当于0.1mg二氧化针。 3.6氩气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm（200nm处）。
5试样
5.1 试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样（5），精确至0.0001g。
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6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵（3.1)，7mL硫酸（3.2)，于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2mL左右），取下冷却。加5mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿和杯壁并加水至 20mL左右，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以盐酸洗液（3.4）洗涤烧杯2~3次，洗涤滤纸5～6次。用水稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL氧化针标准贮存溶液（3.5)于-系列100mL 容量瓶中，各加人20mL盐酸（1十1)，用水稀释至刻度，混勾。各标准含量见表1。
表1系列标准含量表
标准系列氧化针含量/(μg/mL)
1 0
2 0. 10
3) 1. 00
4 2. 00
5 5. 00
6.6测定
将空白试验溶液(6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5)于401.913nm处同时进行测定。
7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3)、分析试液（6.4) 中待测元素的质量浓度。
氧化的含量以氧化针的质量分数w(ThO,)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(ThO.) (0, - Pz) . V。 × 10-6
× 100
-(1 )
m。
式中： P1——-计算机输出的分析试液(6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P2—计算机输出的空白试验溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。一分析试液（6.4)的体积，单位为毫升（mL）； m。-试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表2重复性限
氧化针质量分数/%
重复性限(r)/%
0.022 0.063 0.184
0. 002 0.003 0. 012
注：重复性限(r)为2.83×S,，S，为重复性标准差。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
氧化针的质量分数/%
允许差/% 0, 001 0. 003 0.005 0.020
0.001~0. 01 >0.01~0.05 >0.05~0.20 >0.20~0.50
质盘保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金展
行业标准钽铁、锯铁精矿化学分析方法第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23587定价 14.00元
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打印日期：2012年7月18日F009
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