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中华人民共和国国家标准
GB/T14999.4—2012 代替GB/T14999.4—1994
， t, " -, *)
部分代替GB/T14999.5—1994
高温合金试验方法 第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次
碳化物分布测定
Test methods for superalloys--Part 4: Determination of characterizing banding
grains and primary-carbides-distribution of-superalloy rollings.
2012-11-05发布
2013-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准
高温合金试验方法第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次
碳化物分布测定 GB/T14999.4—2012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)58523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧
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净
开本880×1230 01/16印张1字数26千字 2013年4月第一版 2013年4月第一次印刷
+
书号：155066·1-46046定价18.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T14999.4-—2012
前 言
GB/T14999《高温合金试验方法》分为六个部分：
第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验；第2部分：横向低倍组织及缺陷酸浸检验；第3部分：棒材纵向断口检验；第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定第6部分：锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法；第7部分：高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法。 本部分为GB/T14999的第4部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14999.4—1994《高温合金显微组织试验法》和GB/T14999.5—1994高温合金
-
低倍、高倍组织标准评级图谱》中第3章“高温合金纯洁度评级图”和第4章“晶粒度带状组织评级图”。
e
本部分与GB/T14999.4一1994相比，主要变化如下：
标准名称更改为“轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定方法”；增加了“引言”、“范围”、“规范性引用文件”、“术语和定义”、“结果表示”和检验报告”等技术内容（见第1章、第2章、第3章、第6章和第7章）；增加了两种棒材试样推荐使用的腐蚀剂（见表2，1994版的表2)；取消了“晶粒度的评定”（见1994版的3.2）；将“细晶粒集中带状组织评级图”更改为“条带晶粒组织标准评级图”，并增加了结果表示示例（见附录A，GB/T14999.5—1994的4.1)；删除了“分散条带晶粒组织评级图”（见GB/T14999.5--1994的4.2)；* 将“高温合金纯洁度评级图”更改为“轧制高温合金一次碳化物标准评级图”（见附录B， GB/T14999.5—1994的第3章)。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分主要起草单位：东北特殊钢集团有限责任公司、钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：陈庆新、栾燕、衰英、吴贵林、戴强、王志刚、谷强、庄景云。 本部分于1994年4月首次发布，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
4
GB/T14999.4—1994， GB/T14999.5--1994。
I GB/T14999.4—2012
引言
本部分基本上以原实物照片的几何图形为基础，因此与合金本身无关。如果合金中的条带晶粒组织和一次碳化物分布与本部分提供的评级图片相一致，可使用本部分提供的比较法进行评定。条带晶粒组织也可以通过本部分规定的方法进行定量评定。
本部分作为推荐性测量方法，仅适用于二维平面（截面）条带晶粒组织及一次碳化物分布的测定，但不能确定受检的轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布是否接收或适合使用的范围。 GB/T14999.4—2012
高温合金试验方法第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次
碳化物分布测定
1范围
GB/T14999的本部分规定了高温合金显微组织测定的术语和定义、试样切取与制备、检验方法与测定方法、结果表示、检验报告等。
本部分适用于轧制高温合金中条带晶粒组织和一次碳化物分布的检测与评定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6394金属平均晶粒度测定法 GB/T24177 双重晶粒度表征与测定方法
3术语和定义
GB/T6394界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
双重晶粒组织 duplexgrainsizes 至少存在两种明显不同尺寸、不同分布形态的晶粒，且晶粒度级差不小于3级。
3.2
条带品粒 bandinggrains 沿加工方向分布的晶粒度差较大（级差不小于3级）的交替区域，是合金的不均勾组织。
3.3
集中条带晶粒 concentratebandinggrains 成行的晶粒条带组织。
3. 4
一次碳化物分布 primary carbidesdistribution 试样的纵截面上沿轧制方向条带状分布的一次碳化物颗粒。
4试样切取与制备
4.1切取 4.1.1试样的切取方向、部位和数量应在产品标准或相应的技术条件中规定。未规定时，一般应平行于产品的轧制方向（纵向）取样。试料直径或边长不大于32mm时，沿纵向切取试料的1/2，其检验面的中心线应通过轴线中心（其偏差为士0.5mm）；试料直径或边长大于32mm时，沿纵向切取试料的
1 GB/T14999.4—2012
1/4其检验面应通过轴向中心线（其偏差为士0.5mm）。 4.1.2切取试样时应来用不改变材料组织结构的方法，受检面应注意去除加工方法（如切割热、冲床或锯床压皱、锤击剩断等)的影响。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.1.3棒材试样的厚度为10mm~15mm，板材试样为20mm×30mm。 4.2.制备 4.2.1 测定条带晶粒组织所用的受检试样经最终热处理后，磨平、抛光、腐蚀制备。试样不允许重复热处理。 4.2.2 测定一次碳化物分布所用的受检试样经磨平、抛光制备。试样一般不经腐蚀， 4.2.3 3如产品标准或合同中没有规定，板材和棒材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法分别见表1利表2。允许采用其他化学或电解腐蚀剂进行腐蚀。
表1 板材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法
序号
抛光方法
腐蚀剂
适用范固
GH3030.等镍基固溶强化型高温合金
用高氟酸40mL+乙酸450mL+ 水15mL洛液进行电解抛光用磷酸386mL+水200mL+硫酸 用10%草水溶液或10%盐酸水 GHTi40、GH3039等铁基和镍基固
用10%草酸水溶液进行电解腐蚀
2
溶强化型高温合金
180mL溶液进行电解抛光
溶液进行电解腐蚀
用磷酸380mL十水200mL+硫酸 用高氯酸20mL+磷酸20mL+硫 GH-I3044、GH3128等镍基固溶强化
酸20mL十水50mL溶液进行电解腐蚀用10%硫酸水溶液进行电解腐蚀
3
180mL溶液进行电解抛光
型高温合金 GH1131等铁基固溶强化型高温合金
机械抛光
用磷酸380mL+水200mL+硫酸 用三氯化铁5g十水20nL十硝酸 GH2132等铁基时效强化型高温 180mL溶液进行电解抛光
M
合金
5mL溶液进行化学腐蚀
1
.表2 棒材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法
序号
腐蚀剂
适用范围
抛光方法
盐酸（密度1.19）：100mL+硫酸（密度 1.84)15mL+水 80 mL 盐酸（密度1.19）：20mL+硫酸铜（CuSO ·5H,0): 4g+水:20mL 硫酸铜（CuSO，·5H,O）：1.5g十盐酸（密度1.19）120mL+无水乙酪：20mL 盐酸：10mL+硝酸：10mL+水：10mL 铁基高温合金、镍基高温合金
机械抛光
铁基高温合金、镍基高温合金
-
机械抛光
2
铁基高温合金、镍基高温合金
机械抛光
铁基高温合金、镍基高温合金
机械抛光机械抛光
盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL溶液 铁基高温合金硫酸铜1.5g十盐酸40mL+无水乙醇
进行化学腐蚀
机械抛光
锦基高涩合金
20mL溶液进行化学腐蚀
注；可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件，获得最佳的腐蚀效果。
2 GB/T14999.4—2012
5检验方法与测定方法
5.1检验方法
在显微镜下全面观察试样的检验面。棒材受检样沿直径或半径至边缘进行观察，板材受检样沿中心至边缘或整个试样截面进行观察。 5.2条带晶粒组织的测定方法 5.2.1比较法 5.2.1.1图A.1提供了细晶条带区五级评级标准图片，适用于晶粒度为5级8级的细晶条带区的评定。各级别中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围见表3。 5.2.1.2采用与图A.1比较的方法，对观察视场中条带晶粒最严重的视场进行评定。评定视场应不少于.10个。
表3图A.1中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围
级别 1级 2级 3级 4级 5级
细晶条带区所占观察视场总面积的百分数
10% >10%~20% >20%~40% >40%~60% >60%~80%
5.2.2定量金相法 5.2.2.1定量金相法适用于测定集中条带晶粒组织。按GB/T6394和GB/T24177标准分别测定基体平均晶粒度、条带区晶粒度，并测定条带区占所观察视场总面积的百分数。 5.2.2.2等轴晶组织适用于比较法测定，拉长晶粒组织适用于截点法测定。对于要求较高精度的测定，可以使用面积法或点法。 5.2.2.3有争议时，采用GB/T6394中规定的截点法仲裁。 5.3一次碳化物 5.3.1 附录B提供了一次碳化物标准的评级图；
a） 图B.1为A类一次碳化物，由两类五级图片组成；适用于GH2130、GH2302、GH4033、
GH4037等; b）图B.2为B类一次碳化物，由三类五级图片组成；适用于GH4043、GH4049、GH4118、
GH4143等。
5.3.2以观察到一次碳化物最严重视场为准，采用与图B.1或图B.2比较的方法进行评定。当轻重程度介于相邻两级之间时，允许评半级。 5.3.3当需要时，可按照产品标准或专用技术文件规定采用合格极限图片法评定。
3 GB/T 14999.42012
6结果表示
6.1晶粒度 6.1.1对于条带晶粒组织，用级别数表示。 6.1.2对于条带双重晶粒组织，用"纵向；双重；条带晶粒；%级，条带%级”表示。 示例参见图A.2。 6.1.3需要时，可对条带晶粒组织出现位置及面积百分含量等须限制的指标给予文字补充说明。 6.2一次碳化物 6.2.1来用级别数或合格极限图片表示。 6.2.2对于有特殊要求合金的轧制产品，可以对单个碳化物直径、聚集区的尺寸和条带分布数量等技术指标进行限制规定，并以文字形式进行补充说明。 6.2.3当供需双方认为测评结果还需要进一步证实时，允许报实测结果作为资料积累。
7 检验报告
1
检验报告应包括以下内容： a) 本部分编号； b) 材料牌号、规格； c) 炉号、件号； d) 热处理制度； e) 取样部位、数量； D 选用的测定方法； g) 检验结果； h) 检验报告编号及日期； i) 检测人、校对人和审核人签字。