ICS 77.160 CCS H 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016
硬质合金显微组织的金相测定第 3 部分:Ti(C,N)和 WC 立方碳化物
基硬质合金显微组织的金相测定
HardmetalsMetallographicdetermination ofmicrostructure- Part 3:Measurement of microstructural features in Ti (C,N) and
WC/cubic carbide based hardmetals
（ISO4499-3:2016,IDT)
2021-10-01实施
2021-03-09发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GIB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016
前膏
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T3488《硬质合金 显微组织的金相测定》的第3部分。GB/T3488已经发布了以下部分：
第1部分：金相照片和描述一第2部分：WC晶粒尺寸的测量一第3部分：Ti(C，N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定本文件使用翻译法等同采用IS04499-3：2016《硬质合金 显微组织的金相测定 第3部分：Ti
(C，N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：厦门金鹭特种合金有限公司、崇义章源钨业股份有限公司、株洲硬质合金集团有
限公司、广东省科学院材料与加工研究所、广东省科学院工业分析检测中心、株欧科亿数控精密刀具股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、蓬莱市超硬复合材料有限公司。
本文件主要起草人：类智锐、邹建平、孙晓昱、林小璇、江传燕、廖诗兰、梁鸿、刘铁梅、徐酵、潭立新、 伍超群、刘英坤、李亚军、余音宏、刘钢、孙浩斌
1 GB/T3488.3—2021/IS04499-3:2016
引育
硬质合金显微组织的金相测定是判断硬质合金内部质量好坏的关键指标之一。 GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》拟分为四个部分：
第1部分：金相照片和描述
-
一第2部分：WC晶粒尺寸的测量；一第3部分：Ti(C，N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定一第4部分：孔遵度、非化合碳陷和脱碳相的金相测定。 1983年我国参照ISO4499：1978《硬质合金显微组织的金相测定》首次制定GB/T3488—1983
《硬质合金显微组织的金相测定》，随着我国硬质合金行业的不断发展，对硬质合金显微组织金相检测的要求也越来越高。2014年，根据国内外相关标准的新变化和新需求，我国等同采用IS04499-1：2008 《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》，制定了GB/T3488.1一2014《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》，2018年我国等同采用IS04499-2：2008《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC鼎粒尺寸的测量》，制定了GB/T3488.2一2018《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》。
本文件为GB/T3488的第3部分，包含以下内容
待测量的材类别和金相组织，主要有： OTi(C,N）金属陶瓷： OWC立方碳化物基硬质合金，
——测量方法突出立方碳化物相硬质合金与传统WC/Co硬质合金的测量差异，一线性测量方法测量足够数量的物相组织，满足统计概率要求；采用可以计算有代表性平均数值的测量方法：一测量报告满足现有的质量要求。
I GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016
硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti（C，N）和WC立方碳化物
基硬质合金显微组织的金相测定
1范围
本文件规定了使用光学或电子显微镜来测定Ti(C，N)基硬质合金和包含其他立方碳化物相的 WC/Co类硬质合金显微结构的金相测定方法
本文件适用于烧结后的硬质合金（烧结碳化物硬质合金或金属陶瓷），此种合金的主要硬质相为无机碳化物和氮化物。本文件也适用于使用截线法测定相尺寸和分布的测试。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3488.1—2014 硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分：金相照片和描述（ISO4499-1： 2008,IDT)
GB/T3488.2—2018 硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分：WC晶粒尺寸的测量 (ISO4499-2:2008,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
纳米晶粒 nano 单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸小于0.2μm。 注：采用GB/T3488.2一2018中所描述的平均截线法测量
3.2
超细晶粒 ultrafine 单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.2um～0.5um。 注：采用GB/T3488.2一2018中所描述的平均截线法测量。
3.3
亚细晶粒 submicron 单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.5um0.8um。 注：采用GB/T3488.2一2018中所描述的平均截线法测量。
3.4
细晶粒 fine 单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.8um~1.3um。 注：采用GB/T3488.2—2018中所描述的平均截线法测量。
1 GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016
5原理
本文件给出了测量非WC/Co类硬质合金中硬质相和粘结相尺寸平均值的最佳方法。本文件推荐使用截线法获得晶粒尺寸的数据。应采用GB/T3488.1一2014中所述的方法处理金相样品。
金相制样和腐蚀方法与相尺寸测量方法一样重要（详见ASTMB657、ASTMB665、参考文献L1
和[2])。基本方法见GB/T3488.1一2014。更进一步的信息见第8章。通常考虑的主要硬质合金的类型有两类：含有立方碳化物和WC的硬质合金、TiC或Ti(C,N)类金属陶瓷（参考文献[3]、［4]、[5]）。 立方碳化物相是指有立方晶格的碳化物，如TiC、TaC，此类相在烧结后会以固溶体的形式包含W。这些材质通常含有芯/环结构晶粒的硬质相。测定内部结构信息的指导方法参照GB/T3488.2一2018的附录A。
最直接测量相尺寸的方法是将待测显微结构截面抛光，并用腐蚀液腐蚀，然后用面积计算法或截线
法等定量金相检测方法来测量相尺寸的平均值
有以下3种通过不同相的数量定义平均尺寸的方法：一长度（穿过相的二维截面的截线长度）；一面积（相区域的二维截面的面积）；一体积（单个相区域）。 测量参数（长度、面积、体积)的总和除以参数个数得到对应参数的平均值。 相尺寸通常用长度来计算。可以通过以下几种途径来计算得出：一通过平行线或圆来测量，详细方法参照ASTME112；
通过测量横穿待测结构的截线段长度来计算，此法为截线法，也叫Heyn法；通过圆当量直径计算，先测量硬质相晶粒的面积，然后计算与其具有相等面积圆的直径，详细
一
一
方法见GB/T3488.2—2018。
6仪器设备
6.1 光学金相显微镜，或者其他有足够放大倍率能够观察和测量的光学仪器 6.23 扫描电子显微镜（SEM），能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的特征相。 6.3制样设备
通过显微结构照片来测量相尺寸。为制备好的试样截面获得最优的显微结构照片，可以参考 GB/T3488.1—2014、ASTMB657和ASTMB665中的方法
通常使用光学显微镜或者扫描电子显微镜（SEM)来拍摄显微结构照片。如若精确测量，选用扫描电子显微镜更佳。即使在粗晶粒材质的试样中，在截面照片上，截线会穿过晶粒的边角处从而产生很短的截线段，这些截线段只能用SEM精确测量。
在获取的照片中，截线段长度的测量可以通过手动或半自动图像分析来实现。自动图像分析技术
可以在相对较粗的且差异性明显的环境下使用。但是对于许多材料，尤其是对于非常细的晶粒，效果好的照片很难获得，不宜使用自动图像分析方法。
对于超细晶粒和纳米晶粒来说，普通的用钨丝做电子源的扫描电子显微镜很难拍摄出效果好的照
片。要测定这些材料，需使用场发射扫描电子显微镜。使用这种系统可以拍摄出更高分辨率的照片。 在这些照片中可以测量平均粒径为0.1um～0.2μm的晶粒。如果材料中晶粒的尺寸更小，则需要使用透射电子显微镜（TEM）。然而，此种材质试样的取样和制样要求更严格。对于这些材料，制备试样时小心谨慎对于获得质量好的图像是至关重要的，通常组合使用腐蚀方法比较有效（见GB/T3488.1- 2014)。
3 GB/T 3488.3—2021/IS04499-3:2016
7校准
为了使定量测量结果可靠，图像需经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺校准。 使用光学显微镜获得的图像中，计数线标尺应使用相同的物镜（内置倍率转换器或焦距）和照明方
式获得。显微镜需使用柯勒照明以获得分辨率最好的图像（参见参考文献[6])
使用扫描电子显微镜获得的图像中，计数线标尺应在与测量硬质合金的相同条件下获得[加速电压（kV）、工作距离、光阑」。
8试样的制备
8.1 金相试样的制备
GB/T3488.1一2014的6.1中详细说明了制备符合要求的硬质材料金相试样的基本步骤：切割、镶
样、粗磨、精磨、抛光和清洗，抛光步骤需要用40nm的二氧化硅悬浊液在无毛的丝绸布上进行。8.2和 8.3分别描述了适合金属陶瓷和含有立方相硬质合金的金相腐蚀方法。
8.2 2Ti(C，N）类硬质合金，金属陶瓷
试样的制备需按照GB/T3488.1一2014的6.2.1中介绍的金相腐蚀工艺1进行。其中混合剂A的腐蚀条件变为20℃腐蚀30s～60S。图1～图4展示了典型金属陶瓷的代表性显微结构，包括光学照片和电镜照片。电镜照片显示许多硬质相颗粒具有芯/环结构，其中深色的芯相是来自于原料粉末混合物中未固溶的Ti(C,N)，灰色块状物是（Ti，W,X)（C,N)，其方向与芯相在高温液相烧结时形成的晶格方向相同。
上
L 2
10 um
注：在光学显微镜下，显现的主要相有粘结相（浅蓝色），原粉末剩余的未固溶的Ti(C,N)相（深蓝灰色），（Ti，W，X
(C,N)相（灰色）和TiN杂质相（金色）。
图1低含量粘结剂（6%）金属陶瓷，光学，油浸物镜，放大倍数×1600
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