ICS 77.160 H 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3488.2—2018/ISO4499-2:2008
硬质合金 显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量
HardmetalsMetallographic determination of microstructure-
Part 2 : Measurement of WC grain size
(ISO4499-2:2008,IDT)
2019-04-01实施
2018-07-13发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3488.2—2018/IS04499-2:2008
前言
GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》分为四个部分：
-第1部分：金相照片和描述；第2部分：WC晶粒尺寸的测量。
-
一第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定；
第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定，本部分为GB/T3488的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分使用翻译法等同采用ISO4499-2：2008《硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分：WC
晶粒尺寸的测量》。
与本部分中规范性引用的国际文件一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T3848—2017 硬质合金矫顽（磁）力的测定方法（ISO3326：2013，IDT）； GB/T3850—2015 致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法（ISO3369：2006，IDT)； GB/T3849.1—2015 硬质合金 洛氏硬度试验（A标尺）第1部分：试验方法（ISO3738-1： 1982,IDT); GB/T 3849.2 2010 硬质合金 洛氏硬度试验（A标尺） 第2部分：标准试块的制备和校准(ISO3738-2：1988IDT); GB/T3488.1—2014 硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分：金相照片和描述 (ISO 4499-1:2008,IDT); GB/T3489—2015硬质合金 孔隙度和非化合碳的金相测定（ISO4505：1978，MOD）。
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：厦门金鹭特种合金有限公司、自贡硬质合金有限责任公司、崇义章源钨业股份有
限公司、株洲硬质合金集团有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分主要起草人：樊智锐、江元祥、孙晓昱、江勇、曹万里、廖诗兰、赵声志、吴艳华。
I GB/T3488.2—2018/ISO4499-2:2008
硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量
1范围
GB/T3488的本部分提供了通过使用光学或电子显微镜的金相检测技术来测量硬质合金品粒尺寸的方法指南。
本部分适用于以WC为主硬质相的WC/Co硬质合金烧结体（也称为硬质合金或金属陶瓷），也适用于通过截线法测量晶粒尺寸及其分布。
本部分主要包含以下四个方面：
显微镜的校准，以确保测量精度；线性分析法，以获得足够多具有统计意义的数据；一分析方法，以计算具有代表性的平均值；
报告，以符合现代质量报告要求，
本部分通过一个测量案例分析来阐述这项推荐性技术（参见附录A）。 本部分不适用于以下几个方面：
一尺寸分布的测定；形状的测定，在实现形状测定之前仍需更深入的研究。
-
矫顽磁力有时可用于测量晶粒尺寸，但本方法仅涉及金相测定法。本方法适用于硬质合金，并不适用于粉末。然而，本方法原则上也可用于测定可进行镶样、制样粉末的平均尺寸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO3326 硬质合金矫顽（磁）力的测定方法[Hardmetals一Determinationof（themagnetization） coercivity
ISO3369致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法（Impermeablesinteredmetalmaterials and hardmetalsDetermination of density)
ISO3738-1硬质合金洛氏硬度试验（A标尺）第1部分：试验方法［Hardmetals一Rockwell hardness test (scale A)-Part l:Test methodj
ISO3738-2硬质合金洛氏硬度试验（A标尺）第2部分：标准试块的制备和校准[Hardmetals- Rockwell hardness test (scale A)Part 2:Preparation and calibration of standard test blocks]
ISO3878硬质合金维氏硬度试验方法（Hardmetals—Vickershardnesstest) ISO4489：1978硬质合金制品检验规则与试验方法（Sinteredhardmetals一Samplingandtes
ting)
ISO4499-1硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述（Hardmetals一Metal
lographic determination of microstructurePart 1:Photomicrographs and description)
ISO4505硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定（Hardmetals—Metallographicdeterminationof porosity and uncombined carbon)
1 GB/T3488.2—2018/ISO4499-2:2008
3术语、定义、简称、符号和单位
3.1概述
用于描述粉末或硬质合金晶粒度的术语有很多。 例如，以下术语常被用于各种出版物和报告中。
纳米相 微品超细
纳米晶特细中
微细细特粗
纳米级晶粒亚微细中/细
很细粗
中/粗
这些术语中，没有一个获得粉末或硬质合金使用者和生产者的一致认同，且未明确其尺寸范围。 因此，经硬质合金协会讨论，推荐使用3.2中定义的术语及其尺寸范围如果测量有代表性的晶粒数有200个至300个，则截线法测量的晶粒尺寸误差在10%左右。因
此，当测量值处于分级等级边缘时，应细心对待。当测量值落在各等级边缘10%范围内，建议按如下方式描述分级：
例如：
0.19μm 描述为纳米/超细 0.75μm 描述为亚微细/细 1.29 μm 描述为细/中 2.4 μm 描述为中/粗
0.21μm 描述为超细/纳米 0.85μm 描述为细/亚微细 1.31 μm 描述为中/细 2.6 μm 描述为粗/中
3.2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.2.1
纳米 nano WC晶粒尺寸<0.2um 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.2
超细 ultrafine 0.2μm≤wC晶粒尺寸<0.5μm 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.3
亚微细 submicron 0.5um≤WC晶粒尺寸<0.8um 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.4
细fine 0.8uμm≤WC晶粒尺寸<1.3μm 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.5
中 medium 1.3μm≤WC晶粒尺寸<2.5μm 注：采用本部分所描述的平均截线法测量， 2 GB/T3488.2—2018/ISO4499-2:2008
3.2.6
粗 coarse 2.5μm≤WC晶粒尺寸≤6.0μm 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.7
超粗 extra coarse WC晶粒尺寸>6.0um 注：采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.3 符号、简称和单位
以下符号、定义和单位适用于本文件，详见表1。
表1 符号、简称和单位
符号 A d wc ECD L LI 1: 2L N " m m rmx m min Sm S.
简称面积
单位 mm μm mm mm μm μm μm 个个
WC品粒的算术平均截距
当量直径直线长度
截线的算术平均长度测量的单个截线长度每个单截线测量长度的总和
被横穿的晶界个数被截过的WC晶粒个数
放大倍率最大放大倍率最小放大倍率测量尺寸实际尺寸
mm mm
4 总则
本部分给出了测量WC晶粒尺寸平均值的最佳方法。本部分推荐采用截线法获取数据，测量样品应采用ISO4499-1的制样方法制备。
硬质合金的性能取决于微观结构，并在制造过程中发生变化，反过来其又受原料粉末性能的影响。 认识微观结构是控制和提高产品性能的关键，因此衡量微观结构的特性非常重要，特别是晶粒尺寸和尺寸分布。
ISO4499-1中的金相制样和腐蚀方法（详见参考文献[1]至［4])与晶粒尺寸测量方法一样重要，硬质合金的主要类型为WC/Co,其中Co作粘结相。此外，本方法也适用于含立方相碳化物或以TiC 或Ti(C,N)为基体的硬质合金，
测量WC晶粒尺寸的最直接方法是先抛光、腐蚀金相截面，然后采用定量金相检测技术，通过计算
3 GB/T3488.2—2018/ISO4499-2:2008
面积或者截线法来测量晶粒尺寸的平均值。
有以下三种定义平均晶粒尺寸的方法：
长度（横穿晶粒截面的直线长度）；一面积（晶粒的截面积）；
体积（单个晶粒体积）。 先统计每个测量参数（长度、面积、体积）的值，然后将参数值的总和除以这些参数的总数，算出平
均值。
其中，最常用的数据是长度参数。它可通过几种方法取得数据，例如ASTME112[121中的平行线法或圆形法：
截线法.也称作Hevn法，通过画直线横穿晶粒一当量直径法1>，先测量晶粒面积，然后计算当量直径还有一种方法是由Jefferies建立的，即统计每个单位面积上的晶粒数。如果有需要的话，它可换算
成当量直径
值得注意的是
点/面计数无法提供分布信息； -Jefferies法不适用于多相材料，例如硬质合金。
本部分推荐采用截线法来测量硬质合金的晶粒尺寸。
5仪器
晶粒尺寸的测量是通过显微组织图像来测定的。用于成像的样品表面的最佳制备方法参考
ISO 4499-1、ASTM B65710和ASTM B665[1]。
硬质合金微观结构图像通常是采用光学显微镜或扫描电镜（SEM)获取。为了精确测量，最好选用扫描电镜的图像。特别是含有粗大晶粒的材料，图像边缘晶粒被横截的部分也只能通过扫描电镜来精确测量。
通常采用人工或半自动图像分析来获取截线长度。对于一些粗晶粒或对比度好的图像则可以采用
自动分析软件来进行分析；但对于大多数材料来说，特别是细晶材料，很难获得非常清晰的图像，因此，一般都不采用自动分析，
对于超细和纳米级材料，使用常规的钨丝电子源扫描电镜要获得质量很好的照片是相当困难的。
对于这些材料，推荐使用场发射扫描电镜（FESEM）。这套设备能显著提高图像分辨率，足以测量平均截线尺寸在0.1um～0.2μm的材料。对于更细晶粒的材料，也许有必要使用透射电镜（TEM）。然而，这对样品和试样制备的要求极为严格（详见参考文献[7]）。对于这些材料，为了获得良好的照片质量，需要注重样品的制备，通常使用组合腐蚀方法效果会更好（参见ISO4499-1）。
6校准
为了获得可靠的定量测量，图像需经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由197条/mm～2160条/mm的直线分割而成。然而，这些光栅
1）对于等轴晶粒，可使用式（1)将当量直径（ECD)转换为截线长度（LI），
LI = A = /元/4ECD
.(1 )
得出ECD=1.13LI；在参考文献[1]和文献[5]中,有对该表达式进行讨论。
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