ICS 77. 140. 99 H 24
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14999.1—2012 代替GB/T14999.1~1994
部分代替GB/T14999.5--1994
高温合金试验方法 第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验
Test methodfor superalloys-Part1.Verification of longitudinal
macro-structures and defect by etch
2013-05-01实施
2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中园园学花海花盛铺菜百公 发布 GB/T 14999.1—2012
前 言
GB/T14999《高温合金试验方法》分为六个部分：
第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验；一第2部分：横向低倍组织及缺陷酸浸检验；一一第3部分：棒材纵向断口检验；一第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定； .-第6部分：锻制高温合金双重晶粒组织和次碳化物分布测定方法一第7部分：高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法。 本部分为GB/T14999的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14999.1一1994《高温合金棒材纵向低倍组织酸浸试验法》和GB/T14999.5
..
.
-
：1994《高温合金低倍、高倍组织标准评级图谱》中第1章“高温合金棒材纵向低倍组织评级图”。
本部分与GB/T14999.11994相比，主要变化如下：
一增加了“范围”、“规范性引用文件”、“缺陷和不均匀组织的类型及特征”、“结果表示方法”、“检验报告”等技术内容（见第1章、第2章、第3章、第6章和第7章）；增加了高温合金铸锭、熔检料、锻（轧）坏或件的纵向低倍检验项目的技术内容（见5.2，5.3)；增加了变形高温合金宏观晶粒度评级方法和标准评级图（见5.3.1和图B.1）； -增加了粗晶粒条带组织评级方法和标准评级图（见5.3.2和图B.2)； -增加了细晶条带组织和一次碳化物条带组织评级方法和标准评级图（见5.3.3，5.3.4，和图 B.3,图B.4); 增加了“高温合金铸锭纵向低倍组织和缺陷的典型图片”和“高温合金熔检料、锻（轧）坏或件
一
的纵向低倍组织和缺陷的典型图片"（见附录A和附录C)；纳人了GB/T14999.5一1994中第1章“高温合金棒材纵向低倍组织评级图”，并进行重新修
一
改为“标准评级图与不允许出现的缺陷的典型图片”（见附录B，GB/T14999.5一1994的第1 章)。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分主要起草单位：东北特殊钢集团有限责任公司、钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：吴贵林、衰英、栾燕、陈庆新、戴强、庄景云、王志刚、谷强。 本部分所代替标准的历饮版本发布情况为： —GB/T14999.1—1994;
":
GB/T14999.5—1994。
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:. GB/T14999.1—2012
引言
本部分给出了变形高温合金宏观平均晶粒度、粗晶条带、细晶条带、一次碳化物条带组织标准评级图片，以及高温合金铸锭、熔检料、锻（轧）坏或件的纵向低倍组织和缺陷的典型图片等。
本部分作为推荐性检验方法，仅适用于二维平面（截面）纵向低倍缺陷和不均勾组织的检验，它不能确定受检的高温合金纵向低倍组织及缺陷是否接收或适合使用的范围， GB/T14999.1—2012
高温合金试验方法第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验
1范围
GB/T14999的本部分规定了高温合金纵向低倍组织常见缺陷和不均匀组织的类型及特征、试样的截取与制备、检验与评定、结果表示方法、检验报告等。
本部分适用于高温合金铸锭、熔检料、锻（轧）坏或件的纵向低倍组织及缺陷的检验。其他产品可参
·照执行。
2·规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。丸是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6394金属平均晶粒度测定法
3常见缺陷和不均匀组织的类型及特征
下列常见缺陷和不均勾组织的类型及特征的描述适用于本文件。
3. 3
外来夹渣slaginclusion 在冶炼和浇注过程中混人合金中的渣子或耐火材料等外来材料形成的缺陷。
3. 2
异金属夹杂nonmetallicinclusion 在冶炼和浇注过程中，合金料未完全熔化或混入异金属而形成的缺陷。在酸浸试片上颜色与基体
组织不同，无一定形状。有的与基体组织有明显界限，有的界限不清。 3. 3
残余缩孔residualshrinkage 由于合金铸锭切头量不足，使部分缩孔残留到料坏上而形成的缺陷。在合金低倍酸浸横向试片的
中心部位呈不规则的空洞或裂纹；纵向试片上呈缩管状；纵向断口上，相应于缩孔残余部位出现分层。 ：：在其上或附近常伴有严重的疏松、夹杂物（夹渣）和成分偏析。 : 3. 4
疏松shrinkage 由于合金液补缩不充分而形成的组织不致密的缺陷。在合金低倍酸浸横向试片的中心部位呈暗黑
色小点和细小孔隙；纵向断口呈层状、纤维状。在疏松处聚集着较多的气体和夹杂物。 3. 5
内部气泡internalairhole，internalbubbles 由于电渣重熔过程中存在大量气体引起的。在合金铸锭的横向低倍试片上气泡呈圆孔洞，纵向低
倍试片上呈纺锤形孔洞，有时呈长短不等的蚕形沟槽，多出现在电渣锭的底部；在锻、轧件横向低倍试片上成群不规则短小“S”形细裂纹；在较高放大倍数下观察，为无夹杂物的裂纹。 GB/T14999.1—2012
3. 6
裂纹crack 常见的裂纹有： a）由于冶炼和浇注工艺控制不当，致使合金铸锭内部夹杂物较多、偏析严重。在热加工时，往往
在这些部位产生裂纹。如：裂纹处聚集大量链状夹杂物和碳化物偏析，-一般还伴有细晶带。 b) 由热加工温度偏低引起的裂纹。尤其在冲孔、扩孔、模压、轧制、模锻等工艺中。如：穿晶或沿
晶裂纹。 ) 由热加工温度偏高或加热保温时间过长，晶界发生氧化或局部熔化，使合金的塑性急剧下降，
造成加工裂纹。如：网状裂纹、中心十字裂纹。 d) 由于变形量过大，锤击偏重，变形速度太快引起的裂纹。如：十字形裂纹、开花裂、局部裂纹、
开裂缝隙、中心锻造裂纹。 e) 由于装炉温度过高、升降温速度过快导致炸裂或由于砂轮切割时局都过热而引起的裂纹。如：
花瓣状裂纹、网状聚集裂纹等。
3. 7
过烧overheated 合金在过高温度加热，致使晶界发生氧化和局部熔化而形成的缺陷。表面低倍试片.上可见龟裂和
严重分层。 3.8
分层stratification 在纵向断口的检验面上，有纵向条纹组织，但没有金属粒状的结构和已失去金属光泽，而且破坏了
金属连续性，一般呈灰自、淡黄或棕黑色。
常见的三种分层为： a）由二次缩管及外来夹渣造成的中心分层； b）由气孔及注锭过程中的冷流造成的皮下分层，无规则性分布，但缺陷总是从表面一侧逐渐往
中心延伸； c）由二次氧化产生的细小链状夹杂物造成的小分层，位于材料的断裂面上。
3.9
碳化物聚积carbidesaccumulation 一种枝晶间偏析。在酸浸纵向低倍试片上呈现沿加工方向分布的暗色条带：横向酸漫低倍试片上
-
呈比基体稍暗的区域，可见曲线状或成群黑色短小的线条。 3.10
点状偏析spotformsegregation 一般为碳化物和第二相的聚集区。在酸浸横向低倍试片上呈深灰色或熙色的不同大小斑点，较基
体易受腐蚀而凹人基体；在纵向低倍试片上沿加工方向分布，呈条带状，严重时可形成细小裂纹。 3. 11
暗斑freckle 合金经腐蚀后呈暗色的区域，是碳化物、碳氮化物、Laves相、μ相和其他金属间化合物聚集元素而
形成的正偏析。 3. 12
白班斑white spots 碳化物及碳化物形成元素或强化元素减少而形成的负偏析。在酸浸试片上呈浅色的区域。 GB/T14999.1—2012
3. 13
树枝状组织dendriticstructure 合金链中树枝晶未完全破碎而残留的铸态组织。在纵向、横向酸浸低倍试片上量类似树枝状，高倍
检验可见枝晶间有大块的一次相和少量十共晶组织。 3. 14
双重晶粒组织abnormalgrainsstructure 热加工时，由于变形量和变形温度控制不当造成的晶粒组织不均匀，其中细晶和粗晶的晶粒度级差
不小于3级。常见有孤立大晶粒、局部大晶粒区、粗晶或细晶带等。
4试样的截取与制备
4.1试样的状态、截取部位和数量应在产品标准或相应的技术条件中规定。 4.2切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法，受检面应注意去除加工方法（如切割热、冲床或锯床压皱、锤击断等）的影响。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.3经机加工或磨光后，试样检验面的粗糙度Ra应不大于3.2μm。 4.4如产品标准或专用的技术文件中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法见表1。
表1推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法
序号 1 2 硫酸铜1.5g十盐酸40mL十无水乙醇20mL
腐蚀剂
适用范围铁基合金镍基合金
腐蚀条件和方法
盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL
冷酸浸蚀：0.3min~2min用水清洗，吹干或用吸水纸吸干冷酸浸蚀：0.5min10min 用水清洗，吹干或用吸水纸吸干
硫酸铜150g十硫酸35mL十盐酸500mL
所有合金
3
因浸蚀过深需要返工时，受检样应重新磨制后再进行浸蚀。 注：可以通过改变腐蚀剂成分的比例和魔蚀条件，获得最佳的腐蚀效果。
5检验与评定
5.1检验方法
以目视或使用10倍以下的放大镜进行观察。
5.2合金铸锭的评定方法
合金铸锭一般检验合金铸锭组织，以及裂纹、缩孔、夹渣、气泡等缺陷。只判定低倍组织及缺陷的类别，不要求评定级别。典型图片参见附录A 5.3熔检料、锻（轧）坏或件的评定方法
5.3.1变形高温合金宏观平均晶粒度
5.3.1.1截点法
按照GB/T6394标准对宏观平均晶粒度级别数Gm进行评定，或选用适用的方法分别测定表2中与宏观平均晶粒度级别数Gm对应的测量参数，对照M-0M-14十五个级别进行评定。 GB/T14999.1—2012
5.3.5不允许出现的缺陷
对于裂纹、残余缩孔、分层等不允许出现的缺陷，只判定缺陷类别，不要求评定级别。裂纹、残余缩孔的典型图片见图B.5和B.6。 5.3.6局部缺陷和不均匀组织
对于夹渣、异金属夹杂、碳化物聚积、点状偏析、白斑、黑斑等局部缺陷和树枝状、双重晶粒等组织，只判定缺陷或不均匀组织的类型。典型图片参见附录C。
6结果表示方法
6.1比较法采用用级别数表示。 6.2对于不允许出现的缺陷或组织进行判定和测评时，以缺陷或组织的类别来表示。 6.3对于不要求评定级别的缺陷或不均勾组织，以评定的缺陷或组织的类别来表示，并用文字说明缺陷或不均匀组织出现的位置、尺寸等。
7检验报告
检验报告应包括以下内容： a) 本部分编号； b) 材料牌号、规格； c) 炉号、件号； d) 热处理制度； e) 试样切取部位、数量； f) 选用的评定方法和评级图； g) 检验结果； h) 检验报告编号及日期； i) 检验人、校对人和审核人签字。