ICS 77.140.99 H 57
C
1
中华人民共和国国家标准
GB/T14999.6—2010
锻制高温合金
双重晶粒组织和一次碳化物分布
测定方法
Test methods for characterizing duplex grain sizes and primary carbides distribution of superalloy forgings
2011-09-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14999.6—2010
前言
本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：袁英、庄景云、张继、栾燕、冯涤、童金涛、吕旭东、戴强、刘宝石。 GB/T14999.6--2010
引言
本标准提供了锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布的测定方法。由于基本上以原实物照片的几何图形为基础，因此与合金本身无关。如果合金中的双重晶粒组织特征与本标准提供的某类模拟图片相对应，可按照类别进行测定；如果合金中一次碳化物分布与本标准提供的标准评级图片相 一致，可使用比较法进行评定，也可以通过量化指标进行测定。
本标准的测量方法仅适用于二维平面（截面）双重晶粒组织及一次碳化物分布的测定，不适用于三维立体双重晶粒组织及一次碳化物分布的测定
Ⅱ GB/T14999.6—2010
锻制高温合金
双重晶粒组织和一一次碳化物分布
测定方法
1 范围 1.1本标准对双重晶粒组织的类型及特征进行了描述，并规定了相应的测定方法和结果标识。 1.2本标准规定了一次碳化物分布的测定方法和结果标识。 1.3本标准适用于锻制高温合金中双重晶粒组织和一次碳化物分布的测定。 1.4本标准仅作为推荐性测定方法，不对锻制高温合金产品验收测试的合格级别范围进行规定。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6394金属平均晶粒度测定方法 GB/T24177双重晶粒度表征与测定方法 ASTME930-99（2007）金相检测面上最大晶粒尺寸级别（ALA晶粒度）测定方法
3双重晶粒组织的特征与分类
3, 1
双重晶粒组织duplexgrainsizes 至少存在两种明显不同尺寸、不同分布形态的晶粒，其中细晶和粗晶的晶粒度级差不小于3级。
3. 1. 1
个别粗晶粒ALA（aslargeas）condition 受检样纵截面中随机分布孤立的个别粗大晶粒，与平均晶粒尺寸存在不小于3级的晶粒度级差。
且这些孤立粗大晶粒所占观察范围总面积的百分数不大于5%。如其所占面积百分数大于5%，按双级晶粒相应规定执行。 3. 1. 2
混合晶粒wide-rangecondition 受检样纵截面观察视场中随机分布宽范围尺寸的晶粒，最大晶粒与最小晶粒存在不小于5级的晶
粒度级差。 3.1.3
项链晶粒necklacecondition 受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的晶粒，小晶粒环绕在大晶粒四周，且两种晶粒度
级差不小于3级。当小晶粒仍然环绕在大晶粒四周，但所占观察范围总面积的百分数大于50%时，按双级晶粒相应规定执行。 3.1.4
双级晶粒bimodalcondition 受检样纵截面观察视场中随机分布两种尺寸明显不同的晶粒，两种晶粒度级差超过3级，并且这两
1 GB/T14999.6—2010
种晶粒所占面积分数之和大于观察范围总面积的75%。 3. 1.5
条带晶粒bandingcondition 受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的晶粒区域，相邻区域晶粒度级差不小于3级，并
形成沿金属流动方向的条带分布状态。 3.1.6
横向表层粗晶粒 cross-sectioncondition 受检样横截面视场中，表层为粗晶，中心为细晶，且两个区域的晶粒度级差不小于3级。多见在邻
近表层粗晶区的细晶区中有粗晶过渡带。 4取样与制备 4.1取样 4.1.1如产品标准或合同中没有规定，一般应沿产品的纵向（径轴向)取样。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.1.2切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法，并使受检截面位于不受加工条件（如切割热、冲床或锯床压皱、锤击剁断等影响的距离以外。 4.1.3受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定。 4.2制备 4.2.1如果产品中的双重晶粒组织和-一次碳化物分布范围变化较大，则应先制备并测定宏观浸蚀试样，然后再根据需要，对于关注范围进行显微观察和测定。 4.2.2 测定双重晶粒组织所用的受检试样经最终热处理后，磨平、抛光、腐蚀制备。试样不允许重复热处理。 4.2.3 测定一次碳化物分布所用的受检试样经磨平、抛光制备。试样一般不经腐蚀。 4.2.4 如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法见表1。
表1
序号 1
腐蚀剂
适用范围
腐蚀条件和方法
甘油90mL+盐酸50mL+硝酸 |电解腐蚀：5V~15V,5s~30s 10 mL
用水清洗，吹干电解抛光十电解腐蚀：
所有合金，显示全部组织
正丁醇70mL十无水乙醇20mL+高 (15V~25V,5s~30s)+(5V~
2
15 V,5 s~30 s); 用水清洗，吹干
氯酸10mL
3 盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL
铁基合金，显示全部组织镍基合金，显示全部组织
冷酸浸蚀：5s~30s; 用水清洗，吹干
硫酸铜1.5g+盐酸40mL十无水乙醇20mL 硫酸铜150g+硫酸35mL十盐酸 冷酸浸蚀：5s~60s; 500 mL.
4
5
所有合金，显示宏观晶粒度
用水清洗，吹干
可以通过改变腐蚀剂的成分比例和腐蚀条件，以获得最佳的腐蚀效果。
5测定与结果表示方法 5.1双重晶粒组织 5.1.1测定方法 5.1.1.1根据所判定的双重晶粒组织类型（见第3章），按照GB/T6394、GB/T24177和ASTME930 2 GB/T14999.6—2010
规定的方法分别对不同的晶粒度级别进行测定。 5.1.1.2对于项链晶粒、双级晶粒和条带晶粒组织状态还应分别测定粗、细晶或条带区域晶粒各自所占观察范围总面积的百分数。 5.1.1.3对于横向表层粗晶组织状态还应测定粗晶区的深度，测试点应不少于10个。 5.1.2结果表示方法 5.1.2.1个别粗晶粒
在结果表示中应注明：纵向；双重；个别粗晶粒；平均级，个别级。个别粗晶粒状态组织及中英文标识图例见图A.1。 5.1.2.2混合晶粒
在结果表示中应注明：纵向；双重；混合晶粒；平均级，范围为：级～级。混合晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.2。 5.1.2.3项链晶粒
在结果表示中应注明：纵向；双重；项链晶粒；粗晶%级，细晶%级。项链晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.3。 5.1.2.4双级晶粒
在结果表示中应注明：纵向；双重；双级晶粒；粗晶%级，细晶%级。双级晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.4。 5.1.2.5条带晶粒
在结果表示中应注明：纵向；双重；条带晶粒；%级，条带%级。在表面层为粗晶区时，有时
邻近表层粗晶区的细晶区中存在粗晶过渡带，也应按照类别测定和标识。条带晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.5。 5.1.2.6横向表层粗晶粒
在结果表示中应注明：横向；双重；横向表层粗晶粒；中心级，表面层级、距表面mm深。当邻近表层粗晶区的细晶区中存在粗晶过渡带时，也应按照类别测定和标识。横向表层粗晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.6。 5.1.3说明事项 5.1.3.1对于有特殊要求的合金产品，除按5.1.2表示外，还可以对大晶粒的晶粒度级别、个数、出现位置以及周边小晶粒的最少百分含量等指标进行规定，并以文字形式进行补充说明。 5.1.3.2等轴晶组织适合用比较法测定，拉长晶粒组织适合用截点法测定。在测定精度要求比较高时，可以使用面积法或截点法。 5.1.3.3供需双方对双重晶粒组织测定结果有争议时，采用截点法仲裁。 5.2一次碳化物 5.2.1测定方法 5.2.1.1比较法
比较法适用于锻制棒材中一次碳化物分布的测定。 5.2.1.1.1如产品标准或合同中没有规定，从锻制棒材的径轴向1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择一次碳化物最聚集分布或最有代表性的视场，参照附录B中的十一个级别进行对比评级。 5.2.1.1.2当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用定量金相法测定一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。 5.2.1.2合格极限图片法
合格极限图片法适用于锻制盘（环）件中一次碳化物分布的测定。 5.2.1.2.1当需要时，按照特定合金的应用条件和使用性能选择此项测定方法。
3 GB/T14999.6—2010
5.2.1.2.2如产品标准或合同中没有规定，从锻件的径轴向中心和1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择需限制的一次碳化物分布（偏聚）的类型，确定一张或多张合格极限图片。 5.2.2结果表示方法 5.2.2.1对于锻制棒材中一次碳化物分布的测定，用级别数或与该级别分布状态相对应的一次碳化物所占观察范围总面积的百分数表示；当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用级别范围（级差范围限定为1)标识，同时标识实测的一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。 5.2.2.2对于锻制盘（环)件中一次碳化物分布的测定，选用合格极限图片表示。 5.2.3说明事项 5.2.3.1对于有特殊要求的合金产品，除按5.2.2表示外，还可以对单个碳化物的直径、碳化物聚集区的尺寸和区间距离等指标进行量化规定，并以文字形式进行补充说明。 5.2.3.2当供需双方认为测评结果还需要进一步证实时，允许报实测结果作为资料积累。 6检验报告
检验报告应包括以下内容： a）材料牌号； b）规格； c）炉号、件号； d) 热处理制度； e) 试样切取部位、方向、数量与测定视场数量；
选用的测定方法； g) 结论； h) 检验报告编号及日期； i) 检测人、校对人和审核人签字。
4 GB/T14999.6-2010
附录A （规范性附录）
双重晶粒组织类型的模拟图片
A，1图A.1图A.6提供了本标准定义的双重晶粒组织中六种类型的代表性模拟图片，每张图片所示的双重晶粒度和面积百分数等数据与所示图片相对应，且附有相应的报告格式
125×
50X
纵向；双重；混合晶粒；平均4级，范围：0级～7级 Long.Duplex,Wide-Range,No. 4,range No.O to No.7
纵向：双重；个别粗晶粒；平均10级，个别4级
Long.Duplex,ALA,No.10,ALANo.4
图A.1个别粗晶粒组织
图A.2混合晶粒组织
100X
100X
纵向；双重；项链晶粒；粗晶70%2级，细晶30%10级 Long.Duplex,Necklace, 70%No.2,30% No.10
纵向；双重；项链晶粒；粗晶90%2级，细晶10%10级
Long.Duplex,Necklace, 90%No.2,10% No.10
图A.3项链晶粒组织
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