ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.13-—2013
代替GB/T4325.13—1984,GB/T4325.14—1984
钼化学分析方法第13部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum-
Part 13:Determination of calcium content-
Flameatomicabsorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4325.13—2013
言
前
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法：第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；一第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； -第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镐、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感
-
合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.13一1984《铝化学分析方法乙二醛双(2-羟基苯胺)光度法测定钙量》和
GB/T4325.14—1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量》。本部分与GB/T4325.13- 1984和GB/T4325.14—1984相比，主要技术变化如下：
-
删除了“乙二醛双（2-羟基苯胺)光度法” -样品处理由8羟基喹啉-正丁醇萃取改为柠檬酸络合；一测定由氧屏蔽空气-乙炔火焰测定有机相改为空气-乙炔火焰测定水相；
测定范围调整为0.0005%0.030%；一增加了重复性条款；
-
I GB/T 4325.13—2013
增加了试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：陈涛、李智勇、钟道国、陈小兰、唐维学、熊晓燕、张殿凯。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4325.131984,GB/T4325.14-1984。
= GB/T 4325.13—2013
钼化学分析方法第13部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中钙量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钙量的测定。测定范围：0.0005%~0.030%。
2方法提要
试样用过氧化氢分解，加入柠檬酸，在盐酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长422.7Ⅱm处测量钙的吸光度，计算钙量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.1钼酸铵（w≥99.99%）。 3.2过氧化氢（30%），优级纯。 3.3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.4柠檬酸（500g/L)，优级纯 3.5钙标准贮存溶液：称取2.4970克碳酸钙（质量分数≥99.99%）（预先在105℃烘1h，并在干燥器中冷至室温）于250mL烧杯中，加入30mL水、15mL盐酸（3.3），置电炉上加热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.6钙标准溶液：移取5.0mL钙标准存溶液（3.5），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10ug钙。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： "-特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.05μg/mL；
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
1 GB/T4325.13—2013
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
钙的质量分数/% 0.000 5~0.002 0 >0. 002 0~0. 004 0 >0.0040~0.008 0 >0.0080~0.030
试料质量/g 2. 00 1. 00 0. 50 0. 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1按表1分别称取4份试料（6.1)于4个200mL石英烧杯中，加10mL水，加入5mL过氧化氢 (3.2)摇匀，低温分解至完全溶解，加人2.5mL柠檬酸（3.4)及2mL盐酸（3.3)，继续加热至微沸，取下用少量水吹洗表面血及杯壁，冷却后，将溶液分别移人到4个50mL容量瓶中。移取0mL、1.0mL、 2.0mL、4.0mL钙标准溶液（3.6)分别加入上述容量瓶中+用水稀释至刻度，混匀待测。 6.3.2按试料(6.1)中的钼量称取相应量的钼酸铵基体（3.1)于200mL石英烧杯中。按6.3.1分解步骤操作。冷却后移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。 6.3.3在选定的仪器工作条件下，用空气-乙炔火焰，于波长422.7nm，以钼基体溶液（6.3.2)调节零点，测定试液(6.3.1)的吸光度，以钙浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。用外推法求出试液中钙的浓度。
7分析结果的计算
钙含量以钙的质量分数Wc计，数值以%表示，按式(1)计算：
w.=eXX10×100
..(1)
m
式中：
从工作曲线上查的试液中钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—-试液的体积，单位为毫升（mL)； m—.-试料量，单位为克（g)。
p
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 GB/T 4325.13—2013
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。 重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
0. 0101 0.000 5
钙的质量分数/% 重复性限/%
0, 000 20 0.000 06
0,0022 0. 000 45
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 000 5 0. 000 8 0.002 0 0. 003
钙的质量分数/% 0.0005~0.0020 >0. 002 0~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.030
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和 国
国家标准钼化学分析方法
第13部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4325. 13--2013
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开本880×12301/16 印张0.5 5字数8千字 2013年7月第一版2313年7月第一次印刷
书号：155066·1-47309定价14.00元
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GB/T4325.13-2013
打印日期：2013年7月23日F009