ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.10—2013 代替GB/T4325.10—1984
钼化学分析方法第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum-
Part 1o:Determination of coppercontent--
Flame atomic absorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4325.10—2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铭量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分 ：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分 ：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分 ：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分 ；铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分 ：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分 ：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分 ：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第16部分
：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第17部分第18部分：钒量的测定 试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法，
第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法；第22部分；磷量的测定 钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镭、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谐法。
本部分为GB/T4325的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.10—1984《钼化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜量》。本部分与
GB/T4325.10—1984相比，主要技术变化如下；
将“新铜试剂光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”；测定范围调整为0.0002%0.0100%；增加了重复性条款；增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院、赣州有色冶金研究所。
I GB/T 4325.10—2013
本部分主要起草人：王峰、谢明明、杨红忠、孙宝莲、杨平平、王郭亮、张江峰、陈涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4325.10—1984。
E GB/T 4325.10—2013
钼化学分析方法第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T4325的本部分规定了钼中铜量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼制品、三氧化及钼酸铵中铜量的测定。测定范围：0.0002%~0.0100%。
2方法提要
试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。 3试剂
除非另有说明，本部分所用水为二级水或者二级以上水。 3.1钼酸铵(≥99.99%)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3过氧化氢（p=1.10g/mL)。 3.4铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wc≥99.99%）于250mL烧杯中，盖上表血，加人 30mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铜。 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器
原子吸收光谱仪，塞曼扣背景，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.016μg/mL；精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.66%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
1 GB/T 4325.10—2013
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
试料质量/g 1. 00 0. 50 0. 20
铜的质量分数/% 0:000 2~0. 000 8 >0. 000 8~0. 002 0 >0. 002 0~0. 010 0
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于150mL烧杯中，加入5mL过氧化氢（3.3），低温加热完全溶解，加人少量水，加人 3mL硝酸（3.2），煮沸1min～2min，取下，用水冲洗杯壁移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将试液（6.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用塞曼扣背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1根据试料称取钼酸铵基体（3.1)于一系列150mL烧杯中，加人5mL过氧化氢（3.3)，低温加热完全溶解，加人少量水，加人3mL硝酸（3.2)，煮沸1min～2min，取下，移入一系列100mL容量瓶中。 分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铜标准溶液（3.5)于各容量瓶中，加人硝酸3mL(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，采用暴曼扣背景模式测量系列标准溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：
( "- P2) V× 10-*
wcu
× 100
...(1)
m
式中： Pi 自工作曲线上查得的测定溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Pa 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； 2 GB/T 4325.10—2013
V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法获得：
表2
wc /% T/%
0, 000 2 0. 000. 05
0. 001 0 0. 000 2
0. 002 0 0. 000 3
0. 005 0 0. 000 5
0, 010 0.000 8
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 000 2 0. 000 4 0.000 8 0. 001 5
钢的质量分数/% 0.0002~0.001 0 >0. 001 0~0. 002 0 >0. 002 0~ 0. 005 0 >0. 005 0~0. 010 0
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4325.10—2013 中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
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书号：155066·1-47306定价14.00元
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GB/T4325.10-2013
打印日期：2013年7月17日F009