ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.10—2013 代替GB/T4325.10—1984
钼化学分析方法第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum-
Part 1o:Determination of coppercontent--
Flame atomic absorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T4325.10—2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分:
第1部分:铅量的测定 石炉原子吸收光谱法;第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;第3部分:铭量的测定 原子荧光光谱法;第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;第8部分 :钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第9部分 :镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;第11部分 ;铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;第12部分 :硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;第13部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;第15部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
第16部分
:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第17部分第18部分:钒量的测定 试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法,
第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;第22部分;磷量的测定 钼蓝分光光度法;第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法;第24部分:量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;第25部分:氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法;第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镭、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谐法。
本部分为GB/T4325的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.10—1984《钼化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜量》。本部分与
GB/T4325.10—1984相比,主要技术变化如下;
将“新铜试剂光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”;测定范围调整为0.0002%0.0100%;增加了重复性条款;增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院、赣州有色冶金研究所。
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GB/T 4325.10—2013
本部分主要起草人:王峰、谢明明、杨红忠、孙宝莲、杨平平、王郭亮、张江峰、陈涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 4325.10—1984。
E
GB/T 4325.10—2013
钼化学分析方法第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T4325的本部分规定了钼中铜量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼制品、三氧化及钼酸铵中铜量的测定。测定范围:0.0002%~0.0100%。
2方法提要
试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中,用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。 3试剂
除非另有说明,本部分所用水为二级水或者二级以上水。 3.1钼酸铵(≥99.99%)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。 3.3过氧化氢(p=1.10g/mL)。 3.4铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(wc≥99.99%)于250mL烧杯中,盖上表血,加人 30mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg铜。 3.5铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含10μg铜。
4 仪器
原子吸收光谱仪,塞曼扣背景,附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.016μg/mL;精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.66%;工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
1
GB/T 4325.10—2013
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确到0.0001g。
表 1
试料质量/g 1. 00 0. 50 0. 20
铜的质量分数/% 0:000 2~0. 000 8 >0. 000 8~0. 002 0 >0. 002 0~0. 010 0
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于150mL烧杯中,加入5mL过氧化氢(3.3),低温加热完全溶解,加人少量水,加人 3mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,用水冲洗杯壁移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,采用塞曼扣背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1根据试料称取钼酸铵基体(3.1)于一系列150mL烧杯中,加人5mL过氧化氢(3.3),低温加热完全溶解,加人少量水,加人3mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,移入一系列100mL容量瓶中。 分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铜标准溶液(3.5)于各容量瓶中,加人硝酸3mL(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,采用暴曼扣背景模式测量系列标准溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数wc计,数值以%表示,按式(1)计算:
( "- P2) V× 10-*
wcu
× 100
...(1)
m
式中: Pi 自工作曲线上查得的测定溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Pa 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 2
GB/T 4325.10—2013
V 试液总体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g)。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法获得:
表2
wc /% T/%
0, 000 2 0. 000. 05
0. 001 0 0. 000 2
0. 002 0 0. 000 3
0. 005 0 0. 000 5
0, 010 0.000 8
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 000 2 0. 000 4 0.000 8 0. 001 5
钢的质量分数/% 0.0002~0.001 0 >0. 001 0~0. 002 0 >0. 002 0~ 0. 005 0 >0. 005 0~0. 010 0
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
一试样;使用的标准(包括发布或出版年号);使用的方法(如果标准中包括几个方法);分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。
中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4325.10—2013 中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
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书号:155066·1-47306定价14.00元
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GB/T4325.10-2013
打印日期:2013年7月17日F009