ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.16—2013 代替GB/T4325.181984
钼化学分析方法第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 16:Determination of potassium content-
Flameatomic absorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4325.16—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
书号：155066·1-47312定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T4325.16—2013
前 言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱谐法：第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定 蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.18一1984钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与
GB/T4325.18--1984相比，主要技术变化如下：
将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约10min；将原5.4.1、5.4.2取消；修改了工作曲线；试料空白中加人与试料等量的钼基体；增加了重复性条款；增加了试验报告。
I GB/T 4325.16—2013
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有
限公司。
本部分主要起草人：陈凤群、田永红、李满芝、程紫辉、黄春贺、易建波、陈福室本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4325.18—1984。
Ⅱ GB/T4325.16--2013
钼化学分析方法第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4325的本部分规定了铝粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定。测定范围：0.0010%～0.150%。
2方法提要
试料用过氧化氢分解，用氯化作消电离剂，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长766.5nm 处，在基体匹配条件下测量钾的吸光度，计算钾量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二次蒸馏水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2氯化溶液(25g/L）。 3.3钼基体：应用试料性质基本相同，钾含量不超过0.0003%。 3.4钾标准贮存溶液：称取0.1907g预先经550℃熳烧过的氯化钾（wkcl≥99.9%），置于石英烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100钾。转人干燥塑料瓶中贮存。 3.5钾标准溶液：移取10.00mL钾标准贮存溶液（3.4)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10uμg钾。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钾的特征质量浓度不大于0.01ug/mL；精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%：工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
1 GB/T 4325.16—2013
6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
钾的质量分数/% 0.0010~0.010 >0.010~0.15
试料质量/g 1. 00 0. 10
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
称取与试料等量的钼基体(3.3)，随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1) 将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中，用少量水润湿，分次加入6mL～8mL过氧化氢（3.1)，待激烈反应停止后，移至电热板上低温加热至试料完全溶解，取下，用水冲洗表面血及杯壁，加人约50mL 水，加热煮沸约10min，以驱除过剩的过氧化氢。取下稍冷，加入1mL氯化溶液（3.2)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm，使用空气-乙炔火焰，以加钼基体的空白调零，测量钾的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 按表1试料量称取钼基体（3.3)6份，分别置于200mL石英烧杯中，按表2加入钾标准溶液(3.5)。 以下按6.4.1进行。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以钾浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表 2 0,001 0~0,010
钾的质量分数/%
>0.010~0.15
0 1. 00 2. 50 5. 00 8. 00 10. 00
0 1. 00 4. 00 8.00 12. 00 15, 00
钾标准溶液加入量
mL
2 GB/T 4325.16—2013
7 分析结果的计算
钾含量以钾的质量分数Wx计，数值以%表示，按式(1)计算：
wx =(p -p) . V×10-
()
×100%
m
式中： P1----从工作曲线上查得测定溶液中钾的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); ps 从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
L
m- 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得。
表3 0. 008 7 0. 000 5
0. 001 0 0. 000 1
0. 017 1 0.001 0
0. 034 0 0. 001 2
钾的质量分数/% 重复性限/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差，
表4
允许差/% 0. 000 6 0.001 0 0. 001 5 0. 003 0. 005 0. 008 0. 010 0. 012
钾的质量分数/% 0.0010~0.002 5 >0. 002 5~0. 005 0 >0. 005 0~0. 015 0 >0.015~0.025 >0.025~0.060 >0.060~0.090 >0.090~0.120 >0.120~0.150 GB/T 4325.16—2013
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号)；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-47312 定价：
GB/T4325.16-2013
14.00元
打印日期：2013年7月15日F009