ICS 77. 120. 99
H63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.15-2013 代替GB/T4325.17—1984
钼化学分析方法第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum Part 15:Determination of sodium content--
Flameatomicabsorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国闲家标准化理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4325.15—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
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书号：155066·1-47311定价14.00元
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GB/T4325.15—2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； -第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：碑量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法：第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.17-1984《钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钠量》。本部分与
GB/T4325.17—1984相比，主要技术变化如下；
将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约10min。 将原5.4.1、5.4.2取消。 修改了工作曲线。 试料空白中加人与试料等量的钼基体。 增加了重复性条款。 增加了试验报告。
I GB/T 4325.15—2013
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：阳栾川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有
限公司。
本部分主要起草人：田永红、陈凤群、李满芝、程紫辉、黄春贺、易建波、陈福室。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4325.171984。
= GB/T 4325.15—2013
钼化学分析方法第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼粉、铝条、三氧化钼及钼酸铵中钠含量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钠量的测定。测定范围：0.0003%~0.080%。
2方法提要
试料用过氧化氢分解，用氯化作消电离剂，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长589.0nm 处，在基体匹配条件下测量钠的吸光度，计算钠量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL)。 3.2氯化铠溶液（25g/I.)。 3.3钼基体：应用试料性质基本相同，钠含量不超过0.0001%。 3.4钠标准溶液A：称取0.2543g预先经550℃熳烧过的氯化钠（wNacl≥99.9%），置于石英烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钠。 3.5钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液A(3.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钠。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： —特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征质量浓度不大于0.01μg/mL；
精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标溶液乎均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
1 GB/T4325.152013
6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
试料质量/g 2. 00 1. 00 0. 20
钠的质量分数/% 0.000 3~0. 002 5 >0.0025~0.010 >0.010~0.080
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白实验
称取与试料等量的钼基体（3.3），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于200mL石英烧杯中，用水润湿，分次加人6mL~8mL过氧化氢（3.1），待激烈反应停止后，移至电热板上低温加热至试料完全溶解，取下，用水冲洗表皿及杯壁，加人约50mL水，加热煮沸约10min，以驱除过剩的过氧化氢。取下稍冷，加入1mL氟化溶液（3.2），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以随同试料空白溶液调零，测量钠的吸光度。在工作曲线上查出相应的钠浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取钼基体（3.3)6份，分别置于石英烧杯中，按表2加入销标准溶液。以下按 6.4.1进行。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以钠浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表 2
>0,010~0.080
钠的质量分数/%
0,0003~0.0025
>0.002 5~0.01
3. 5 0 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 5. 00
3. 5 0 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00 10. 00
3. 4 0 0. 20 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60
钠标准溶液
钠标准溶液加入量
mL
2 GB/T 4325.15—2013
7 分析结果的计算
钠含量以钠的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：
(pp).V×10-6
...(1 )
X100
WNa=
m
式中： P1-—从工作曲线上查得测定溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P2- 一从工作曲线上查得随同试样所做空白中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）。
- -
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。1 重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。
表 3
0, 0101 0.000 6
钠的质量分数/% 重复性限/%
0. 000 4 0.000 2
0.005 0 0. 000 5
注：重复性(r)为2.8Xs,*s,为重复性标准差。 8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4
允许差/% 0.,000 2 0. 000 4 0. 000 6 0. 001 0 0. 001 5 0. 003 0.006
钠的质量分数/% 0.0003~0.000 6 >0. 000 6~0. 001 5 >0.001 5~0.002 5 >0. 002 5~0. 004 0 >0.004 0~0.010 >0.010~0.040 >0.040~0.080
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： GB/T4325.15—2013
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066·1-47311 定价：
GB/T4325.15-2013
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打印日期：2013年7月23日F009