ICS 77.120. 99 H63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.172013 代替GB/T 4325.19--1984
钼化学分析方法第17部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 17:Determination of titanium content-
Diantipyrylmethanespectrophotometryand
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.17—2013
前 #言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二霸分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.19—1984《钼化学分析方法 法二安替比林甲烷光度法测定钛量》。本部分
与GB/T4325.19—1984相比，主要技术变化如下：
一-增加了“电感耦合等离子体发射光谱法”；
测定范围调整为0.0002%~0.10%；增加了重复性条款；增加了试验报告条款。
两方法测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
1 GB/T 4325.172013
本部分主要起草人：金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有色金属研究院、宝鸡钛业股份有限公司。
本部分主要起草人：赵昱、王郭亮、张江峰、杨红忠、陈秋芳、熊晓燕、于力、杨娣英、马志军、李巧红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4325.19—1984。
Ⅱ GB/T 4325.17--2013
钼化学分析方法第17部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中钛量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钛量的测定。方法一测定范围：0.0005%~
0.012%；方法二测定范围：0.0002%~0.100%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042) GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787）
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。
4方法一二安替比林甲烷分光光度法
4.1方法提要
试样以硫酸、硫酸铵分解，用氨氧化铁做载体，氢氧化铵沉淀钛与主体钼分离。铁（Ⅱ）、钒（V)、铬（И)干扰测定，可加抗坏血酸还原予以消除。钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长395nm测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1硫酸铵，优级纯。 4.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。 4.2.3氢氧化铵（p=0.90g/mL）。
1 GB/T 4325.17—2013
4.4.4.6向比色管中加入5mL抗坏血酸溶液（4.2.4)混匀，放置5min，加人10mL二安替比林甲烷溶液（4.3.5），用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min。 4.4.4.7将部分溶液移入3cm比色血中，以随同试样所做空白为参比，于分光光度计波长395nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。 4.4.5工作曲线的绘制 4.4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钛标准溶液（4.2.9)，分别置于一组50mL比色管中，加入25mL盐酸-酒石酸铵混合液（4.2.6)。以下按4.4.4.6进行。 4.4.5.2将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395nm测量其吸光变。以钛量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 分析结果的计算
钛含量以钛的质量分数WT计，数值以%表示，按式(1)计算：
WTi = ml×100%
.(1 )
m
式中： m -从工作曲线上查得的钛量，单位为克（g)；
一-试样量，单位为克（g）。
m-
4.7精密度 4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
1
表2
钛的质量分数/% 重复性限/%
0. 000 5 0. 000 3
0. 012 0. 001 0
0. 003 0 0. 000 5
0.005 0 0. 000 6
4.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
%
允许差 0. 000 3 0. 000 5 0.000 8 0.001 5 0.002 0
钛的质量分数 0.0005~0.000 8 >0., 000 8~0. 002 0 >0. 002 0~ 0. 005 0 >0. 005 0~0. 008 0 >0.008 0~0.012
3 GB/T 4325.17—2013
5方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1方法提要
试料用硝酸和过氧化氢溶解，在选定的条件下，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在波长 337.2nm处测定发射强度，计算元素含量。加人钼基体抵消钼的影响。 5.2试剂 5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL)。 5.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.3硫酸(1十1)。 5.2.4三氧化钼，光谱纯。 5.2.5钼酸铵，光谱纯。 5.2.6钛标准贮存溶液：称取0.1668g预先于600℃灼烧至恒量二氧化钛（wT2,≥99.9%），置于石英埚中加入2g焦硫酸钾在600℃熔融至透明。冷却，将熔块移于200mL烧杯中，加人20mL硫酸（5.2.3)溶解熔块，待完全溶解后移人1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100ug钛。 5.2.7钛标准溶液：移取10mL钛标准贮存溶液（5.2.6)，置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（5.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。 5.3仪器
等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm（200nm处）。 5.4试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 5.5 分析步骤 5.5.1试料
按表4称取试样，精确到0.0001g。
表 4
试料质量/g 1. 00 0. 50 0. 20
钛的质量分数/% 0.0002~0.005 0 >0.0050~0.0100 >0.0100~0.100 0
移取体积/mL
全量全量 20. 00
5.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4 GB/T4325.17—2013
5.5.4测定 5.5.4.1将试料(5.5.1)置于200mL烧杯中，加人少量水润湿，加5mL过氧化氢(5.2.1)加热溶解完全后，稀释体积约50mL，加入2mL硝酸（5.2.2)，煮沸2min，冷却，移入100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
注：如果在溶样过程中，加人5mL过氧化氢(5.2.1)溶解不彻底，可补加过氧化氢（5.2.1)直至溶解完全。 5.5.4.2在电感耦合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定试液及随同空白的发射强度，从相应的工作曲线计算经空白校正的钛的质量浓度。 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1根据试料量称取钼基体于五个200mL烧杯中，加人少量水润湿，加人2mL过氧化氢（5.2.1)，低温加热完全溶解，稀释体积约50mL，加入2mL硝酸（5.2.2)，煮沸1min～2min，取下，移至100mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钛标准溶液（5.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.5.2将标准系列溶液（5.5.5.1)于电感耦合等离子体发射光谱仪波长337.2nm处测定发射强度，以钛的质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 5.6分析结果的表述
钛含量以钛的质量分数W计，数值以%表示，按式(2)计算：
wt =-. V. . o X 10-
moV, ×100%
(2)
式中： p V。 试液总体积，单位为毫升（mL)； Vi 被测试液体积，单位为毫升（mL）； V2— 移取试液体积，单位为毫升（mL)； mo" 试料的质量，单位为克（g）。
仪器测出试液中钛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
5.7精密度 5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
表5
0.100 0. 001 5
0. 000 2 0. 000 2
0. 010 0 0. 000 8
钛的质量分数/% 重复性限/%
5.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表6所列允许差。
5