ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.19—2017 代替GB/T13747.19-—1992
锆及合金化学分析方法第19部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法和电感
耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 19:Determination of titanium content-
Diantipyrylmethane spectrophotometry and the inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.19—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
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本部分为GB/T13747的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.19一1992《锆及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定
钛量》。本部分与GB/T13747.19一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）； -将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1992年版的第8章）；一增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。
I GB/T13747.19—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工
业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司。
本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷、麦丽碧、唐维学、 熊晓燕、惠泊宁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.191992。
- GB/T13747.19—2017
错及错合金化学分析方法第19部分：钛量的测定
二安替比林甲烷分光光度法和电感
耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了错及错合金中钛含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钛含量的测定。方法一测定范围：0.0020%～0.025%；方法二
测定范围为0.0050%～0.20%。测定方法交叉时，方法二为仲裁分析方法。
2方法一二安替比林甲烷分光光度法
2.1方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1硫酸铵。 2.2.2硫酸（p=1.84g/mL）。 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.4 过氧化氢（30%，市售）。 2.2.5 硫酸(1十1)。 2.2.6 硫酸(1十19)。 2.2.7 盐酸(1+11)。 2.2.8 草酸溶液（100g/L）。 2.2.9抗坏血酸溶液（100g/L)，用时现配。 2.2.10 二安替比林甲烷溶液(100g/L)：称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（2.2.7)中。 2.2.11 钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wπ≥99.95%），用50mL硫酸（2.2.5）加热溶解，滴加过氧化氢（2.2.4)氧化至无色，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钛。 2.2.12钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（2.2.11)于1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。 2.3仪器
分光光度计。
1 GB/T13747.19—2017
2.4试样 2.4.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已布的相应标准方法进行。 2.4.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。 2.5 分析步骤 2.5.1试料
称取2.00g试样（2.4)，精确至0.1mg。 2.5.2 2 空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.3测定次数
平行测定两次，取平均值。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1)，10mL硫酸（2.2.2），盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL试液于50mL容量瓶中。 2.5.4.2加入10mL草酸溶液（2.2.8），10mL硫酸（2.2.2），1mL抗坏血酸溶液（2.2.9），4mL盐酸 (2.2.3），10mL二安替比林甲烷溶液（2.2.10），每加入一种试剂均需混匀。放置1.5h～2h，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3移取部分试液于3cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00m、4.00mL、5.00mL钛标准溶液（2.2.12)分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到10mL体积。以下按2.5.4.2进行。 2.5.5.2移取部分溶液于3cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算
钛量以钛的质量分数wTi计，按式（1)计算：
wri = m,V。× 10-
×100%
(1)
m.V,
式中： m1——自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（μg)； V。一试液总体积，单位为毫升(mL)； V,分取试液体积，单位为毫升(mL)； 2 GB/T13747.19—2017
mo- 试料的质量，单位为克（g）。 2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
钛的质量分数/% 重复性限/%
0.003 5 0.000 3
0.007 6 0.000 5
0.012 6 0.000 6
0.020 0 0.000 9
2.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
钛的质量分数/% 允许差/%
0.0020~0.010
>0.010~0.015
>0.015~0.025
0.000 8
0.001 0
0.0020
3方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1方法提要
试料以硝酸和氢氟酸溶解，在此介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算钛的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.2 硝酸(1十1)。 3.2.3 氢氟酸（p=约1.16g/mL）。 3.2.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.5 盐酸(1十1)。 3.2.6 混合酸（HNO：十HCI+HzO=3十1十1)。 3.2.7 钛标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钛（w≥99.95%）于200mL烧杯中，加入10mL水，滴加5mL氢氟酸（3.2.3），低温溶解，待溶解完全后，滴加2mL硝酸（3.2.1)至溶液紫色消失，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却后转入1000mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻转入塑料容量瓶中保存。此溶液1mL含1.0mg钛。 3.2.8钛标准溶液：用移液管移取10.00mL钛标准贮存溶液（3.2.7)于100mL容量瓶中，加入2mL 氢氟酸(3.2.3)和1mL硝酸（3.2.1)，用水稀释至刻度并摇匀。此溶液1mL含100μg钛。 3.2.9纯锆：Wz≥99.99%，w<0.001%。
3 GB/T13747.19—2017
3.2.10 ）氢气：体积分数≥99.99%。 3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸雾化器系统。 3.4试样
海绵锆、锆及锆合金试样加工成屑状。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.50g试样（3.4)，精确至0.1mg。 3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 空白试验
称取0.500g纯锆（3.2.9），随同试料做空白试验。 3.5.4分析试液的制备
将试料（3.5.1)置于150mL聚乙烯烧杯中，加人10mL~15mL水，2mL氢氟酸（3.2.3)溶解，待反应停止后加人2mL硝酸（3.2.1），至试样溶解完全，冷却，移人100mL聚乙烯容量瓶中，定容混匀。 3.5.5工作曲线溶液的配制
分别称取0.500g纯锆（3.2.9)于一组150mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4步骤将其溶解，冷却后分别移人100mL聚乙烯容量瓶中，分别加人0mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL钛标准溶液（3.2.8），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.6测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于推荐的波长336.12nm处测定工作曲线溶液，当工作曲线线性相关系数r≥0.999时，进行空白试验（3.5.3)的测定，再进行试液（3.5.4)的测定，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正。 3.6分析结果的计算
钛量以钛的质量分数wT计，按式（2)计算：
wn = (el - po) . V× 10-
×100%
.（2)
m
式中： P1 试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po——空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V试液总体积，单位为毫升（mL)； m - 试料的质量，单位为克（g）。
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