ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.9—2015
工业硅化学分析方法第9部分：钛含量的测定二安替吡嘛甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 9:Determination of titanium content-
Diantipyryl methane spectrophotometry
2016-06-01实施
2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 中 华人民共 和 中国
国家标准工业硅化学分析方法第9部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
GB/T 14849.9—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·1-52389
版权专有 侵权必究 GB/T14849.9—2015
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法；第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦麟I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定 红外吸收法；第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法；第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第10部分：汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T14849的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由中国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位：云南永昌硅业股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、中国铝业股份有限
公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份有限公司、浙江合盛硅业有限公司、通州标准技术服务有限公司。
本部分主要起草人：赵德平、刘英波、王云舟、杨毅、刘光榕、石磊、刘维理、安中庆、周娅、聂长虹、 国祝香、赵建为、金波、胡智驶、滕亚君、张洁、程堆强、张云晖、唐飞、汤珊。
1 GB/T14849.9—2015
工业硅化学分析方法第9部分：钛含量的测定二安替吡嘛甲烷分光光度法
安全警示：
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中钛含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.30%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，加浓硫酸冒烟；于盐酸介质中，加抗坏血酸溶液使铁（Ⅲ)还原为铁（Ⅱ），加入二安替吡啉甲烷与钛形成黄色络合物，于波长388nm处测量其吸光度。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合GB/T6682的规定。 4.1 硫酸铵。 4.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.4 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.5 盐酸(p=1.19g/mL）。 4.6 硫酸（1十1）。 4.7 硝酸（1十1）。 4.8 盐酸（1十1）。 4.9 抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配 4.10 二安替吡啉甲烷溶液（25g/L），用35%盐酸溶液配制（必要时可低温加热溶解）。如因室温过低
1 GB/T14849.9—2015
而有结晶析出，可将试剂瓶置于温水中加热使结晶溶解 4.11钛标准贮存溶液：称取0.1669g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的二氧化钛（基准试剂)于250mL烧杯中，加人硫酸铵5g，硫酸（4.6)30mL盖上表面皿，于电炉上加热溶解。待二氧化钛完全溶解后取下冷至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，转人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钛。 4.12钛标准溶液：移取25.00mL钛标准贮存溶液（4.11）置于100mL容量瓶中，加入4mL硫酸（4. 6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg钛。
5仪器
紫外可见分光光度计。
6试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁，
7 分析步骤
7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。
表1试样量
试样量/g 0.50 0.20 0.10 0.20
钛质量分数/% 0.0010~0.020 >0.020~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.30
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验 7.4 测定 7.4.1 将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入10mL氢氟酸（4.4），室温下溶解3min，加人10mL硝酸（4.7），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.4）和硝酸（4.7），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸（4.3），继续加热至冒高氯酸烟，蒸至约1mL，取下；加人10mL硫酸（4.6），继续加热至冒硫酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL 水，加热使盐类溶解，冷至室温
钛质量分数0.0010%～0.10%时，转移人50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL。
2 GB/T 14849.9—2015
钛质量分数>0.10%～0.30%时，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL 试液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL。 7.4.2 2于试液（7.4.1)中加人10mL盐酸（4.8），用水稀至约30mL，加人抗坏血酸溶液5mL，摇匀，放置5min，加人二安替吡啉甲烷溶液10mL，用水稀至刻度，混匀，放置30min。 7.4.3将部分试液（7.4.2)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液（7.3)为参比，于波长388nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得钛量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钛标准溶液（4.12)分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按7.4.2进行。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于波长388nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的计算
钛的含量按式（1)计算，以钛质量分数WTi计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定。
m,×k×106
X100
......(1)
WTi =
mo
式中： m 自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（ug）； k稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留两位有效数字。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性
质量分数/%
r/% 0.002 0 0.003 0 0.007 0
0.017 0.025 0.087
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。 8
GB/T14849.9—2015
表3 再现性
R/% 0.003 0 0.004 0 0.010
质量分数/%
0.017 0.025 0.087
10 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；本部分编号（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-52389
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