ICS 71. 060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB28655—2012
工业氟化氢铵 Ammonium bifluorideforindustrial use
2013-06-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
0 GB28655—2012
前 言
本标准的第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、8.5、第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限
公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭凤鑫、
- GB28655-2012
工业氟化氢铵
1范围
本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的，主要作为石油开采解堵剂，精细陶
瓷填加剂，金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NH.HF2 相对分子质量：57.04（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色晶体。 4.2工业氟化氢铵应符合表1要求。
表 1 要求
指标一等品 97.0 1.5 3. 0 0. 2 0. 1
项目
优等品 98.0 0. 5 1.5 0. 1 0. 1
合格品 96.0 3.0 4.0
氟化氢铵（NHHF）（以干基计）w/% W 氯硅酸铵［(NH.），SiFJw/%
< < < <
干燥减量w/% 灼烧残渣w/% 硫酸盐（以SO.计）w/%
-
1 GB28655-2012
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性，在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观， 5.4氟化氢铵含量的测定 5.4.1 方法提要
在近0的条件下，加人硝酸钾饱和溶液，以消除试料甲氟硅酸 酸铵的手扰，以漠百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定浴液滴定 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1 硝酸钾饱和溶液。 5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)~0.5mol/L 5.4.2.3澳百里酚蓝中性红混合指示液：
称取0.1g溴首里酚蓝和0.1g中性红，溶解于200mL95%的乙醇中 5. 4. 2. 4 碎冰:用蒸馏水或丢离子水制成。 5.4.3分析步骤
称取约0.8g按5.6干燥后的试样，精确至0.0002g，用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL 硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态，立即用于氟硅酸铵含量的测定。 5.4.4结果计算
氟化氢铵含量以氟化氢铵（NHHF2）质量分数W计，按式（1)计算：
w: =IV/1 000)cM ×100%
.(1)
m
式中： V c m试料质量的数值，单位为克（g）)； 2
滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； GB286552012
M-—--氟化氢铵（NHHF2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moi)（M=57.04）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5氟硅酸铵含量的测定 5.5.1方法提要
将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤。在80℃条件下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.5.2试剂 5.5.2.1氮化钾乙醇溶液；
称取约2g氯化钾溶手100mL50%的乙醇中。 5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 5.5.2.3酚酸指示液：10g/L。 5.5.3 仪器股备 5.5.3.1 璨乙烯痛斗。 5.5.3.2 聚乙烯烧杯。 5.5.3.3 恒温水浴：能控制温度 5.5.4 分析步骤
1
用聚艺烯滑斗和慢速定术滤 纸过滤5.43测定后的溶液，保持在接近℃状春下进行抽滤。用预先冷却的氧化钾乙醇溶液充分洗涤沉罐 把洗淀连同滤纸 并移入原来的烧杯中，加人约100mL温水，在恒温量浴上加热至80℃加5滴酚酥指示 用氢氧化钠标准滴定浴液滴定至浴液呈淡红色。 5.5.5结果计算
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[（NH）SiF。质量分数W2计，按式（2）计算
(V/1 000)cM × 100%
（2）
W2
m
式中： V
-
滴定试验溶液所消耗每复化钠标准滴定浴液体积的数值，单位为毫升（mL）氢氧化钠标准滴定溶液浓度的程拥数置，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；
-
m
M- 一氟硅酸铵 I(NH,),SiF。)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=44. 54)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.6干燥减量的测定 5.6.1方法提要
将试样于硅胶干燥器中干燥，根据试样干燥前后的减量确定干燥减量。
5.6.2仪器、设备 5.6.2.1铂（或聚四氟乙烯）埚。
3 GB 28655—2012
:
盐沉淀为硫酸锁，与标准进行比浊。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液：2+1。 5.8.2.3碳酸钠溶液：100g/L。 5.8.2.4氯化钡溶液：100g/L。 5.8.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)0.1mg。
用移液管移取10mL按GB/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3分析步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于铂血中，以下操作在通风良好的通风橱内进行，加人0.5mL碳酸钠溶液，10mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后，用1mL盐酸溶液和约20mL水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL上述溶液（必要时过滤），置于50mL比色管中，加水至25mL，加人3mL 95%乙醇和2mL氯化钡溶液，放置1h后比浊，其浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：在瓷蒸发血中加人0.3mL碳酸钠溶液、6mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。用0.2mL盐酸溶液和少量水溶解残渣，将溶液转移至50mL比色管中，加人1.00mL硫酸盐标准溶液，以下从“加水至25mL..”开始，与试样同时同样处理。
6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟化氢铵为一批。每批产品不超过30t。 6.3按GB/T6678规定确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格， 6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7标志、标签
7.1工业氟化氢铵包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号以及GB190一2009规定的“毒性物质”标签，GB/T191-2008规定的“怕晒”“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业氟化氢铵都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号。
5 GB28655-2012
8包装、运输和贮存
8.1工业氟化氢铵采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装采用塑料编织袋。 8.2每袋净含量25kg，或根据用户要求协商确定净含量。 8.3工业氟化氢铵包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。 8.4工业氟化氢铵在运输过程中应有遮盖物，温度不应高于50℃，防止日晒、雨淋，受潮；不应与酸、碱混运。 8.5工业氟化氢铵应贮存在阴凉的危险化学品专用仓库，温度不应高于50℃，防止日晒、雨淋，受潮；不应与酸、碱混贮。
9安全
9.1·氟化氢铵在空气中易潮解，极易溶于水，水溶液呈酸性。受热分解放出有毒的氨和氟化氢气体。 生产过程宜密闭操作，加强通风。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。 9.2氟化氢铵对皮肤、黏膜有刺激性。与皮肤接触会产生严重烧伤，吸人对呼吸道产生刺激。操作人员应配戴安全防护眼镜、穿戴防护工作服和防护手套。紧急事态抢教或撤离时，应佩戴过滤式防毒口罩或自给式空气呼吸器。 9.3氟化氢铵在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。避免产生粉尘，不应与酸、碱接触。 9.4氟化氢铵不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗，严宣者应立即就医。 ICS 71. 060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
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工业氟化氢铵 Ammonium bifluorideforindustrial use
2013-06-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
0 GB28655—2012
前 言
本标准的第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、8.5、第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限
公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭凤鑫、
- GB28655-2012
工业氟化氢铵
1范围
本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的，主要作为石油开采解堵剂，精细陶
瓷填加剂，金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NH.HF2 相对分子质量：57.04（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色晶体。 4.2工业氟化氢铵应符合表1要求。
表 1 要求
指标一等品 97.0 1.5 3. 0 0. 2 0. 1
项目
优等品 98.0 0. 5 1.5 0. 1 0. 1
合格品 96.0 3.0 4.0
氟化氢铵（NHHF）（以干基计）w/% W 氯硅酸铵［(NH.），SiFJw/%
< < < <
干燥减量w/% 灼烧残渣w/% 硫酸盐（以SO.计）w/%
-
1 GB28655-2012
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性，在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观， 5.4氟化氢铵含量的测定 5.4.1 方法提要
在近0的条件下，加人硝酸钾饱和溶液，以消除试料甲氟硅酸 酸铵的手扰，以漠百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定浴液滴定 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1 硝酸钾饱和溶液。 5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)~0.5mol/L 5.4.2.3澳百里酚蓝中性红混合指示液：
称取0.1g溴首里酚蓝和0.1g中性红，溶解于200mL95%的乙醇中 5. 4. 2. 4 碎冰:用蒸馏水或丢离子水制成。 5.4.3分析步骤
称取约0.8g按5.6干燥后的试样，精确至0.0002g，用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL 硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态，立即用于氟硅酸铵含量的测定。 5.4.4结果计算
氟化氢铵含量以氟化氢铵（NHHF2）质量分数W计，按式（1)计算：
w: =IV/1 000)cM ×100%
.(1)
m
式中： V c m试料质量的数值，单位为克（g）)； 2
滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； GB286552012
M-—--氟化氢铵（NHHF2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moi)（M=57.04）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5氟硅酸铵含量的测定 5.5.1方法提要
将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤。在80℃条件下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.5.2试剂 5.5.2.1氮化钾乙醇溶液；
称取约2g氯化钾溶手100mL50%的乙醇中。 5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 5.5.2.3酚酸指示液：10g/L。 5.5.3 仪器股备 5.5.3.1 璨乙烯痛斗。 5.5.3.2 聚乙烯烧杯。 5.5.3.3 恒温水浴：能控制温度 5.5.4 分析步骤
1
用聚艺烯滑斗和慢速定术滤 纸过滤5.43测定后的溶液，保持在接近℃状春下进行抽滤。用预先冷却的氧化钾乙醇溶液充分洗涤沉罐 把洗淀连同滤纸 并移入原来的烧杯中，加人约100mL温水，在恒温量浴上加热至80℃加5滴酚酥指示 用氢氧化钠标准滴定浴液滴定至浴液呈淡红色。 5.5.5结果计算
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[（NH）SiF。质量分数W2计，按式（2）计算
(V/1 000)cM × 100%
（2）
W2
m
式中： V
-
滴定试验溶液所消耗每复化钠标准滴定浴液体积的数值，单位为毫升（mL）氢氧化钠标准滴定溶液浓度的程拥数置，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；
-
m
M- 一氟硅酸铵 I(NH,),SiF。)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=44. 54)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.6干燥减量的测定 5.6.1方法提要
将试样于硅胶干燥器中干燥，根据试样干燥前后的减量确定干燥减量。
5.6.2仪器、设备 5.6.2.1铂（或聚四氟乙烯）埚。
3 GB 28655—2012
:
盐沉淀为硫酸锁，与标准进行比浊。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液：2+1。 5.8.2.3碳酸钠溶液：100g/L。 5.8.2.4氯化钡溶液：100g/L。 5.8.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)0.1mg。
用移液管移取10mL按GB/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3分析步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于铂血中，以下操作在通风良好的通风橱内进行，加人0.5mL碳酸钠溶液，10mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后，用1mL盐酸溶液和约20mL水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL上述溶液（必要时过滤），置于50mL比色管中，加水至25mL，加人3mL 95%乙醇和2mL氯化钡溶液，放置1h后比浊，其浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：在瓷蒸发血中加人0.3mL碳酸钠溶液、6mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。用0.2mL盐酸溶液和少量水溶解残渣，将溶液转移至50mL比色管中，加人1.00mL硫酸盐标准溶液，以下从“加水至25mL..”开始，与试样同时同样处理。
6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟化氢铵为一批。每批产品不超过30t。 6.3按GB/T6678规定确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格， 6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7标志、标签
7.1工业氟化氢铵包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号以及GB190一2009规定的“毒性物质”标签，GB/T191-2008规定的“怕晒”“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业氟化氢铵都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号。
5 GB28655-2012
8包装、运输和贮存
8.1工业氟化氢铵采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装采用塑料编织袋。 8.2每袋净含量25kg，或根据用户要求协商确定净含量。 8.3工业氟化氢铵包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。 8.4工业氟化氢铵在运输过程中应有遮盖物，温度不应高于50℃，防止日晒、雨淋，受潮；不应与酸、碱混运。 8.5工业氟化氢铵应贮存在阴凉的危险化学品专用仓库，温度不应高于50℃，防止日晒、雨淋，受潮；不应与酸、碱混贮。
9安全
9.1·氟化氢铵在空气中易潮解，极易溶于水，水溶液呈酸性。受热分解放出有毒的氨和氟化氢气体。 生产过程宜密闭操作，加强通风。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。 9.2氟化氢铵对皮肤、黏膜有刺激性。与皮肤接触会产生严重烧伤，吸人对呼吸道产生刺激。操作人员应配戴安全防护眼镜、穿戴防护工作服和防护手套。紧急事态抢教或撤离时，应佩戴过滤式防毒口罩或自给式空气呼吸器。 9.3氟化氢铵在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。避免产生粉尘，不应与酸、碱接触。 9.4氟化氢铵不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗，严宣者应立即就医。