ICS 71. 060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6276.8-2010 代替GB/T6276.8—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量 砷斑法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use-
Part8:Arseniccontent--Gutzeitmethod
2011-01-01实施
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T6276.8—2010
前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法； -第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量 重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
-
本部分是GB/T6276的第8部分。 本标准代替GB/T6276.8一1986《工业用碳酸氢铵砷含量的测定砷斑法》。 本部分与GB/T6276.8-1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：王婷、仲文轶。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.8—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量砷斑法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用砷斑法测定工业用碳酸氢铵的砷含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵砷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
在酸性条件下，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，将此砷斑与标准色阶进行比较，确定砷含量。 4仪器 4.1定砷器，见图1。
单位为毫米
心
5
d=50
一广口瓶； 2 -
1-
一胶塞；玻璃管；
3-
4 玻璃管上端管口；
玻璃帽。
5-
图1定器
1 GB/T6276.8—2010
4.2用于砷测定的所有玻璃仪器，事先用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。 5试剂和材料
下列的部分试剂具有毒害性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 5.1盐酸； 5.2无砷金属锌，粒径0.5mm~1.0mm或其他相应纯度的锌粒； 5.3氢氧化钠溶液，5%； 5.4碘化钾溶液，15%； 5.5氯化亚锡盐酸溶液，400g/L； 5.6砷标准溶液，1mg/mL； 5.7砷标准溶液，1μg/mL：吸取1mL砷标准溶液（5.6），置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前配制： 5.8乙酸铅棉花； 5.9溴化汞试纸。 6分析步骤 6.1标准色阶的制备
于数只定砷器的广口瓶中，分别加人0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL的碑标准溶液（5.7），加10mL盐酸，加水至40mL，然后加人2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，摇匀后放置 15min，加5g锌粒，迅速安装好仪器，于室温下，在暗处放置1h～1.5h后取下溴化汞试纸。 6.2试样溶液的制备
称取1g~10g试样（精确至0.1g），置于250mL烧杯中，加水50mL，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶中，加入10mL盐酸，加水使总体积为40mL。 6.3测定
向试样溶液中加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，以下步骤与6.1相同，取下溴化汞试纸，与标准色阶进行比较。 7分析结果的表述
砷含量wi，以碑（As)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
mi
..(1 )
W
m ×1 000 000 ×100
式中： m--与试液色斑相当的标准色斑中所含的砷的质量的数值，单位为微克（ug)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后五位。
2 8*99
中华人民共和 国
国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量砷斑法
GB/T 6276.8-2010
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数6千字 2010年8月第一版2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40244 定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
GB/T6276.8-2010
打印日期：2010年9月21日F047 ICS 71. 060.50 G 12
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工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量 砷斑法
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T6276.8—2010
前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法； -第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量 重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
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本部分是GB/T6276的第8部分。 本标准代替GB/T6276.8一1986《工业用碳酸氢铵砷含量的测定砷斑法》。 本部分与GB/T6276.8-1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：王婷、仲文轶。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.8—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量砷斑法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用砷斑法测定工业用碳酸氢铵的砷含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵砷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
在酸性条件下，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，将此砷斑与标准色阶进行比较，确定砷含量。 4仪器 4.1定砷器，见图1。
单位为毫米
心
5
d=50
一广口瓶； 2 -
1-
一胶塞；玻璃管；
3-
4 玻璃管上端管口；
玻璃帽。
5-
图1定器
1 GB/T6276.8—2010
4.2用于砷测定的所有玻璃仪器，事先用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。 5试剂和材料
下列的部分试剂具有毒害性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 5.1盐酸； 5.2无砷金属锌，粒径0.5mm~1.0mm或其他相应纯度的锌粒； 5.3氢氧化钠溶液，5%； 5.4碘化钾溶液，15%； 5.5氯化亚锡盐酸溶液，400g/L； 5.6砷标准溶液，1mg/mL； 5.7砷标准溶液，1μg/mL：吸取1mL砷标准溶液（5.6），置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前配制： 5.8乙酸铅棉花； 5.9溴化汞试纸。 6分析步骤 6.1标准色阶的制备
于数只定砷器的广口瓶中，分别加人0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL的碑标准溶液（5.7），加10mL盐酸，加水至40mL，然后加人2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，摇匀后放置 15min，加5g锌粒，迅速安装好仪器，于室温下，在暗处放置1h～1.5h后取下溴化汞试纸。 6.2试样溶液的制备
称取1g~10g试样（精确至0.1g），置于250mL烧杯中，加水50mL，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶中，加入10mL盐酸，加水使总体积为40mL。 6.3测定
向试样溶液中加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，以下步骤与6.1相同，取下溴化汞试纸，与标准色阶进行比较。 7分析结果的表述
砷含量wi，以碑（As)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
mi
..(1 )
W
m ×1 000 000 ×100
式中： m--与试液色斑相当的标准色斑中所含的砷的质量的数值，单位为微克（ug)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后五位。
2 8*99
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国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量砷斑法
GB/T 6276.8-2010
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数6千字 2010年8月第一版2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40244 定价14.00元
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打印日期：2010年9月21日F047