ICS 77.120.60 H 13
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.19-—2012/ISO 15248:1998
锌精矿化学分析方法
第19部分：金和银含量的测定
铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of zinc sulfide concentrates-
Part 19:Determination of silver and gold contents-
Fire assay and flame atomic absorption spectrometric method using
scorification or cupellation
(ISO 15248:1998,Zinc sulfide concentrates--Determination of silver and gold contents--Fire assay and flame atomic absorption spectrometric
method using scorification or cupellation,IDT)
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
303 数码防伪 GB/T8151.19-2012/ISO15248.1998
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分：
第1部分：锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法；第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 NaEDTA滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物-原子荧光光谱法和漠溴酸钾滴定法：第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物-原子荧光光谱法；第11部分：锑量的测定 氢化物-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：锗量的测定 氢化物-原子荧光光谱法和苯酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法； -第18部分：锌量的测定离子交换-NazEDTA滴定法；第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T8151第19部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分等同采用ISO15248：1998《硫化锌精矿金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原
子吸收光谱法》。
本部分与ISO15248：1998的主要差异如下：
用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的“，”；用句号“。”代替在国际标准中作为句号的“”；用“本部分”代替“本标准”；按中文习惯改动了标准名称；删除了国际标准中的封面、目次、前言。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：奚红杰、李合庆、赵红艳、赵军锋。
I GB/T8151.19-2012/ISO15248:1998
锌精矿化学分析方法
第19部分：金和银含量的测定
it
铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T8151的本部分规定了火试金和火焰原子吸收光谱法测定硫化锌精矿中金量和银量的方法，本部分适用于锌含量不大于60%（质量分数）的硫化锌精矿中金和银含量的测定。测定范围：银
10g/t~500g/t，金0.1g/t~12.0g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
ISO385实验室玻璃器皿滴定管（LaboratoryglasswareBurettes） ISO648实验室玻璃器皿单刻度移液管（LaboratoryglasswareOne-markpipettes） ISO1042 实验室玻璃器皿单刻度容量瓶（Laboratoryglassware一One-markvolumetric
flasks)
ISO3696 实验室分析用水规范及试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse-Specification and test methods)
ISO4787实验室玻璃器皿容量器皿 测试容量和使用方法（Laboratoryglassware- Volumetric glassware-Methods for use and testing of capacity)
ISO9599硫化铜、铅、锌精矿中吸湿水分的测定重量法（Copper，leadandzincsulfideconcen- tratesDetermination of hygroscopic moisture in the analysis sample-Gravimetric method)
3方法提要
3.1铅析法
试料通过火法熔融、造渣，产生的铅扣质量减小到2g～5g。 对初熔渣和造渣过程中产生的渣进行重处理，产生低含量银的铅扣，通过造渣，铅扣质量减小到
2 g~5g。
将两次得到的铅扣用硝酸溶解，过滤溶液。溶解滤纸及金，用火焰原子吸收光谱法测定金和银量。
3.2灰吹法
试料通过火法熔融、灰吹，得到金银合粒。 对初熔渣和灰吹灰血进行重处理得到另一个金银合粒。 两个金银合粒用硝酸溶解，过滤溶液。溶解滤纸和金，用火焰原子吸收光谱法测定金和银量。
1 GB/T8151.19—2012/ISO15248:1998
4试剂
分析过程中，仅使用经认可的分析纯试剂和符合ISO3696二级水标准的水。先用混合酸（4.13)清洗所有的玻璃器皿，然后用水和氨水(1十3)清洗。推荐在无氯环境下操作。 4.1无水碳酸钠。 4.2氧化铅，分析纯（银<0.2g/t，金<0.01g/t)。 4.3二氧化硅，工业纯。 4.4 硝酸钾或硝酸钠。 4.5面粉。 4. 6 硝酸（p2o1.42g/mL，Ccl-<0.5μg/mL)。 4.7 硝酸洗液（5十995）：往995mL水中小心加人5mL硝酸（4.6）。 4.8 硝酸（1十3）：往1500mL水中小心加人500mL硝酸（4.6），边加边搅拌，冷却。 4.9 盐酸（pz1.16g/mL~1.19g/mL）。 4.10 硼砂，熔融无水四硼酸钠。 4.11 金属银（WAg≥99.99%）。 4.12 金属金（WAu≥99.99%）。 4.13 混合酸：将3份盐酸（4.9)和1份硝酸（4.6)混合，用时配制。 4.14 氨水溶液（1十1）：将500mL氨水（pzo0.89g/mL)加到500mL水中。 4.15 标准溶液
注：配制标准溶液的环境温度应与实际测定时的环境温度相同。 4.15.1银标准溶液 4.15.1.1银标准贮存溶液（1000μg/mL）：
称取0.5000g金属银（4.11)于400mL烧杯中，加人100mL硝酸（4.8），盖上表皿，微热至银溶解完全，继续加热去除氮的氧化物。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液应贮存在棕色瓶中。此溶液1mL含1000μg银。 4.15.1.2银标准溶液（50μg/mL）：
移取10.00mL银标准溶液（4.15.1.1)于200mL容量瓶中，加40mL硝酸（4.8），用水稀释至刻度，混匀。溶液应贮存在棕色瓶中。此溶液1mL含50μg银。 4.15.2金标准溶液 4.15.2.1金标准贮存溶液（1000μg/mL）：
称取0.100g金属金（4.12)于50mL烧杯中，加人5mL混合酸（4.13），盖上表皿，加热溶解完全，冲洗并移去表皿，蒸至近干（不允许蒸干，否则金可能析出）。冷却，加人5mL盐酸（4.9），定量转移到 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液应贮存在棕色瓶中。此溶液1mL含1000μg金。 4.15.2.2金标准溶液（100μg/mL）：
移取10.00mL金标准溶液（4.15.2.1)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.9），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 4.16校准溶液
注：配制校准溶液的环境温度应与实际测定时的环境温度相同。 2 GB/T8151.19-2012/ISO15248:1998
4.16.1银校准溶液
用滴定管（5.6)分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和8.00mL银标准溶液（4.15.1.2)
于一组100mL容量瓶中，分别加入20mL硝酸（4.8），用水稀释至刻度，混匀。
此组标准溶液含银分别为：0μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL和4.00μg/mL。用时现配。 4.16.2金校准溶液
用滴定管（5.6)分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL金标准溶液
（4.15.2.2)于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL混合酸（4.13），用水稀释至刻度，混匀。
此组标准溶液含金分别为：0μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL和 10.00μg/mL。用时现配。
5仪器
除普通的实验设备，还应具备下列仪器设备。 5.1容量玻璃器血：符合ISO385-1、ISO648、ISO1042的A级标准，按ISO4787使用。 5.2常规火试金分析设备。 5.2.1试金炉，最高操作温度在1100℃。 5.2.2马弗炉，最大操作温度1100℃，带温度显示，自动温度控制，空气流动控制。 5.2.3，用耐火黏土制成，标称容量为300mL～500mL，在1050℃下能够抵抗试样和助熔剂的侵蚀。埚装料时不得超过深度的3/4。 5.2.4铅析埚，用耐火黏土制成，直径大约75mm，最好不要太浅。 5.2.5灰皿，由氧化镁或骨灰制成，标称容量应能容纳50g的熔融铅，内底部为凹面。 5.2.6 圆锥模，由铸铁制成，应能容纳所有的熔融铅和熔融渣。 5.2.7 粉磨机。 5.3天平。 5.3.1天平，感量为1mg。 5.3.2分析天平，感量为0.1mg。 5.4原子吸收光谱仪（AAS)，带有背景校正装置。 5.5过滤装置。 5.5.1薄膜过滤器-硝酸纤维素/醋酸纤维素，直径25mm，孔径0.45μm。 5.5.2真空瓶，250mL，广口的毕希纳过滤瓶。 5.5.3薄膜过滤漏斗，适合25mm薄膜过滤器使用。 5.6滴定管，A级，10mL容量，能读到0.02mL。
6样品
6.1试样
按ISO9599标准制备一份空气平衡的试样。 注：如果使用预先于燥的试料，则不要求制备试样（见附录A）。
3 GB/T8151.19—2012/ISO15248:1998
6.2试料
采用多点多次取样的方式，从试样中分取试料，保证其代表性。称取20g试料，精确到0.1mg。 同时，按ISO9599测定吸湿水分。
也可选择附录A提供的方法，直接从实验室试样中准备预先干燥试料。
7步骤
7.1 测定次数
重复性试验条件下，每个试样至少重复测定2次。 注：重复性条件指对同一样品，用同一方法，由同一个人在同一实验室，使用同一种试剂和仪器在较短的时间间隔
内，进行独立操作得出的分析结果。
7.2 熔融试验
按附录B进行熔融试验以保证铅扣质量在28g～35g之间。 注：熔融试验是必须的。
7.3空白试验
每批样品必须平行进行空白试验，加人的所有试剂量跟样品一致，不加人试料和硝酸钾，应加人足够的面粉（4.5)保证铅扣质量在28g～35g之间，按附录C进行空白试验。
注：如果空白溶液（附录C)的金含量超过0.05μg/mL，应检查试剂。否则从结果中扣除空白。 7.4配料准备
根据熔融试验（附录B)得出需用硝酸钾的质量，并将其加人熔剂混合物中（见表1）。 按表1指定的熔剂组分和试料充分混合。将混合物放人试金埚(5.2.3)内。
表1熔剂组分推荐配比
熔剂组分碳酸钠（4.1) 氧化铅(4.2) 二氧化硅（4.3) 硼砂(4.10) 硝酸钾（4.4)
质量/g 30 120 10 10
注1：将试料和熔剂混合物充分混合是非常重要的。所有的助熔剂混合物应当处于精细分离状态，粒度应小于
0.5 mm。
注2：混合物中氧化剂的用量取决于试料的还原能力。熔融试验（见附录B)决定产生28g～35g之间的铅扣所需
硝酸钾的质量。氧化剂不应包含在混合熔剂中，应单独称量以保证铅扣质量的重现性，如果熔融条件一致性好，铅扣质量误差应在土1g以内，因而减少了铅析或灰吹的完成次数。
注3：如果铅扣质量不是预期值或重现性不好，使用盖可能会有帮助。 7.5初熔
将埚放人预先加热到900℃左右的试金炉中（5.2.1）。
4 GB/T8151.192012/ISO15248:1998
缓慢升温至1050℃，维持该温度，直至熔融平静下来至少10min以上。 将熔融物倒入干燥的圆锥模（5.2.6)中，小心操作，确保铅和熔渣没有损失。保留埚，以备熔融物
的重处理。
待熔融物冷却，小心将铅扣和熔渣分离。如有必要，用锤击铅扣以便分离粘附着的小颗粒熔渣。保留熔渣待重处理。
称量铅扣质量，如果质量小于28g或者大于35g，则弃去铅扣和熔渣，使用较少的氧化剂或者增加面粉重复上述过程（见附录B）。
注1：如果使用的是油炉或气炉，在炉门打开之前应该关闭燃料开关。 注2：为减小对埚的腐蚀和降低铅扣内杂质，整个熔融时间应不超过40min。 注3：铅扣质量小于28g，则回收率偏低；大于35g则说明杂质（如铜)含量太高，同时可能影响铅析后获得的铅量，
7.6回收过程的选择
可以选择铅析法（见7.7)或者灰吹法（见7.8)回收铅扣中的银和金。分析人员应根据实际情况选择合适的方法。不管采用什么方法，银和金的原子吸收测定过程是一样的。 7.7铅析法 7.7.1总则
加人0.5g二氧化硅（4.3）于铅析埚中，放人马弗炉（5.2.2)中预热至900℃，再把初熔铅扣（见 7.5)放人埚中。
控制马弗炉温度约900℃，在稳定的空气流动中进行铅析，直至可见的铅熔体直径大约10mm（时间因铅扣质量而异，大约30min）。
铅析快完成时，将马弗炉温度提高到950℃，以降低黏度，便于铅熔体干净的倒出。要求铅的质量是2g~5g。
将熔体混合物倒入干燥的圆锥模(5.2.6)中，冷却，取出铅扣并称重。保留熔渣以便重熔融处理，弃去铅析埚。 7.7.2重熔
将初熔渣（见7.5)和铅析过程产生的渣（见7.7.1)放入粉磨机(5.2.7)中，粉碎约20S。每磨完一个样品，需磨一个不含金和银的物料，以便完全清洁粉磨机。
将磨好的渣和下列组分的物料完全混合：
氧化铅（4.2)50g； -碳酸钠（4.1)50g; 一二氧化硅（4.3)50g； -硼砂（4.10)50g； -面粉（4.5)使用的量要保证足够产生28g～35g的铅扣（通常约4g）。 将混合物放人初熔时用过的原埚（见7.5)中。 按7.5进行熔融处理。 将熔融物倒入干燥的圆锥模（5.2.6)中，小心，不要损失铅。弃去埚和熔渣。
-
7.7.3铅析
加入约0.5g二氧化硅（4.3)于另一个铅析中，放入马弗炉(5.2.2)中预热至950℃，再把重熔铅扣（7.7.2)加到埚中。
按7.7.1操作，弃去熔渣和埚。
5 GB/T8151.19—2012/ISO15248:1998
7.8灰吹法
7.8.1总则
将灰皿在马弗炉（5.2.2)于900℃进行预热，再把初熔铅扣（见7.5)放入灰皿中。 控制马弗炉温度大约860℃，在稳定的空气流动中于较低温度处进行灰吹，直至可见的铅熔体直径
大约10mm（时间因铅扣的质量而异，大约30min）。
提高马弗炉温度至900℃完成灰吹，移出灰皿，冷却。取出金银合粒，用刷子除去粘附的灰皿杂质。称得合粒。保留灰皿以便重熔融。
7.8.2重熔
将初熔融渣（见7.5)和回收过程中的灰皿（7.8.1)放入粉磨机（5.2.7)中，粉碎约20S，磨至物料粒度小于150μm。更长的磨样时间会导致物料结块。
每磨完一个样品，需磨一个不含金和银的物料，以便完全清洁粉磨机。 将磨好的渣和下列组分的物料完全混合：
氧化铅(4.2)50g；碳酸钠（4.1)50g; 二氧化硅（4.3)50g； -硼砂（4.10)50g；一面粉（4.5）使用的量要保证足够产生28g～35g的铅扣（通常约4g）。 将混合物放人初熔时用过的原（见7.5）中。 按7.5进行熔融处理。 将熔融物倒入干燥的圆锥模（5.2.6)中，小心，不要损失铅。弃去和熔渣。
-
7.8.3灰吹
将另一个灰皿放入马弗炉(5.2.2)中预热至900℃，再把重熔铅扣（7.8.2)放人灰皿中。按7.8.1 操作。弃去灰皿。 7.9铅扣或金银合粒的处理
将铅扣（见7.7.1和7.7.3)或金银合粒（见7.8.1和7.8.3)置于250mL烧杯中。 加人100mL硝酸（4.8），盖上表皿，加热，溶解所有的铅或合粒。微沸除去氮的氧化物。 注：铅或合粒溶解后剩余的任何黑色残留物都是除银以外的贵金属。 从电热板上取下烧杯，稍冷，清洗并移去表血，用直径25mm、孔径0.45μm的过滤器（5.5.1)进行
真空过滤，滤液进人250mL毕希纳过滤瓶（5.5.2）。用约50mL热的硝酸（4.7）清洗烧杯和滤纸，再用10mL热的氨水溶液（4.14)洗涤以溶解微量的氯化银，再用水洗涤一次。
取下过滤器的上半部分，仔细洗涤其底部，以便洗下可能粘附的金粒，洗液进人原250mL烧杯中。 将滤纸移人原烧杯中，加人2mL硝酸（4.6），低温加热蒸至近干，不要蒸干。保留烧杯用于金的
测定。 7.10火焰原子吸收光谱法测定测试溶液中的银
使用硝酸（4.7)定量转移滤液（见7.9)到500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 如果银量超过100g/t，移取20.00mL测试溶液到100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.8），用水
稀释至刻度，混匀。
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