ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.202012
锌精矿化学分析方法第20部分：铜、铅、铁、砷、 镉、锑、钙、镁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-
Part 20 : Determination of copper , lead, iron ,arsenic, cadmium
antimony,calcium,magnesium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会
数码防伪 GB/T8151.202012
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分：
一第1部分：锌量的测定 沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法；第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； -第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法：第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：错量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯荔酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na:EDTA滴定法；第18部分：锌量的测定 离子交换-NazEDTA滴定法；第19部分：金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T8151的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：巴彦漳尔紫金有色金属有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶
炼有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人：阮桂色、姜求韬、高颖剑、冯先进、余伟、王东、万有岳、廖大梅、刘嫣、何胜、杨艳、 宁平莉、谭平生、庞文林。
1 GB/T 8151.20—2012
锌精矿化学分析方法第20部分：铜、铅、铁、砷、 、锑、钙、镁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
测定元素钙镁锅碑锦铜铅铁
质量分数/% 0.10~5.00 0.10~5.00 0.050~2.00 0.10~5.00 0.030~0.50 0.10~5.00 0.10~5.00 1.00~10.00
2方法提要
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在5%的盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3. 1 盐酸（pl.19g/mL）。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 3 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.4 高氯酸（pl.67g/mL）。 3.5 盐酸(1十1)。 3.6 硝酸（1十1)。 3.7 钙标准贮存溶液：称取2.4971g预先在120℃烘干的碳酸钙（wcaco3≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸（3.5)至完全溶解，再加人10mL盐酸（3.1），煮沸除去二氧化碳，取
1 GB/T 8151.20—2012
下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8镁标准贮存溶液：称取1.6584g预先在700℃灼烧4h后冷却至室温的氧化镁（WM0≥99.99%）置于300.mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸（3.5）至完全溶解，再加人10mL盐酸（3.1），加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镁。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wr≥99.99%）置于300mL烧杯中，加40mL盐酸（3.5），加热使其溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸 (3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（ws≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg砷。 3.14锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（3.1）、20mL硝酸（3.2），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.15钙、镁、铁、铜、铅、镉、砷、锑混合标准溶液：分别移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.7）、镁标准贮存溶液（3.8）、铁标准贮存溶液（3.9）、铜标准贮存溶液（3.10）、铅标准贮存溶液（3.11）、镉标准贮存溶液（3.12）、砷标准贮存溶液（3.13）、锑标准贮存溶液（3.14)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug钙、镁、铁、铜、铅、镉、砷、锑。 3.16氩气（wAr≥99.99%）。
4仪器
·4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性：测量11次标准溶液中各元素的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于0.8%。
4.2各元素的推荐分析线见表2。
表2待测元素分析线
Ca
As
元素谱线波长入/nm 317.9 285.2 226.5 193.7 206.8 324.7 220.3 259.9
Mg
Cd
Sb
Cu
Pb
Fe
2 GB/T8151.20—2012
5试样
5.1样品应通过0.100mm孔筛。 5.2样品预先在105℃土5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.2），低温加热溶解10min～ 20min，加人5mL盐酸（3.1），2mL氢氟酸（3.3），1mL高氯酸（3.4），低温加热冒白烟至湿盐状，加入 5mL盐酸（3.1），加热溶解盐类，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表3分取试液，并补加盐酸（3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表3试液总体积、分取体积、测定体积及补加盐酸体积
质量分数/% 0. 1≤wca.Mg.As.Ca.P≤0. 5
试液总体积/mL 分取体积/mL 测定体积/mL 补加盐酸体积/mL
全量
0.05≤wca≤0.5 0. 03ws《0. 5
100
100
0. 5 0.5 100
10
100
4. 5
6.4.3将试液（6.4.2)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与标准溶液系列同时测定各元素的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(3.15)于一组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。
按选定的各元素的分析线，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 GB/T 8151.202012
分析结果的计算
A
待测元素（)含量以待测元素（）的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：
W= (pl-po)×V。.Vz×10-6
...(1)
X 100
......
m.V,
式中： Po P1 V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后2位，小于0.10%时，表示到小数点后3位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得。
表4 重复性限
4.88 0.16 5. 09 0. 14 2.18 0. 08 4. 67 0. 17 0. 51 0. 05 4.56 0.12 4. 43 0. 17 10.88 0. 24
0. 22 0. 03 0. 21 0. 03 0. 12 0. 01 0.18 0. 02 0. 11 0. 01 0. 10 0. 03 0. 12 0. 02 1.10 0. 05
0. 93 0. 05 1.17 0. 05 0. 15 0. 02 0. 57 0. 04 0. 21 0. 02 0.55 0. 04 1.68 0. 07 3. 07 0. 08
1. 81 0. 07 2. 92 0. 09 0. 60 0. 04 1. 68 0. 07 0. 31 0. 03 1. 10 0. 05 2. 82 0. 11 5.56 0. 13
3. 34 0. 12 4. 09 0. 12 1. 17 0. 06 2. 64 0. 10 0. 40 0. 04 2. 40 0. 08 4. 07 0. 16 8. 36 0. 19
Wca/% T/% WMg / % r/% Wca / % r/% WAs/ % r/% Wsb / % r/% Wc / % r/% WPb /% r/% WFe/ % r/% 4 GB/T8151.20—2012
8.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5 再现性限
0.22 0. 04 0. 21 0. 06 0.12 0. 02 0.18 0. 04 0. 11 0. 02 0.10 0. 03 0.12 0. 03 1.10 0.12
Wca / % R/% WMg/ % R/% wca / % R/% W As / % R/% W sb / % R/% Wca/% R/% W P / % R/% WFe / % R/ %
0. 93 0.08 1. 17 0. 16 0.15 0. 03 0. 57 0. 06 0. 21 0. 04 0.55 0. 08 1.68 0. 13 3. 07 0. 17
1.81 0. 15 2.92 0. 35 0. 60 0. 05 1. 68 0.14 0.31 0. 05 1.10 0. 13 2. 82 0. 20 5.56 0. 25
3. 34 0. 25 4. 09 0. 48 1. 17 0. 08 2. 64 0. 21 0. 40 0. 06 2. 40 0. 26 4. 07 0. 28 8. 36 0. 33
4.88 0. 35 5. 09 0. 59 2.18 0.14 4. 67 0. 35 0. 51 0. 07 4.56 0. 47 4.43 0. 30 10. 88 0. 41
试验报告
4
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样； -本部分编号GB/T8151.21—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 8
中华人民共和国
国家标准锌精矿化学分析方法第20部分：铜、铅、铁、砷、 辐、锑、钙、镁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.75字数12千字
2013年5月第一版 2013年5月第一次印刷
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书号：155066·1-47157
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打印日期：2013年6月6日F007