ICS 83. 060 G 40 备案号：36867—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4300--2012
橡胶流变性能的测定 柱塞式毛细
管流变仪法
Rubber-Measurement of rheological properties
Piston type capillary rheometer methods
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4300—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ASTMD5099—2008《毛细管流变仪测定橡胶流变性能的试验方法》
（英文版）编制，与ASTMD5099一2008的一致性程度为非等效，
本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）
归口。
本标准起草单位：双钱集团股份有限公司、马尔文仪器有限公司、北京橡胶工业研究设计院。 本标准主要起草人：董文武、杨凯、黄中瑛、蒋琦、杨益文、李如铁、王宏、谢君芳、丁晓英。 本标准为首次发布。 HG/T4300—2012
注：由毛细管口模截面积与毛细管口模内壁表面积之比乘以试验压力计算得到。p的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 5
真实剪切应力trueshearstress
橡胶试样在毛细管口模管壁处受到的实际剪切应力。 注1：该值用经过进出口压力损失修正后的试验压力力计算；或者由流道中橡胶试样的压力梯度确定。 注2：不带下角标的符号表示真实值。的单位用帕斯卡(Pa)表示。
3. 6
真实剪切速率trueshearrate 1 考虑橡胶试样流动行为与牛顿流体的偏离程度，将表观剪切速率ap进行修正（见9.2的注）得到
的剪切速率。
注：不带下角标的符号表示真实值。的单位用秒的倒数（s1）表示。 3. 7
表观剪切黏度apparentshearviscosity 7ap 表观剪切应力Tap与表观剪切速率ap之比，即tap/ap 注：ap的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示。
3. 8
Bagley修正的表观剪切黏度Bagleycorrectedapparentshearviscosity TapB 真实剪切应力与表观剪切速率ap之比，即/ap。 注：pB的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示。
3. 9
Rabinowitsch修正的表观剪切黏度Rabinowitschcorrectedapparentshearviscosity TapR 表观剪切应力ap与真实剪切速率之比，即ap/。 注：该术语适用于可忽略人口效应的大长径比单口模的试验。napR的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示。
3. 10
真实剪切黏度shearviscosity 7 稳态剪切流动中，剪切黏度为真实剪切应力与真实剪切速率之比，即/。 注：n的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示。
3.11
牛顿流体newtonianfluid 黏度不依赖于剪切速率和时间的流体。
3.12
非牛顿流体non-newtonianfluid 黏度随剪切速率或时间变化而变化的流体。
3.13
幂律流体power-lawfluid 此类流体的剪切应力与剪切速率呈如下关系：
2 HG/T4300—2012
T=KiN 式中：
剪切应力；
T
i 一剪切速率； K-. 常数，通常称为黏性系数： N- 材料参数，通常称为幂律指数。
3. 14
预热时间preheatingtime 完成料简加料到测量开始之间的时间间隔。
3.15
停留时间dwelltime 完成料筒加料到测量结束之间的时间间隔。 注：某些特殊情况下，当料筒装一次料进行多次测量时，应记录每次测量的停留时间。
3.16
临界剪切应力criticalshearstress Te 出现下列任一情况时毛细管口模管壁处的剪切应力值：
在剪切应力与剪切速率关系曲线上的突变点；挤出物离开口模时变得粗糙（或有波纹）。
注：t。的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 17
临界剪切速率critical shearrate X 与临界剪切应力相对应的剪切速率。 注：。的单位用秒的倒数(s-1)表示。
4原理和应用意义 4.1基本原理
将生胶或混炼胶料装于柱塞式毛细管流变仪圆柱形料筒内，将试样加热到设定温度后，由驱动装置驱动柱塞在料简内以恒定速率或恒定压力挤压试样，强迫试样通过料筒底部的毛细管口模以测定其流变性能。通过对试样在毛细管口模中的流场分析，计算剪切应力、剪切速率和剪切黏度等。 4.2应用意义 4.2.1本方法得到的数据信息能指导工艺、控制质量和配方研发。 4.2.2对于生胶，流变参数能够反映材料的分子量及分子量分布，可以对生胶进行质量控制及区分不同批次的生胶。 4.2.3对于混炼胶，其剪切黏度不仅与胶料的结构和添加剂有关；而且依赖于外界条件，如温度，作用力的性质、大小、作用时间和剪切速率等。 5仪器 5.1 仪器构造示意图
图1中只列出与测量相关的部件，另外还有一些没有列出的关键部件，诸如合适的支撑、驱动组件以及将毛细管口模固定在料筒内的固定装置。如果是通过压力传感器测量毛细管口模的入口压力降，
3 HG/T 4300—2012 则无需测量柱塞施加的压力，
MM
0
10
试样；柱塞头；
驱动压头；绝热层；柱塞杆；一加热圈；料筒；
6- 7 8 压力传感器； 9-
1
2
3
-·毛细管口模； 10 毛细管口模加热圈。
A
5
图1柱塞式毛细管流变仪示意图
5.2料筒
为金属材质，内径在9mm~22mm之间，精确到0.1mm，长度在40mm~450mm之间。料筒装有加热部件，可以控制筒壁达到所要求的温度，距离毛细管口模50mm的一段料筒区域内恒定控温误差应在±0.5℃以内。 5.3毛细管口模
毛细管口模需紧密地安装在料筒底部，两种常用的毛细管口模如图2所示，尺寸见表1。 HG/T4300—2012
表1毛细管口模尺寸
口模B 8.0±0.1 1.000±0.005
项目
口模A 16.0±0.1 1.000±0.005
毛细管长度（L)/mm 毛细管内径（D)/mm 人口角（α)/() 毛细管长径比(L/D)
180±2 8
180±2 16
A-
图2毛细管口模示意图
5.3.1毛细管口模材质为耐磨材料，如硬质钢、硬质合金、硬质不锈钢或碳化。 5.3.2为了计算，毛细管长度测量误差不应超过0.1mm，内径误差不应超过士0.005mm，经测量得到的尺寸直接用于计算。 5.3.3毛细管口模温度在测试之前恒定维持在设定温度的士0.5℃内，一般可以采用分区加热装置。 5.3.4柱塞头应与料筒内壁紧密配合，以防止试样回流，但也不应过于紧密，否则会因柱塞头与料筒内壁的摩擦作用而影响测量值。如有需要，可以使用聚四氟乙烯（PTFE)密封圈。摩擦力的作用，可以通过在试验温度下进行空载试验来评估。 5.4柱塞控制方式 5.4.1柱塞控制方式可以分为恒速型或恒压型。恒速型控制方式可以通过机械或液压实现。在整个试验范围内，柱塞的运动速率误差控制在士0.5%内。在一些恒速型控制的仪器中，测力元件安装在驱动压头位置，通过力值传感器或液压表测量。所测的力与实际对试样施加的力有土0.5%的差别（见注）。现在大多数恒速型仪器采用安装在毛细管口模人口处的压力传感器直接测量人口压力降，避免了摩擦力的影响。
注：对于未采用压力传感器测量口模人口压力降的柱塞式毛细管流变仪，测量的压力值包括摩擦力的影响，约为 0.5%. 5.4.2恒压型控制方式是通过础码重力、气压或液压等方式实现。柱塞压力的测量误差应控制在设定值的0.5%内。柱塞压力的测量是通过柱塞上部的液压或者力值传感器实现的。
5 HG/T4300—2012 5.4.3橡胶试样的人口压力降可以通过安装在口模入口处的压力传感器直接测得。 5.5设备校准 5.5.1机械校准包括压力传感器校准、温度校准、驱动压头运行距离校准等。具体方法可参照毛细管流变仪厂家的校准方法。
注：新的毛细管口模一般可满足试验的要求，但不能保证使用过的口模也能满足要求。所以在多数情况下，建议用量规准确测量毛细管口模尺寸并使用标准试样和标准口模定期进行校准。可以选用一种性质稳定的橡胶作为标准试样。 6取样和制样 6.1按GB/T15340规定取样， 6.2按GB/T15340规定制备试样，混炼胶的配料、混炼的设备和操作程序应符合GB/T6038的规定。 7 试验条件 7.1试验温度
表2中列出常用材料的参考试验温度，也可以根据材料的实际使用情况设定其他试验温度，但不应超过硫化温度，试验温度的选择应按照GB/T2941的规定进行。
表2常用材料的参考试验温度
试验温度/℃ 100±0.5 100±0.5 100±0.5 100±0.5 100±0.5 100±0.5 125±0.5 125±0.5 100±0.5
橡胶名称 NR天然橡胶 BR丁二烯橡胶 CR氯丁二烯橡胶 IR合成异戊二烯橡胶 SBR苯乙烯-丁二烯橡胶 IR丁基橡胶 EPDM乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物母炼胶终炼胶注：橡胶命名方式按照GB/T5576进行。
7.2毛细管口模选择
推荐使用长度16mm或8mm、内径1.0mm、人口角180°的毛细管口模（见表1），当推荐尺寸不适合时，也可选用内径0.5mm、1.5mm、2.0mm和4.0mm的毛细管口模。 7.3试样的调节
试样的调节应符合GB/T2941中的规定。 8试验步骤 8.1仪器的清洗
试验前应确保料筒、毛细管口模的清洁。检查压力传感器的插入孔、柱塞和毛细管口模上无黏附异物，目视检查其清洁度。 6