ICS83.060 CCS G 40
C
中华人民共和国国家标准
GB/T41940—2022/IS013145:2012
橡胶 用无转子密闭剪切流变仪测定
黏度和应力松弛
Rubber--Determinationof viscosityand stressrelaxation using arotorless
sealed shear rheometer
(IS013145:2012,IDT)
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41940—2022/ISO13145:2012
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO13145：2012《橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定黏度和应力松弛》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）
归口。
本文件起草单位：赛轮集团股份有限公司、徐州徐轮橡胶有限公司、中策橡胶集团股份有限公司、双星集团有限责任公司、贵州轮胎股份有限公司、三角轮胎股份有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限公司、高铁检测仪器（东莞)有限公司、北京瑞达宇辰仪器有限公司、安徽诺甲仪器仪表有限公司、江苏明珠试验机械有限公司、江苏新真威试验机械有限公司、风神轮胎股份有限公司、泰州市罡杨橡塑有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、辽宁省铁岭橡胶工业研究设计院、北京化工大学、徐州工业职业技术学院、中启计量体系认证中心化控检测技术分中心、北京橡胶工业研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：张晓军、杨文真、韦帮风、坚、刘立、郭菲、邱兆京、冯萍、苏巨桥、倪淑杰、李威、 董文武、张玲艳、陈雍典、王鹏、陈磊、张嵘、朱牧之、沈克会、狄升、刘晴晴、阐智谦、徐劲海、马德龙、 李云峰、史艳玲、李明泽、陈立芳、徐云慧、王再学、郭大艳、谢君芳、孙斯文。
I GB/T 41940—2022/ISO13145:2012
引言
橡胶流变特性与橡胶的结构特性相关，流变特性会影响橡胶在加工过程中的表现和最终产品的性能。因此，工业环境需要能够快速简便地评价橡胶流变特性的仪器。
本试验方法就是使用无转子密闭剪切流变仪在规定条件下对橡胶流变特性进行评价。 目前，橡胶工业仍广泛使用用门尼黏度计测定门尼黏度的方法标准（ISO289-1），本试验方法可以
作为替代。本试验方法选定的测试条件可提供与门尼黏度测量相似的剪切速率并具有良好的重现性。
本试验宜在短时间内完成，且推荐在自动模式下进行，以优化测试效率。
Ⅱ GB/T41940—2022/ISO13145:2012
橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定
黏度和应力松弛
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了一种在规定条件下测量生胶和混炼胶黏度和应力松弛的试验方法。 黏度的测定在应变、温度和频率恒定的条件下进行，且在试验过程中可以测定复数剪切模量中的弹
性剪切模量和损耗剪切模量。
剪切应力松弛的测定在静态应变和温度恒定的条件下进行，且在试验过程中能够测定扭矩的下降。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T25269—2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT) ISO1382橡胶术语(Rubber—Vocabulary) 注：GB/T9881—2008橡胶术语(ISO1382：2008，MOD) ISO188991) 橡胶试验设备校准指南（Rubber一Guidetothecalibrationoftestequipment）注：GB/T25269—2010 橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT)
3术语和定义
ISO1382界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
无转子密闭剪切流变仪 rotorless sealed shear rheometer 由两个模体组成的可控温的模腔，其中一个模体能够相对于另一个移动，以对测试试样施加应力或
应变。 3.2
正弦应变sinusoidalstrain (t) 由构成测试模腔的模体振荡产生的应变注：由式(t)=。sin(cot)给出，。为施加应变的最大振幅。
3.3
损耗角lossangle 8 应力与应变之间的相位角。 注：这是衡量材料黏性行为表现和程度的指标，对于黏弹性材料相位角介于0°～90°之间。理想的牛顿流体相位角
是90°。 1）ISO18899：2004已废止，被ISO188992013替代。附录A中为不注日期引用。
1 GB/T41940—2022/ISO13145:2012
3.4
复数扭矩 complextorque S* 对试样施加正弦应变后，由设备测得的扭矩。 注：复数扭矩是一个可以用复数表示的矢量，S'=S'十is"。
3.5
弹性扭矩 elastic torque s' 与施加的正弦应变同相位的扭矩分量。 注：由式S'=IS*Icoso给出。
3.6
损耗扭矩 loss torque S" 与施加的正弦应变呈90°的扭矩分量。 注：由式S'=|S*|sina给出。
3.7
复数剪切模量 complex shear modulus G* 剪切应力与剪切应变之比，其中每一项都可以用复数表示。 注1：由式G*=G'十iG"给出。 注2：复数剪切模量由复数扭矩S'除以施加应变并乘以与模腔形状相关的几何因子求得。
3.8
弹性剪切模量 elastic shear modulus G' 与剪切应变同相位的剪切应力分量除以剪切应变。 注：由式G'=|G'Icos给出。
3.9
损耗剪切模量 lossshearmodulus G" 与剪切应变呈90°相位的剪切应力分量除以剪切应变。 注：由式G"=|G'|sina给出。
3.10
损耗因子 tangent of loss angle tand 损耗模量与弹性模量之比。
4 原理
测量包含在密闭加热模腔内的试样所产生的扭矩。模腔由两个模体组成，其中一个模体能以小幅振荡。
5仪器 5.1概述
无转子密闭剪切流变仪由两个模体组成，它们在规定作用力下加热并闭合，形成包含试样的密闭测 2 GB/T41940—2022/IS013145:2012
试腔。其中一个模体振荡，测量系统记录试样产生相对运动所需的扭矩。在特定的温度、频率和振幅条件下，测量由模体振荡引起的应变在试样上产生的弹性扭矩（S'")和损耗扭矩（S")）。
无转子密闭剪切流变仪的总体结构如图1所示，含典型的机械尺寸。 5.2模腔
模体应采用刚性材料制成。如果没有使用保护膜或承载膜，模腔表面应进行处理以尽量减少试样污染的影响，并应具有足够硬度以防止磨损，建议最小洛氏硬度为50HRC或等效硬度。模腔尺寸公差取决于其特定的设计，但宜控制在士0.2%以内。
模腔上下表面应有足够尺寸的沟槽纹路，以防止橡胶试样滑移。 上下模都应有装配温度传感器的孔，且温度传感器相对于模腔的位置要固定，以确保重现性响应。 模腔应配备有恒定低摩擦阻力的密封件，以阻止试样溢出模腔。 在整个测试过程中，应采用适当的模体设计或其他方式，对试件施加压力，以尽量减少模腔与试样
间的滑移。 5.3 3模体闭合
在试验过程中，模体应关闭且保持闭合状态，例如采用一个气动闭合装置。 所需闭合力取决于模腔面积，通常至少为7kN。模腔闭合时应形成一个完全密闭的腔体。
5.4运动机构
无转子密闭剪切流变仪的运动部件是模体之一。模体通常为双锥形，以产生大致均匀的剪切速率，这种形状也更易于试样的加载和卸载。驱动连杆应具有足够的刚性，以防止明显变形。
应通过驱动装置对其中一个模体（通常选择下模）施加扭转振荡运动。 振荡频率能根据仪器的规格而变化，但在本文件中选择单一频率振荡振幅θ可以根据需要的变形而变化。根据试验中使用的振荡角度和模腔的几何形状(双锥形)
计算出施加应变（y。）的最大振幅。如下式：
y。=6/b
式中：中——锥形模腔的特征角。 通常，较大振幅能获得较高的灵敏度，但实际使用的振幅受到限制，因为振幅过大，试样和模腔表面
可能出现滑移。 5.5加热和温度控制
加热和温度控制系统应能使模腔中温度分布均匀，并应在放入试样后尽快恢复设定温度。 在60℃～200℃时，温度测量系统应确保测量温度分辨率达到士0.1℃。温度控制器在稳态下应
能确保模腔的温度精度控制在士0.3℃以内。 5.6扭矩测量系统
应提供一个能够测量力或扭矩的传感器，其测量精度为士1%。 应配备连续监测力或扭矩的记录仪。满量程范围内，响应时间应不大于1s。
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