ICS 83.080.10
CCS G 31
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6261—2023
热固性树脂黏度的测定
旋转流变仪法
Determination of viscosity of thermosetting resins——Rotational rheometer method
2023-12-20发布 2024-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T 6261—2023
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会 (SAC/TC15/SC11)归口。
本文件起草单位：中航复合材料有限责任公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、厦门柯誉尔科技有限公司、广东新虎威实业投资有限公司、沃特世科技（上海）有限公司、濮阳市恩赢高分子材料有限公司、南亚新材料科技股份有限公司、山东非金属材料研究所。
本文件主要起草人：崔郁、刘力荣、邹涛、段春芳、梁嘉豪、贾伟、陈宇迪、郭艳霜、张远生、林立成、周燕萍、马衍东。
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HG/T 6261—2023
热固性树脂黏度的测定
旋转流变仪法
1 范围
本文件描述了旋转流变仪平板法测定热固性树脂黏度的方法。
本文件适用于采用旋转流变仪测定热固性树脂黏度，其他类型树脂可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2035—2008 塑料术语及其定义 (ISO 472:1999, IDT)
GB/T 33061.10—2016 塑料 动态力学性能的测定 第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度 (ISO 6721-10:1999, MOD)
3 术语和定义
GB/T 2035—2008、GB/T 33061.10—2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
剪切储能模量 shear storage modulus
G'
表述材料存储弹性变形能量的能力，是材料变形后回弹的指标，表征材料的弹性。
单位为帕斯卡 (Pa).
3.2
剪切损耗模量 shear loss modulus
G"
表述材料在发生形变时能量散失（转变）为热的能力，是能量损失的量度，表征材料的黏性。单位为帕斯卡 (Pa).
4 方法原理
将试样均匀铺放到一对φ25mm平板夹具上，采用旋转流变仪的动态模式，对夹具施加振荡的应变（应力），进行升温或等温试验，得到剪切储能模量 (G')、剪切损耗模量 (G")和相应的复数剪切黏度（η°）与温度或时间的关系曲线，测得试样在升温或等温条件下的黏度和模量。
5 设备
5.1 旋转流变仪主要要求
5.1.1 最高温度应不低于400℃.
标准
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5.1.2 升温速率：1℃/ min~20℃/ min.
5.1.3 能够进行分段程序升温、降温或等温控制。
5.1.4 控温精度:±1℃.
5.1.5 仪器能够自动记录试验曲线，并能对曲线进行数据处理。
5.1.6 配有至少一个夹具支持架组件。
5.2 平板夹具
直径为φ25mm的铝合金平行板夹具一组，如图1所示。
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2
3.
标引序号和符号说明：
1——上夹具：
2——试样；
3——下夹具：
a———夹具间隙1.0mm~2.0mm;
b———夹具直径φ(25±0.02) mm.
图1 夹具与试样组装示意图
6 试样
试样应为树脂流体或加热到一定温度下可熔融的树脂；试样应均匀、无颗粒和气泡。
7 试验步骤
7.1 仪器准备
7.1.1打开仪器电源，预热至少30 min.
7.1.2 打开加热炉。安装夹具支持架组件。
7.1.3 安装平板夹具。
7.1.4 依据设备说明书进行夹具校正。
7.2 装载试样
7.2.1 降低上部测试夹具，使其刚好接触到底部夹具，将夹具间隙清零。考虑到夹具膨胀的影响，进行升温试验时在温度范围中间温度点进行间隙清零，进行等温试验时在试验温度进行间隙清零。
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HG/T 6261—2023
7.2.2 将炉温降至试验起始温度。试样为固态时，需要将试验温度设置到其软化点以上，使其软化。
7.2.3 设置的夹具间隙为1.0mm~2.0mm中任意值。
7.2.4 将适量试样均匀铺放到底部夹具上，移动上部夹具，使其接触到试样。逐步调节夹具间隙，控制夹具间隙达到设置值的105%~110%，使用刮刀清除多余的树脂，再将间隙调整到设置值，如图2a）所示。若试样过量，如图2b）所示，则应将多余的树脂清除。若试样未充满夹具间隙，如图2c）所示，则应补加试样，使试样达到所需厚度。
7.2.5 在进行等温试验时，先将夹具预热并稳定到所需的温度，再放入试样。
7.2.6 闭合加热炉。
a） 试样正确填充
b）
试样过多填充
c） 试样过少填充
图2 试样装载示意图
7.3 参数设定
7.3.1 测试模式应采用动态模式控制。
7.3.2 设定应变/应力参数：
a） 推荐采用应变控制模式，应变设定范围在1.0%~10.0%之间，若无法确定选择设定的应变值，则应对试样进行0%~100%应变扫描，根据得到的剪切储能模量-应变曲线确定试样线性黏弹性区，在线性黏弹性区范围内（剪切储能模量下降5%以内）选取任意值为应变控制参数。
b） 若选择应力控制模式，推荐应力设定范围在5.0Pa~15.0Pa之间。若无法确定选择设定的应力值，则应对试样进行0%~100%应变扫描，通过软件将剪切储能模量-应变曲线转换成剪切储能模量-应力曲线确定试样线性黏弹性区，在线性黏弹性区范围内（剪切储能模量下降5%以内）选取任意值为应力控制参数。
7.3.3 试验频率为1Hz。若采用其他频率，则应在试验报告中注明。
7.3.4 按下述两种情况设定温度程序：
a） 升温试验中，升温速率宜采用2.0℃/min~3.0℃/min.若采用其他升温速率，则应在试验报告中注明。
b） 等温试验中，应根据需要设定试验温度（不可超过仪器控制范围）和时间。
7.4 测试
试验开始后，仪器自动记录试验曲线，当曲线中的剪切储能模量 (G')与剪切损耗模量 (G")相交时或达到客户要求的时间/温度时结束试验。
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标准
HG/T 6261—2023
8 试验结果
8.1 试验结果可通过动态模量及复数剪切黏度、温度或时间曲线进行表征：
a） 动态模量（剪切储能模量G^{prime} ，剪切损耗模量G^{prime} )及复数剪切黏度eta^{mathrm{~ * ~}}与温度或时间关系的曲线，典型曲线如图3所示；
b） 复数剪切黏度与温度或时间关系的曲线，典型曲线如图4所示。
S翼翼翼
G^{prime}
G^{prime}
7°
温度/℃ 或时间/ min
图3 动态模量及复数剪切黏度曲线示意图
温度/℃ 或 时间/ min
图4 复数剪切黏度曲线示意图
8.2 必要时，根据客户要求给出数据和结果列表，包括模量、复数剪切黏度、温度/时间、频率、应变百分比等。
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
a） 注明引用本文件：
b） 试样名称、牌号、来源等；
c） 试验的仪器及夹具；
d） 试验温度、升温速率；
e） 试验的环境温度、相对湿度；
f） 试验的频率；
g） 试验结果曲线；
h）必要时，给出数据和结果列表；
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i） 试验日期：
j） 任何其他的相关信息。
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