ICS 83.140.01 G 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34917—2017
硬聚氯乙烯（PVC-U)制品凝胶化度的测定
转矩流变仪法
Determination of gelation degree of unplasticized poly (vinyl chloride)
(PVC-U) products-—Torque rheometer method
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和国
国家标准
硬聚氯乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定
转矩流变仪法 GB/T 349172017
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年11月第一版
*
书号：155066·1-57571
版权专有 侵权必究 GB/T 34917—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北
京）质检技术研究院有限公司、佛山顾地塑胶有限公司、南塑建材塑胶制品（深圳)有限公司、中山环宇实业有限公司、浙江邦德管业有限公司、永高股份有限公司、浙江伟星新型建材股份有限公司、广西梧州五一塑料制品有限公司、广东若天新材料科技有限公司、河北精信化工集团有限公司、成都川路塑胶集团有限公司、广州市普同实验分析仪器有限公司、江西元财管道科技有限公司、广东联塑科技实业有限公司、国家高分子工程材料及制品质量监督检验中心（广东）
本标准主要起草人：潘永红、王文治、王万卷、赵侠、张成耀、黄剑、陈伟力、袁援卓、余巧玲、梁小娟、 王志明、宋科明、容腾、张灿明、刘志健、胡瑞祺、王文笔、何安华、赵成方、陶岳杰、何国山、徐运祺、 李晓增、魏远芳、孙秀慧、扈廷勇、侯小兵。
一 GB/T34917—2017
硬聚氯乙烯（PVC-U）制品凝胶化度的测定
转矩流变仪法
1范围
本标准规定了使用转矩流变仪测定硬聚氯乙烯（以下称PVC-U)凝胶化度的方法，本标准适用于PVC-U制品的凝胶化度的测定，也适用于PVC-U加工成型过程中PVC-U凝胶化
度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1033.1 塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
PVC的凝胶化 gelationofPVC 在热能和机械能作用下，PVC树脂颗粒的多层次结构渐次解构，破裂成初级粒子，而且大部分微晶
熔化，初级粒子界面的微晶熔化所释放的带状分子穿越邻近的初级粒子。随后，熔化的微晶冷却生成次生微晶，将以原生微晶为交联点的三维小网络初级粒子连结成以次生微晶为交联点的三维大网络结构，
注：PVC的凝胶化也可称为PVC的熔合（fusionofPVC)
3.2
凝胶化度 Egelationdegree PVC凝胶化进展的程度。 注：凝胶化度也可称为熔合度（degreeof fusion）。
3.3
参比配混料 reference compounds 配方与被测试样品完全相同，混料过程中不使PVC发生凝胶化的配混料。
4原理
对于同一PVC配混料，凝胶化度越高，其转矩流变曲线的最小转矩越大，凝胶化转矩与最小转矩的
差值越小，因此可以通过被测试样品的这一差值与参比配混料的这一差值之比，计算被测试样品的凝胶化度。
注：几种情况下的转矩流变曲线参见附录A、附录B、附录C。
1 GB/T34917—2017
8试验步骤
8.1 待混炼器的温度达到设定值并恒定10min之后，启动转子并达到设定的转速。 8.2按式（1)的量称取参比配混料并加人到加料摄中。 8.3将加料摄中的试料全部加入混炼器上方的加料器中，使用加料器上的压料杆快速、均匀地将试料压入混炼室中 8.4记录转矩流变曲线，到出现熔体转矩时停止混炼，读取最小转矩值（Torgmin）和凝胶化转矩值 (Torqmx)。 8.5打开混炼器，取出试料，用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子。重新装好混炼器，准备对被测试样的测试。 8.6按照8.1～8.4的操作，进行被测试样的转矩流变测试。
9 结果计算
9.1 转矩流变曲线
图1为转矩流变曲线示意图，其中：
凝胶化转矩：加料峰后的最大转矩值（Torqmx）；最小转矩：加料峰与凝胶化转矩之间的最小转矩值（Torqmin）；熔体转矩：曲线平直线段的转矩。
70
200
温度曲线
60
加料峰
150
50
WN/
40
温度
熔合峰凝胶化转矩（Torg）
100
30
20
50
最小转矩（Tog）
10
熔体转矩 600
0 0
0
200
400
800
1 000 1 200
时间/s
图1 转矩流变曲线示意图
9.2 被测试样的凝胶化度D，的计算
被测试样的凝胶化度D，按式（2)计算：
Torqmx Torqm Torqmax Torq mir
X100%
D.
..(2)
3 GB/T34917—2017
式中： D Torq mx 被测试样的凝胶化转矩，单位为牛米（Nm）； Torqmin 被测试样的最小转矩，单位为牛米（Nm）； Torqmx 参比配混料的凝胶化转矩，单位为牛米（Nm）； Torqmin 参比配混料的最小转矩，单位为牛米（Nm）。
被测试样的凝胶化度，用%表示；
10 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 本标准编号； b) 转矩流变仪的型号； c) 样品质量； d) 测试温度、转速和转速比； e) 被测试样的名称、规格和型号； f) 被测试样的凝胶化度D； g) 试验日期。
4