ICS 75.020 E 14 备案号：43211—2014
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T6296-2013 代替SY/T6296—1997
采油用冻胶强度的测定
流变参数法
Determination of the strength of gels used for oil production-
Test method on rheological parameters
2014-04-01实施
2013-11-28发布
国家能源局 发布 SY/T6296—2013
目 次
前言
If
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义仪器、设备和材料
1

5 冻胶试样的制备
冻胶流变参数测定附录A（资料性附录）冻胶强度测定结果表格式
E
-P SY/T6296—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--20H9标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草
本标准代替SY/T6296—1997（采油用聚合物冻胶强度的测定 流变参数法，与SY7T6296- 1997相比除编辑性修改外。主要变化如下：
一修改了标准名称：
修改了测试范用（见第1章，1997年版的第1章）；修改了规范性引用安件（见第2章，1997年版的第2章）：
一-删除了聚合物稀溶液、聚合物亚浓液、溶胶和冻胶定义（见1997年版的3.1，3.2，3.3
和3.）修改了储能模量定义（见3.1.1997年版的3.5）： -修改了损耗模量定义（见3.2，1997年版的3.6）；修改了屈服应力定义（见3.3，1997年版的3.7）：一增加了检验用量筒、磨口广口瓶、烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒和旋转黏度计的说明（见 .1.4.2.4.3..44.5.4.6和4.9) --修改了搅拌器和控制应力流变仪的使用说明（见4.8和4.10)1997年版的4.2和4.3）
一
修改了稠化剂和交联剂使用说明（见4.12和4.13，1997年版的4.5和4.6） -增加了酸液使用说明（见4.1）： --修改了基液的制备说明（见5.1。1997年版的5.1）：增加了交联剂济液的制备说明（见5.2）：增加了交联酸冻胶和黏弹性表面活性剂冻胶制备方法说明。并对冻胶强度取样测试时间进行
了规定（见5.3。1997年版的5.2）： "一修改了“冻胶流变参数测试”标题（见第6章。1997年版的第6章）： -修改了冻胶流变参数测定测量系统选择的内容（见6.1，1957年版的6.1）：一修改了“振荡剪切测量”标题及内容，删除了溶胶状态的确定检验内容，修改了冻胶强度确
定测试内容（见6.2，1997年版的6.2）： .-增加了平行样测试内容（见6.2.2.2）： --修改了*准稳态剪切测量标题及内容（见6.3，1997年版的6.3）： --增加了检验数据记录说明（见6.4》：
修改了冻胶强度测定结果表格式（见附录A，1997年版的附录A）。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院廊坊分院压裂酸化技术服务中心。中国石油勘探开发
研究院采油工程研究所，中国石化胜利油田采油研究院。
本标准主要起草人：程兴生、崔伟香、卢拥军、张松。汪庐山、王丽伟。
II SY/T6296—2013
采油用冻胶强度的测定 流变参数法
1范围
本标准规定了流变参数法测定采油用冻胶强度的实验室评价方法本标准适用于堵水调剖用冻胶、植物胶及合成聚合物压裂液冻胶、交联酸冻胶及黏弹性表面活性
剂冻胶强度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
SY/T5107--2005水基压裂液性能评价方法 SY/T5590-2004调剖剂性能评价方法 SY/T6216一1996压裂用交联剂性能试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
储能模量 fstorage modulus 冻胶采用振荡剪切测量方法，在正弦式剪切应变中测定的同相位剪切应力与剪切应变之比，在恒
定温度下为振荡角频率创的雨数，表示剪切变形能的储存，即试样的弹性，记为G（）或简记为G'。 3. 2
损耗模量lossmodulus 在测量冻胶G"的同时测定的反相位剪切应力与剪切应变之比，表示变形过程中能量的损耗，即
试样的黏性，记为G"（）或简记为G"。 3. 3
届服应力yield stress 在一定温度压力下，冻胶开始流动时所需最小剪切应力。
仪器、设备和材料
4.1量筒：5ml，误差范围为±5.ml.。 4.2磨口广口瓶：500ml 4.3烧杯：250ml,5ml..00ml. 44移液管：1ml误差范用为土t.031ml2ml.误差范围为±0.02ml：5ml，误差范围为 ±0.05ml.
1 SY/T6296-2013
45容量瓶：1Mml 6玻璃棒：直径5nm8mm 4.7天平：感量0.(011g。 .8搅拌器：恒速揽拌器、磁力搅拌器或吴菌搅拌器（含调速变压器）。配制酸液使用耐酸搅拌器。 .9旋转黏度计：RS系列或同类产品 4.10控制应力流变仪：流变仪的振荡角频率范围为0.0628rad/s～628rad/s位移分辨率为 2.5urad.测量系统包含：
）锥板系统： h）平板系统； c）带齿平板系统。
.11恒温烘箱：工作温度为室温至200℃，误差范围为土1℃。 .12 稠化剂：合成或天然聚合物，能够形成黏弹性的表面活性剂。 .13 交联剂：无机硼及有机硼。无机错及有机锆，以及其他可使稠化剂交联的试剂 .1酸液：T.业品用酸．按照要求配制成相应浓度的酸液。
5冻胶试样的制备
5.1基液的制备
用天平称取试验所需用量的稠化剂，然后将稠化剂在搅拌器搅拌下缓慢加人水或酸液中，加完后继续搅拌至完全溶解或济胀至黏度趋于稳定。 5.2交联剂溶液的制备
试验需要的交联剂如需配制成溶液使用，则称取适量交联剂使用容量瓶进行配制。
5.3冻胶的制备 5.3.1堵水调剖用冻胶的制备
取5.1制备的基液500mL或根据需要减小制取体积。在搅拌下缓慢按比例加人交联剂。将配制好的落胶倒人带磨口的广口瓶中，密封后放置到调至拟处理地层温度的恒温烘箱中。成胶时间按 SY/T5520中5.2.1的规定测表观黏度一时间曲线，以曲线出现拐点的时间作为冻胶的成胶时间。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。 5.3.2植物胶及合成聚合物压裂液冻胶的制备
取5.1制备的基液100mL按SY/T5107-205中5.4的规定进行冻胶制备。成胶时间的测定按SY/T6216一1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。 5.3.3交联酸冻胶的制备
取5.1制备的酸性基液100ml在耐酸搅拌系统下，缓慢按比例加人交联剂即可得到酸冻胶。 成胶时间的测定按SY/T6216-1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。 5.3.黏弹性表面活性剂冻胶的制备
取5.1制备的基液1HImI。在搅拌下缓慢按比例加人盐或其他能使表活剂溶液变黏的试剂。成
: SY/T 6296—2013
胶时间的测定按SY/T6216一1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。
6冻胶流变参数测定
6.1测量系统的选择 6.1.1除黏弹性表面活性剂冻胶外，其他三种冻胶可使用玻璃棒挑挂冻胶，初略判断冻胶强度，完全不能挑挂的试样为弱冻胶，可挑挂的试样为强冻胶，部分挑挂的试样为中等强度冻胶。黏弹性表面活性剂冻胶首先按照中等强度冻胶试样选择测量系统，视测试结果进行测量系统选择。 6.1.2对于弱冻胶试样，选用直径为35mm或60mm的锥板系统。 6.1.3对于强冻胶试样。选用直径为20mm或35mm带齿的平板系统， 6.1.4对于中等强度冻胶试样，首先选用直径为35mm锥板系统，随冻胶强度增大。可依次选用较小直径锥板。平板或带齿平板系统。 6.1.5对酸冻胶测试要选用耐酸系统 6.2储能模量与损耗模量的测定 6.2.1 测量程序 6.2.1.1 开启控制应力流变仪，控制进人仪器的气压为1.20MPa.40MPa。 6.2.1.2升至（或降至）试验温度并恒温，误差范用为±0。1℃。 6.2.1.3 将测试样品放置在测试台上，选择振荡测量模式，在0.628rad/g~6.28rad/范围内通过试验验证选取合适的振荡角频率进行应力扫描，确定线性黏弹区。 6.2.1.4在线性黏弹区内选定一个应力值。 6.2.2冻胶强度的确定 6.2.2.1 选取6.2.1.3选定的振满角频率值和6.2.1.4选定的应力值进行振满时间扫描，扫描时间为3min5min.试样的G和G基本上不随时间变化面变化（见图1）。
10P,
10r
G
io 5 10
10
10°L 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
f. min
图1冻胶试样的储能模量，损耗模量与时间的关系示例
6.2.2.2按上述步骤重复制备冻胶进行3次平行样测试。
2 SY/T62962013
6.2.2.3 冻胶强度可以按G表征的强度划分为以下儿种：
a) 弱冻胶（G<1Pa）： b) 中等强度冻胶（1Pa≤G"≤10Pa）： c) 强冻胶（G">10Pa）。
6.2.2.4 选取三次测试结果的平均值，按照6.2.2.3判定标准判定冻胶强度。 6.3 屈服应力的测定 6.3.1 测量程序 6.3.1.1 气压按6.2.1.1进行控制。 6.3.1.2 温度按6.2.1.2进行控制。 6.3.1.3 将测试样品放置在测试台上，选择控制应力测量模式，坐标选择对数增长模式，进行应力扫描。推荐应力范围为1.01Pa～10Pa如果不能确定屈服应力，最大应力以10的倍数增加，重新进行试验。 6.3.2屈服应力的确定
取应力对数一应变对数关系作图（见图2）。曲线由上升（形变段）变为基本水平（流动段）。两段延线交点的应力值可确定为屈服应力。
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图2 冻胶试样的应力对数一应变对数关系图
6.4数据记录
将标准中使用的冻胶配制用稠化剂、交联剂及配制水PH值或酸浓度等信息记录下来。连同试验测得数据记录在冻胶强度测定结果表中，相关格式要求参见附录A。 SY/T62962013
附录A （资料性附录）
冻胶强度测定结果表格式
冻胶强度测定结果表格式见表A.1。
表A.1 冻胶强度测定结果表
冻胶种类陈胶配方
配制水矿化度，mg/L.
配制水·pH 酸浓度.%（质量分数）
潮试温度. 成胶时间min
第一次测试结果第二次测试结果第三次测试结果
储能模量G
Pa
平均值第一次测试结果第二沈测试结果第三次测试结果
损耗模量G"
Pa
平均值
屈服应力raPa 陈胶强弱分类
测试人测试时间
5