ICS 83.080.01 G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33061.10—2016
塑料 动态力学性能的测定第10部分：使用平行平板振荡流变仪
测定复数剪切黏度
Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-
Part 10 : Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
(ISO6721-10:1999,MOD)
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T33061.10—2016
目 次
前言 1 范围 2
mI
规范性引用文件术语和定义原理
3
4
5 仪器和校准取样
6 7
试验步骤 8 结果表示
..
A
精密度 10试验报告· 附录A（资料性附录） 精密度数据附录B（资料性附录） 测量不确定度的评定参考文献
9
9
8
.
10
12
..... GB/T33061.10—2016
前言
GB/T33061《塑料动态力学性能的测定》分为以下12个部分：
第1部分：通则；第2部分：扭摆法；第3部分：弯曲振动 共振曲线法；第4部分：拉伸振动 非共振法；第5部分：弯曲振动 非共振法；第6部分：剪切振动 非共振法；第7部分：扭转振动非共振法；第8部分：纵向剪切振动波传导法；第9部分：拉伸振动声速脉冲传播法；第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度；第11部分：玻璃化转变温度；第12部分：压缩振动非共振法。
本部分为GB/T33061的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用ISO6721-10：1999《塑料动态力学性能的测定第10部分：使
用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度》。
在标准结构上，做了如下调整：
第5章标题5仪器”改为“5仪器和校准”； “5.1测试仪器”改为“5.1仪器”和“5.1.1测试仪器”； “5.2”改为5.1.2”； “5.3”改为"5.1.3”； “5.4”改为"5.1.4”； “5.5”改为"5.2”；将ISO6721-10：1999的精密度改为本部分的附录A，ISO6721-10：1999原附录A改为本部分的附录B。
本部分与ISO6721-10：1999相比，主要技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T2035一2008代替ISO472：1999； ·用等同采用国际标准的GB/T6379.1—2004代替ISO5725-1：1994； ·用修改采用国际标准的GB/T33061.1—2016代替ISO6721-1：1994。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所、广州合成材料研究
院有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中国科学院化学研究所、天津大学。
本部分主要起草人：郑慧琴、杨黎黎、王浩江、刘力荣、刘琛阳、李景庆、周学元。
I GB/T33061.10—2016
塑料动态力学性能的测定
第10部分：使用平行平板振荡流变仪
测定复数剪切黏度
1范围
GB/T33061的本部分规定了用平行平板振荡流变仪测定聚合物熔体动态流变性能试验方法的通
则。其典型的角频率范围为0.01rad/s100rad/s，也可使用此范围外的角频率（见注1)。用于测定以下动态流变性能参数：复数剪切黏度'、动态剪切黏度n、复数剪切黏度中的异相部分、复数剪切模量G*、剪切损耗模量G"和剪切储能模量G'。
本部分适用于测定的复数剪切黏度典型值不低于10MPa·s（见注2）。 注1：角频率的测量范围受限于测量仪器的规格和样品响应。由于单次测量所用时间与角频率的倒数成比例，试验
角频率低于0.1rad/s时，试验时间会有较大的增加，因此低频试验时，试样更有可能发生降解或聚合，从而对试验结果造成影响；而高频时试样边缘可能发生扭曲或破裂，从而使试验结果无效。
注2：复数剪切黏度值的可测量范围依赖于试样的尺寸以及测量仪器的规格。对于已知尺寸的试样，黏度范围的上
限受到仪器扭矩大小、角位移分辨率及仪器附件柔量的限制，但柔量的影响可以进行校准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2035一2008塑料术语及其定义（ISO472：1999，IDT） GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
(ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T33061.1—2016 5塑料动态力学性能的测定第1部分：通则（ISO6721-1：2011,MOD）
3术语和定义
GB/T2035一2008、GB/T6379.1一2004和GB/T33061.1界定的以及下列术语和定义适用于本
文件。 3.1
应变控制模式controlled-strainmode 施加固定振幅正弦角位移的试验。
3.2
应力控制模式controlled-stressmode 施加固定振幅正弦扭矩的试验。
3.3
复数剪切黏度complexshearviscosity n 对黏弹性材料施加正弦振荡时，其动态应力与动态应变速率之比，其中应力α(t)等于α。expiwt，剪
1 GB/T33061.10—2016
切应变(t)等于。expi（wt一），这里。和。分别为应力周期的振幅和应变周期的振幅，w为角频率，为应力与应变之间的相位角，为时间。
复数剪切黏度单位为帕斯卡秒。
3.4
动态剪切黏度dynamicshearviscosity n 复数剪切黏度的实数部分，单位为帕斯卡秒。
3.5
复数剪切黏度的异相位out-of-phasecomponentofthecomplexshearviscosity
1 复数剪切黏度的虚数部分，单位为帕斯卡秒。
4原理
试样放在两个同心的圆形平行平板中间（见图1），其厚度与板直径相比很小。 固定角频率下，对试样施加正弦扭矩或正弦角位移，分别对应“应力控制”或“应变控制”的试验模
式。当使用应力控制模式时，试验结果为位移测量值以及扭矩和位移之间的相位差；当使用应变控制模式时，试验结果为扭矩测量值以及位移和扭矩之间的相位差。
复数剪切模量G'、剪切储能模量G"、剪切损耗模量G"、相位角8以及对应的剪切黏度（见第3章）可由扭矩、位移的测量值以及试样尺寸来确定。为得到这些数据，试样应呈现线性黏弹响应。
所使用的振荡模式指定为振荡模式I（见GB/T33061.1一2016，第4章）。
5仪器和校准
5.1仪器 5.1.1测试仪器
测试仪器包含两块同心的刚性圆形平行平板，试样放在两板之间（见图1）。其中一块板以固定角
频率振荡，而另一块则保持不动。
要求仪器在固定角频率下对某个试样进行正弦扭矩或正弦角位移试验，可测量扭矩和角位移的振
幅以及两者之间的相位差。
扭矩测量装置与其中一板相连，可测量克服试样的黏弹阻力所需扭矩。 角位移测量装置与动板相配，可测定角位移和角频率。 仪器扭矩的测量精度应在测定动态力学性能采用的最小扭矩振幅的士2%之内。 仪器角位移的测量精度应在士20×10-‘rad之内。 仪器角频率的测量精度应在绝对值的士2%之内。
2 GB/T 33061.10—2016
OL
说明： 1 a d D 板直径。
试样；角频率；样品厚度；
图1平行平板的几何形状
5.1.2温控单元
可使用强制对流、射频加热或其他适当的方法进行加热。 环境箱能够在平行平板和试样组件的周围提供规定的试验氛围，如N2。 检查箱体确保其未接触到平行平板和试样组件。
5.1.3温度测量及控制
应使用连接或内嵌在固定板上的适当装置来测量试验温度。 设定温度200℃以下时，试验温度应精确至设定温度的士0.5℃；设定温度为200℃～300℃时，应
精确至士1.0℃；设定温度300℃以上，应精确至士1.5℃。
温度测量装置的分辨率应为0.1℃，且应使用精确至士0.1℃的仪器来校准该装置。 5.1.4平行平板和试样组件
平行平板和试样组件由两块同心的圆形平行平板组成，试样放在两板之间。平行平板接触试样的表面应抛光，其最大粗糙度Ra=0.25μm，且不应有明显的缺陷。
试验结果可能依赖于用于形成平行平板表面的材料类型，这可以通过测试所用不同表面材料的平行平板来确定。
平行平板的典型直径范围为20mm～50mm，其测量精度应在士0.01mm之内。 试样的厚度d由平行平板间距而定，测量精度士0.01mm。为了在性能测定中减少误差，推荐试样
厚度在0.5mm～3mm范围内，并且平行平板直径与试样厚度之比在10～50。对于低黏度聚合物流
3 GB/T33061.10—2016
体，使用上述推荐范围以外的尺寸。由于板不平行引起的板间距总变化量应少于土0.01mm，试验期间板间距的变化应少于士0.01mm。 5.2校准
应根据仪器厂家的指导，通过测定仪器的扭矩、角位移、角频率响应进行校准，或使用已知复数黏度
的标准液体定期校准流变仪的使用状态。用于校准流变仪的标准液体的复数黏度最好与所测试样的黏度在相同范围内。
校准更适于在试验温度下进行。
6取样
取样步骤包括试样制备和装载的特定方法，应根据相关材料标准或其他协议的规定进行。 由于试验样品很少，一般为3g～5g，取样应有代表性。 如果样品或试样易吸湿或含有可挥发成分，应在防止黏度变化或使黏度变化最小的条件下贮存。
试样制备前需对样品进行干燥。
试样应采用注塑、模压或从片材上切取的方式制备成圆片状。也可以把小片、液体或熔融的聚合物样品放在平行平板之间。只有不易氧化或不易挥发的试样才能直接以熔融态加载。
试样不应含有明显杂质或气泡，试验前后不应有明显的变色。
7试验步骤
7.1试验温度
通常，由于黏度对温度有依赖性，因此以对比为目的的测试应在相同的温度下进行，详见相关材料标准或其他协议的规定。 7.2间隙归零
在要求的试验温度下使仪器达到热平衡，建议平衡15min～30min，使两平行平板接触，设定间隙指示器到零。 7.3样品加载
按第6章规定将试样以固态或熔融态加载到仪器中，两板间隙应完全填满试样，试验开始前，应去除板周边多余的材料。试样在修整后还需轻挤一下，以达到良好的接触，但注意不应使试样因这样的挤压而流到板边缘外面。
之后，使试样和平行平板在试验温度下达到热平衡，这段时间为预热时间。对于特定的仪器、板和试样组件几何尺寸、聚合物类型、样品厚度、加样步骤和试验温度，预热时间应通过重复测量确定，两次重复试验的预热时间相差10%以上时（见注），如果复数剪切模量G"、剪切储能模量G、剪切损耗模量 G"的测量值没有变化，则为足以达到热平衡的预热时间。
注：这一检验可合并到测定样品热稳定性的时间扫描试验中去（见7.6)。 当仪器和试样达到试验温度时，测定样品厚度d，厚度等于两板间距（见5.1.4），这一厚度值将用于
所有计算中。 7.4试样的状态调节
试验前，在试验温度下通过规定时间内保持零剪切状态和/或通过预剪切对试样进行状态调节。
4 GB/T33061.10—2016
7.5试验模式（应力控制或应变控制）
用应变控制模式或应力控制模式进行测试。 在应变控制模式中，施加一定角频率的正弦位移，测量正弦扭矩以及扭矩和位移间的相位差。“ 在应力控制模式中，施加一定角频率的正弦扭矩，测量正弦位移以及扭矩和位移间的相位差。 根据本部分，试样动态流变性能测量仅限于试样在线性黏弹范围内的流变行为。为此本部分将线
性黏弹行为定义为黏度和模量独立于所施加的应力或应变的行为，这一前提条件对分析试验数据十分必要。因此，在应力控制或应变控制模式下，控制振荡振幅使试样的变形保持在线性黏弹范围内是必要的。
测定线性黏弹范围的方法见7.7。 7.6样品材料热稳定性的测定
对一种特定材料，试验前应在试验温度下先进行时间扫描以确定材料的热稳定性。时间扫描试验与后续试验使用相同的板和试样组件、角频率、扭矩或角位移。必要时进行不止一个角频率下的时间扫描（见注1)。热稳定时间定义为从扫描开始到G’、G'和G"中任一测量值变化达到初始值5%时所用的时间（见注2），它以在给定温度和角频率下的时间值表示，例如在250℃和1rad/s下的热稳定时间为 500S。随后用新试样在同样温度下对同一样品进行测试，试验应在较热稳定时间更短的时间内完成。
注1：试样降解对流变性能的影响通常在低频率时更容易被检测到。 注2：当测定初始模量值时，舍弃不真实的初始结果是必要的，由于快速降解或交联，某些材料可能在热稳定时间内得不到上述结果。这种情况下，试验报告中应
说明测试过程中模量变化的百分比，百分比在试验时同步测定。 7.7线性黏弹行为的测定 7.7.1在应变控制模式下
进行应变控制模式试验时，先通过应变扫描确定振荡所允许的最大振幅。应变扫描使用与后续试验相同的试样几何尺寸、角频率和温度条件。必要时进行不止一个角频率下的测试，以检查线性黏弹范围对角频率的依赖关系。通过在一定范围内不断增加振荡振幅来测试样品，更适于从低于1%的应变开始扫描。
测量复数剪切模量G*、剪切储能模量G'和剪切损耗模量G"与振荡振幅的函数关系以确定在线性黏弹范围内测量的最大允许振荡振幅。
实际测试时使用的最大应变值应小于当任一参数值G*、G'或G"与相应线性黏弹范围内数值相比出现5%差异时的最低应变值。如果无法确定线性黏弹范围，应在试验报告中说明。
注：对某些材料，线性黏弹范围仅限于极小的应变，相关的仪器测量误差使这一范围内的测量不再可靠
7.7.2在应力控制模式下
进行应力控制模式试验时，通过应力扫描确定线性黏弹行为范围。应力扫描采用与后续试验相同
的试样几何尺寸、角频率和温度条件。必要时进行不止一个角频率下的测试，以检查线性黏弹范围对角频率的依赖关系。通过在一定范围内不断增加扭矩来测试样品，更适于从低于1%的扭矩开始扫描。
测量复数剪切模量G'、剪切储能模量G'和剪切损耗模量G"与扭矩的函数关系以确定在线性黏弹范围内测量的最大允许扭矩。
实际试验时使用的最大扭矩值应小于当任一参数值G”、G'或G"与相应线性黏弹范围内数值相比出现5%差异时的最低扭矩值。如果无法确定线性黏弹范围，应在试验报告中注明（见7.7.1的注）。
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