ICS 13.300 A 80
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28111-—2011
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法
Test method of ester emulsifier for emulsion explosive
2011-12-30 发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T 28111—2011
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：安徽省准北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所。 本标准主要起草人：翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生。
1 GB/T28111—2011
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法
1范围
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。
本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂钻色号） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3样品制备
将样品（必要时可温热）用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500名，揽匀后供试验用。
4外观试验
4.1仪器、设备 4.1.1比色管：25mL。 4.1.2恒温水浴锅。 4.1.3玻璃棒：$10mm。 4.2试验程序 4.2.1取乳化剂20mL，放入比色管中，置于50℃士5℃的水浴中温热10min。取出，擦干比色管外的水。对着自然光线目视观察，记录观察现象。 4.2.2将玻璃棒插人乳化剂液面以下5cm，提起玻璃棒至液面以上0.4m，使乳化剂自由流下。目视观察流动状况，记录观察现象。 4.3结果表述
报出样品所观察到的现象（是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物，流下时是否呈均匀的细条）。
1 GB/T 28111-2011
5酸值(A)试验
5.1滴定法 5.1.1原理
以酚为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。 本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。
5.1.2仪器、试剂
分析天平：精度0.1mg。
5.1.2.1 5.1.2.2 锥形瓶：250mL。 5.1.2.3滴定管：25mL，碱式。 5.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。 5.1.2.5酚：10g/L95%乙醇（体积分数）溶液。 5.1.2.6中性乙醇：取95%（体积分数）乙醇适量，加几滴酚酞（每200mL加4滴）作指示剂，用氢氧化钠标准溶液（5.1.2.4)中和至粉红色。 5.1.3试验程序
称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热）。加4滴～5滴酚酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。 5.1.4结果表述
样品的酸值按式（1)计算：
A -VXcX 56. 1
(1)
m
式中： A V c 56.1— 氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
样品的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计：滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
试样质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验
结果。 5.1.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的2.5%。 5.1.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6.5%。 5.2电位滴定法 5.2.1原理
以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计
2 GB/T28111—2011
算试样的酸值。
本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。
5.2.2仪器、试剂 5.2.2.1电位滴定仪：精度不低于±10mV。 5.2.2.2玻璃电极。 5.2.2.3甘汞电极。 5.2.2.4 分析天平：精度0.1mg。 5.2.2.5滴定管：25mL。 5.2.2.6 烧杯：50mL、100mL。 5.2.2.7 容量瓶：500mL。 5.2.2.8 异丙醇：分析纯。 5.2.2.9 乙酸乙酯：分析纯。 5.2.2.10 乙醇：95%（体积分数）。 5.2.2.11 pH9.18标准缓冲溶液：称取1.90g硼砂（基准试剂），用蒸馏水定容于500mL容量瓶中。 5.2.2.12 氢氧化钾异丙醇溶液：0.1mol/L。称取3.0g氢氧化钾加入500mL异丙醇中，微沸 10min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按GB/T601的规定标定。 5.2.3仪器校准
仪器校准按以下步骤进行： a) 仪器接通电源，预热30min，调零； b) 将适量标准缓冲溶液倒人烧标中，放人电极，开启搅拌； c) 温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18； d) 再按一下读数开关，示值应回零，校正结束。
5.2.4试验程序
试验按以下步骤进行： a） 仪器开机预热30min，调节“终点”； b) 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热
及加少量乙酸乙酯）； c) 开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL电位值变
化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min，至终点电位时，停止； d) 将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数； e) 按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验。
5.2.5结果表述
样品的酸值按式（2)计算：
A = (V-V.)XcX56. 1
(2)
m
式中： A 样品的酸值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V 一滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）
空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V.
3 GB/T28111—2011
C 一 氢氧化钾异内醇浴液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)： 56.1—--氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
试样质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。 5.2.6 5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的8.5%。 5.2.7再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的18.9%。
6皂化值(X)试验
6.1原理
氢氧化钠的乙醇溶液与试样中的酯基反应，再用标准盐酸溶液中和剩余的碱，由空白与试样所消耗的盐酸体积之差计算出样品的皂化值。 6.2仪器、试剂 6.2.1 分析天平：精度0.1mg。 6.2.2 2架盘天平：精度0.5g。 6.2.3 锥形瓶：250mL。 6.2.4 滴定管：25mL，酸式。 6.2.5 移液管：25mL。 6.2.6 5球形冷凝管：外套管长300mm。 6.2.7 乙醇：95%（体积分数）。 6.2.8 氢氧化钠乙醇溶液：0.5mo1/L，称取氢氧化钠24g，加适量乙醇使之溶解并稀释至1000mL，置于橡皮塞玻璃瓶中静置24h后，倾取上层清液于玻璃瓶中，密闭保存。 6.2.9 9盐酸标准溶液：分析纯，浓度0.5mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。 6.3 3试验程序
试验按以下步骤进行： a 称取试样2.5g（精确至0.0001g)于锥形瓶中。 b) 用移液管精确加人氢氧化钠乙醇溶液25mL，装上冷凝管，在恒温水浴锅上加热至微沸，回流
30 min。 ） 用20mL左右乙醇冲洗冷凝管的内壁及与锥形瓶连接部分（包括瓶塞）的下部，加酚酸3滴～
5滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失；加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色褪去。
d）按上述程序作一空白试验。 6.4结果表述
样品的皂化值按式（3)计算： 4 GB/T 281112011
X= (V。 - Vi)XcX 56. 1
**(3)
m
式中： x V. Vi
样品的皂化值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c 56.1--氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
-试样质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。 6.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的0.7%。 6.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的2.9%。
7羟值(I)试验乙酐法
7.1原理
用乙酐吡啶溶液酯化试样中的羟基，再将过量的乙酐水解，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，用空白所消耗的氢氧化钠溶液体积与试样所消耗的氢氧化钠溶液体积之差计算试样的羟值。 7.2仪器、试剂 7.2.1 分析天平：精度0.1mg。 7. 2. 2 锥形瓶：250mL，带磨口接头，用前洗净烘干。 7.2.3 滴定管：50mL，碱式。 7.2.4 移液管：容量15mL、25mL各一支 7.2.5球形冷凝管：外套管长300mm，带磨口接头，用前洗净烘干。 7.2.6 吡啶：沸点为114.5℃~115.5℃。 7.2.7 乙酐：含量不少于97%，分析纯。
乙酐吡啶溶液：冷却下将1体积的乙酐与10体积的吡啶混合，存放于具磨口塞的棕色玻璃瓶
7.2.8 中，密闭保存。以铂一钻色号，按GB/T3143测定，如溶液的颜色超过200Hazen单位，则不能使用 7.2.9氢氧化钠溶液：0.5mo1/L，按GB/T601的规定配制与标定。 7.2.10 酚：10g/L，95%乙醇（体积分数）溶液。
7.3试验程序
操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。 试验按以下步骤进行： a）称取约1.6g试样于干燥的锥形瓶中。 b）小心地移取乙酐吡啶溶液15mL加人锥形瓶中，用吡啶润湿冷凝管的接头并使之与锥形瓶连
接好。旋动使瓶内物混合均匀。
5 GB/T 28111—2011
c） 在沸水浴中加热锥形瓶1h，期间每隔10min左右摇动混合1min，瓶内物应低于水面。 d）将2mL水经冷凝管加入锥形瓶中并摇动混合，在沸水浴中加热5min。 e） 将锥形瓶连同冷凝管起取出，冷却至30℃以下。经冷凝管加人70mL水，拿掉冷凝管，用水
冲洗磨口玻璃接头。 f）移取25mL氢氧化钠溶液加入锥形瓶中，加4滴酚酸指示剂，快速摇动下用氢氧化钠标准溶
液滴定至粉红色，15min不褪为终点。 g）按上述程序，以2滴～3滴水代替试样，作空白试验。
7.4结果表述
样品的羟值按式（4)计算：
I - (V. -Vi) ×c× 56.1 +A
....(4)
m
式中： I V. Vi c 56.1- 氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
样品的羟值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
- -
-
试样质量，单位为克（g）； -试样的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计。
m A 计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验
结果。 7.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的1.4%。 7.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的3.7%。
8水分(w)试验 共沸蒸馏法
8.1原理
试样中的水分与甲苯形成共沸物而被蒸馏出来，待油水分层后，读出水的体积，进而计算出水分含量。 8.2仪器、试剂 8.2.1分析天平：精度0.1mg。 8.2.2水分测定器：烧瓶容积500mL，冷凝管长度250mm~300mm，带磨口接头。 8.2.3电热套或油浴。 8.2.4甲苯：分析纯，用前按以下方法处理：每100mL甲苯加2滴水，蒸馏，截除馏头水与甲苯形成的共沸物，然后收集甲苯馏分供试验用。 8.3试验程序
操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。
6 ICS 13.300 A 80
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中华人民共和国国家标准
GB/T28111-—2011
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法
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2011-12-30 发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T 28111—2011
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：安徽省准北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所。 本标准主要起草人：翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生。
1 GB/T28111—2011
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法
1范围
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。
本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂钻色号） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3样品制备
将样品（必要时可温热）用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500名，揽匀后供试验用。
4外观试验
4.1仪器、设备 4.1.1比色管：25mL。 4.1.2恒温水浴锅。 4.1.3玻璃棒：$10mm。 4.2试验程序 4.2.1取乳化剂20mL，放入比色管中，置于50℃士5℃的水浴中温热10min。取出，擦干比色管外的水。对着自然光线目视观察，记录观察现象。 4.2.2将玻璃棒插人乳化剂液面以下5cm，提起玻璃棒至液面以上0.4m，使乳化剂自由流下。目视观察流动状况，记录观察现象。 4.3结果表述
报出样品所观察到的现象（是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物，流下时是否呈均匀的细条）。
1 GB/T 28111-2011
5酸值(A)试验
5.1滴定法 5.1.1原理
以酚为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。 本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。
5.1.2仪器、试剂
分析天平：精度0.1mg。
5.1.2.1 5.1.2.2 锥形瓶：250mL。 5.1.2.3滴定管：25mL，碱式。 5.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。 5.1.2.5酚：10g/L95%乙醇（体积分数）溶液。 5.1.2.6中性乙醇：取95%（体积分数）乙醇适量，加几滴酚酞（每200mL加4滴）作指示剂，用氢氧化钠标准溶液（5.1.2.4)中和至粉红色。 5.1.3试验程序
称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热）。加4滴～5滴酚酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。 5.1.4结果表述
样品的酸值按式（1)计算：
A -VXcX 56. 1
(1)
m
式中： A V c 56.1— 氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
样品的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计：滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
试样质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验
结果。 5.1.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的2.5%。 5.1.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6.5%。 5.2电位滴定法 5.2.1原理
以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计
2 GB/T28111—2011
算试样的酸值。
本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。
5.2.2仪器、试剂 5.2.2.1电位滴定仪：精度不低于±10mV。 5.2.2.2玻璃电极。 5.2.2.3甘汞电极。 5.2.2.4 分析天平：精度0.1mg。 5.2.2.5滴定管：25mL。 5.2.2.6 烧杯：50mL、100mL。 5.2.2.7 容量瓶：500mL。 5.2.2.8 异丙醇：分析纯。 5.2.2.9 乙酸乙酯：分析纯。 5.2.2.10 乙醇：95%（体积分数）。 5.2.2.11 pH9.18标准缓冲溶液：称取1.90g硼砂（基准试剂），用蒸馏水定容于500mL容量瓶中。 5.2.2.12 氢氧化钾异丙醇溶液：0.1mol/L。称取3.0g氢氧化钾加入500mL异丙醇中，微沸 10min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按GB/T601的规定标定。 5.2.3仪器校准
仪器校准按以下步骤进行： a) 仪器接通电源，预热30min，调零； b) 将适量标准缓冲溶液倒人烧标中，放人电极，开启搅拌； c) 温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18； d) 再按一下读数开关，示值应回零，校正结束。
5.2.4试验程序
试验按以下步骤进行： a） 仪器开机预热30min，调节“终点”； b) 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热
及加少量乙酸乙酯）； c) 开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL电位值变
化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min，至终点电位时，停止； d) 将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数； e) 按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验。
5.2.5结果表述
样品的酸值按式（2)计算：
A = (V-V.)XcX56. 1
(2)
m
式中： A 样品的酸值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V 一滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）
空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V.
3 GB/T28111—2011
C 一 氢氧化钾异内醇浴液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)： 56.1—--氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
试样质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。 5.2.6 5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的8.5%。 5.2.7再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的18.9%。
6皂化值(X)试验
6.1原理
氢氧化钠的乙醇溶液与试样中的酯基反应，再用标准盐酸溶液中和剩余的碱，由空白与试样所消耗的盐酸体积之差计算出样品的皂化值。 6.2仪器、试剂 6.2.1 分析天平：精度0.1mg。 6.2.2 2架盘天平：精度0.5g。 6.2.3 锥形瓶：250mL。 6.2.4 滴定管：25mL，酸式。 6.2.5 移液管：25mL。 6.2.6 5球形冷凝管：外套管长300mm。 6.2.7 乙醇：95%（体积分数）。 6.2.8 氢氧化钠乙醇溶液：0.5mo1/L，称取氢氧化钠24g，加适量乙醇使之溶解并稀释至1000mL，置于橡皮塞玻璃瓶中静置24h后，倾取上层清液于玻璃瓶中，密闭保存。 6.2.9 9盐酸标准溶液：分析纯，浓度0.5mol/L，按GB/T601的规定配制与标定。 6.3 3试验程序
试验按以下步骤进行： a 称取试样2.5g（精确至0.0001g)于锥形瓶中。 b) 用移液管精确加人氢氧化钠乙醇溶液25mL，装上冷凝管，在恒温水浴锅上加热至微沸，回流
30 min。 ） 用20mL左右乙醇冲洗冷凝管的内壁及与锥形瓶连接部分（包括瓶塞）的下部，加酚酸3滴～
5滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失；加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色褪去。
d）按上述程序作一空白试验。 6.4结果表述
样品的皂化值按式（3)计算： 4 GB/T 281112011
X= (V。 - Vi)XcX 56. 1
**(3)
m
式中： x V. Vi
样品的皂化值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c 56.1--氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
-试样质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。 6.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的0.7%。 6.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的2.9%。
7羟值(I)试验乙酐法
7.1原理
用乙酐吡啶溶液酯化试样中的羟基，再将过量的乙酐水解，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，用空白所消耗的氢氧化钠溶液体积与试样所消耗的氢氧化钠溶液体积之差计算试样的羟值。 7.2仪器、试剂 7.2.1 分析天平：精度0.1mg。 7. 2. 2 锥形瓶：250mL，带磨口接头，用前洗净烘干。 7.2.3 滴定管：50mL，碱式。 7.2.4 移液管：容量15mL、25mL各一支 7.2.5球形冷凝管：外套管长300mm，带磨口接头，用前洗净烘干。 7.2.6 吡啶：沸点为114.5℃~115.5℃。 7.2.7 乙酐：含量不少于97%，分析纯。
乙酐吡啶溶液：冷却下将1体积的乙酐与10体积的吡啶混合，存放于具磨口塞的棕色玻璃瓶
7.2.8 中，密闭保存。以铂一钻色号，按GB/T3143测定，如溶液的颜色超过200Hazen单位，则不能使用 7.2.9氢氧化钠溶液：0.5mo1/L，按GB/T601的规定配制与标定。 7.2.10 酚：10g/L，95%乙醇（体积分数）溶液。
7.3试验程序
操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。 试验按以下步骤进行： a）称取约1.6g试样于干燥的锥形瓶中。 b）小心地移取乙酐吡啶溶液15mL加人锥形瓶中，用吡啶润湿冷凝管的接头并使之与锥形瓶连
接好。旋动使瓶内物混合均匀。
5 GB/T 28111—2011
c） 在沸水浴中加热锥形瓶1h，期间每隔10min左右摇动混合1min，瓶内物应低于水面。 d）将2mL水经冷凝管加入锥形瓶中并摇动混合，在沸水浴中加热5min。 e） 将锥形瓶连同冷凝管起取出，冷却至30℃以下。经冷凝管加人70mL水，拿掉冷凝管，用水
冲洗磨口玻璃接头。 f）移取25mL氢氧化钠溶液加入锥形瓶中，加4滴酚酸指示剂，快速摇动下用氢氧化钠标准溶
液滴定至粉红色，15min不褪为终点。 g）按上述程序，以2滴～3滴水代替试样，作空白试验。
7.4结果表述
样品的羟值按式（4)计算：
I - (V. -Vi) ×c× 56.1 +A
....(4)
m
式中： I V. Vi c 56.1- 氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
样品的羟值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
- -
-
试样质量，单位为克（g）； -试样的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计。
m A 计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验
结果。 7.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的1.4%。 7.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的3.7%。
8水分(w)试验 共沸蒸馏法
8.1原理
试样中的水分与甲苯形成共沸物而被蒸馏出来，待油水分层后，读出水的体积，进而计算出水分含量。 8.2仪器、试剂 8.2.1分析天平：精度0.1mg。 8.2.2水分测定器：烧瓶容积500mL，冷凝管长度250mm~300mm，带磨口接头。 8.2.3电热套或油浴。 8.2.4甲苯：分析纯，用前按以下方法处理：每100mL甲苯加2滴水，蒸馏，截除馏头水与甲苯形成的共沸物，然后收集甲苯馏分供试验用。 8.3试验程序
操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。
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