ICS 71.100. 40 G 77 备案号：34605—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3538—2011 代替HG/T3538---2003
水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠
(EDTMPS)
Water treatment chemicals-Sodium ethylene diamine tetramethylene phosphonate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3538—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替化工行业标准HG/T3538—2003《水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)》。 本标准与HG/T3538一2003的主要差异如下：
修改了活性组分含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1）；修改了亚磷酸盐含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1)；修改了氯化物含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1)；修改了亚磷酸盐含量的测定方法（见4.5，2003年版4.4）修改了氯化物含量的测定方法（见4.6，2003年版4.5）；删除了pH值测定的叙述，引用GB/T22592《水处理剂 」pH值测定方法通则》（见4.8，2003
一 -
年版4.7）；
删除了密度测定的叙述，引用GB/T22594一2008《水处理剂密度测定方法通则》（见4.9，
2003年版4.8)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司
负责起草。
本标准主要起草人：马丽娜、白莹、王忠英、王东海。 本标准首次发布于1989年，标准号为ZB/TG71004一1989。1999年转化为化工行业标准HG/T
3538一1989，2003年第一次修订，本次为第二次修订。
I HG/T3538—2011
水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。 1范围
本标准规定了乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷以及氢氧化钠制得的乙二胺四亚甲基麟酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。
分子式：CH12O12N2PNa8 结构式：
Na2 O, PCH2
CH2—PO;Na2
N—CH2—CH2
4
CH2—PO,Na2
Na2 O,PCH2
相对分子质量：611.98（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志（modGB/T191—2008，ISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603-2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T 6678 —2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682一2008，ISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则（neGB/T22592—2008，ISO10523：1994） GB/T22594—2008 水处理剂密度测定方法通则
3要求 3.1外观：浅黄色至黄色透明液体， 3. 2 2乙二胺四亚甲基麟酸钠按相应的试验方法测定应符合表1的要求。
1 HG/T3538—2011
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。
4.3有机麟含量的测定 4.3.1重量法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要
乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸盐和亚磷酸盐，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后即为有机麟含量。 4.3.1.2试剂和材料 4.3.1.2.1硝酸。 4.3.1.2.2 硫酸溶液：1十4。 4.3.1.2.3 硝酸溶液：1+1。 4. 3.1.2.4 4过硫酸铵-硫酸钠分解剂：将8g过硫酸铵和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装入带磨口塞的玻璃瓶中。 4.3.1.2.5喹钼柠酮溶液
制备方法：溶液I：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加到溶液Ⅱ中。混匀，放置
24h，用埚式过滤器过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.3.1.3仪器、设备 4.3.1.3.1埚式过滤器：滤板孔径5μm~15μm。 4.3.1.4分析步骤
移取5.00mL试液A，置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液，2.5g过硫酸铵-硫酸钠分解剂，盖上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至浓厚白烟。取下表面血，直至白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动三至四次。
用预先于（180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾泻法抽滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约 15mL，将沉淀全部转移至式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下烘至恒重。 4.3.1.5结果计算
有机麟含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
mM/M×100-w4-ws×Ms
M
...(2)
W2
mX5/250
式中： ml— 测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M 磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=94.97）； M2— 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）； M3— 亚磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=78.97）；
3 HG/T3538—2011
W4 磷酸盐（以PO3-计）的质量分数，%； ws—亚磷酸盐（以PO-计）的质量分数，%； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.3.2分光光度法 4.3.2.1方法提要
在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测定其总磷含量（以 PO3一计），然后再减去磷酸盐（以PO3-计)和亚磷酸盐（以PO3-计)的含量，计算出有机麟含量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1硫酸溶液：1+十35。 4.3.2.2.2钼酸铵溶液：26g/L。
称取13.0g钼酸铵，溶于约200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾及120mL硫酸，冷却后稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。 4.3.2.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d。 4.3.2.2.4过硫酸钾溶液：40g/L。
称取4.0g过硫酸钾于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中，保存期一个月。 4.3.2.2.5磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO3-）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.3.2.3仪器、设备 4.3.2.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.3.2.4分析步骤 4.3.2.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.2mg。置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B。 移取10.00mL试液B于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液C。
4.3.2.4.2校准曲线的绘制
取5个50mL容量瓶，依次加入0.00mL（试剂空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL磷酸盐标准溶液，分别加入20mL水、2.0mL钼酸铵及3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在 25℃～30℃下放置10min，用1cm吸收池，于710nm波长处，以试剂空白为参比测其吸光度。
以PO3一的含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 4.3.2.4.3总磷含量的测定
移取5.00mL试液C于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加水至约 40mL，微沸约15min（勿煮干），取下冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，以下按4.3.2.4.2中 “分别加入20mL水...”步骤进行。 4.3.2.5结果计算
有机麟含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算：
Mi
mi×10-3
×100-w-ws×m
W3=
...(3)
m×250×500
4 HG/T3538—2011
式中： m1 从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； W4 磷酸盐（以PO3一计)的质量分数，%； ws 亚磷酸盐（以PO3一计)的质量分数，%； M, 磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=94.97）； M3 - 亚磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.4磷酸盐含量的测定 4.4.1方法提要
磷酸与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测其含量。 4.4.2试剂和材料
按4.3.2.2的规定。 4.4.3仪器、设备
按4.3.2.3的规定。 4.4.4分析步骤
移取1mL~5mL试液B于50mL容量瓶中。以下按4.3.2.4.2中分别加人20mL水....”步骤进行。 4.4.5结果计算
磷酸盐含量以质量分数wW计，数值以%表示，按式（4)计算：
m1X10-3
W4= mV/250 一×100
....(4)
.....
式中： m1- 从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—-试料的质量的数值，单位为克(g)； V 移取试液B体积的数值，单位为毫升（mL）。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.5 5亚磷酸含量的测定 4.5.1方法提要
在硼酸铵存在下，使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量碘。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1 五硼酸铵（NHBsO·4H2O)饱和溶液。 4.5.2.2 硫酸溶液：1+3。 4.5.2.3 氢氧化钠溶液：80g/L。 4.5.2.4 碘标准溶液：c(1/2I2）约0.1mol/L。 4.5.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。 4.5.2.6 甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。 4.5.2.7 淀粉指示液：5g/L。 4.5.3分析步骤
移取25.00mL试液A于250mL碘量瓶中，加人12mL饱和五硼酸铵溶液，加2滴甲基红指示
5 HG/T3538—2011
液，用硫酸溶液将溶液调至红色，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，移取25.00mL碘标准溶液加人碘量瓶中，立即盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置10min（控制温度20℃～28℃）。然后加人10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。同时做空白试验。 4.5.4结果计算
亚磷酸含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（5)计算：
(Vo/1000-V/1000)cMs/2×100
(5)
ws=
m×25/250
式中： Vo 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M3— 亚磷酸盐（以PO3-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.6氯化物（以CI-计）含量的测定 4.6.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 4.6.2试剂和材料 4.6.2.1硝酸溶液：1十9。 4.6.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.02mol/L。 4.6.2.3酚酞指示液：10g/L。 4.6.3仪器、设备 4.6.3.1微量滴定管。 4.6.3.2电位滴定仪。 4.6.3.3双液型饱和甘汞电极。 4.6.3.4银电极。 4.6.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加100mL水。加两滴酚酥指示液，用硝酸
溶液调至溶液刚好由微红色变为无色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.6.5结果计算
氯化物（以C1一计)含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（6)计算：
(V/1000-V/1000)cM
W6=
X100
(6)
.
m
式中： V 滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； m- 试料的质量的数值，单位为克（g）。
6 ICS 71.100. 40 G 77 备案号：34605—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3538—2011 代替HG/T3538---2003
水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠
(EDTMPS)
Water treatment chemicals-Sodium ethylene diamine tetramethylene phosphonate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3538—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替化工行业标准HG/T3538—2003《水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)》。 本标准与HG/T3538一2003的主要差异如下：
修改了活性组分含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1）；修改了亚磷酸盐含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1)；修改了氯化物含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1)；修改了亚磷酸盐含量的测定方法（见4.5，2003年版4.4）修改了氯化物含量的测定方法（见4.6，2003年版4.5）；删除了pH值测定的叙述，引用GB/T22592《水处理剂 」pH值测定方法通则》（见4.8，2003
一 -
年版4.7）；
删除了密度测定的叙述，引用GB/T22594一2008《水处理剂密度测定方法通则》（见4.9，
2003年版4.8)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司
负责起草。
本标准主要起草人：马丽娜、白莹、王忠英、王东海。 本标准首次发布于1989年，标准号为ZB/TG71004一1989。1999年转化为化工行业标准HG/T
3538一1989，2003年第一次修订，本次为第二次修订。
I HG/T3538—2011
水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。 1范围
本标准规定了乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷以及氢氧化钠制得的乙二胺四亚甲基麟酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。
分子式：CH12O12N2PNa8 结构式：
Na2 O, PCH2
CH2—PO;Na2
N—CH2—CH2
4
CH2—PO,Na2
Na2 O,PCH2
相对分子质量：611.98（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志（modGB/T191—2008，ISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603-2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T 6678 —2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682一2008，ISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则（neGB/T22592—2008，ISO10523：1994） GB/T22594—2008 水处理剂密度测定方法通则
3要求 3.1外观：浅黄色至黄色透明液体， 3. 2 2乙二胺四亚甲基麟酸钠按相应的试验方法测定应符合表1的要求。
1 HG/T3538—2011
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。
4.3有机麟含量的测定 4.3.1重量法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要
乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸盐和亚磷酸盐，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后即为有机麟含量。 4.3.1.2试剂和材料 4.3.1.2.1硝酸。 4.3.1.2.2 硫酸溶液：1十4。 4.3.1.2.3 硝酸溶液：1+1。 4. 3.1.2.4 4过硫酸铵-硫酸钠分解剂：将8g过硫酸铵和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装入带磨口塞的玻璃瓶中。 4.3.1.2.5喹钼柠酮溶液
制备方法：溶液I：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加到溶液Ⅱ中。混匀，放置
24h，用埚式过滤器过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.3.1.3仪器、设备 4.3.1.3.1埚式过滤器：滤板孔径5μm~15μm。 4.3.1.4分析步骤
移取5.00mL试液A，置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液，2.5g过硫酸铵-硫酸钠分解剂，盖上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至浓厚白烟。取下表面血，直至白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动三至四次。
用预先于（180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾泻法抽滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约 15mL，将沉淀全部转移至式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下烘至恒重。 4.3.1.5结果计算
有机麟含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
mM/M×100-w4-ws×Ms
M
...(2)
W2
mX5/250
式中： ml— 测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M 磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=94.97）； M2— 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）； M3— 亚磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=78.97）；
3 HG/T3538—2011
W4 磷酸盐（以PO3-计）的质量分数，%； ws—亚磷酸盐（以PO-计）的质量分数，%； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.3.2分光光度法 4.3.2.1方法提要
在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测定其总磷含量（以 PO3一计），然后再减去磷酸盐（以PO3-计)和亚磷酸盐（以PO3-计)的含量，计算出有机麟含量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1硫酸溶液：1+十35。 4.3.2.2.2钼酸铵溶液：26g/L。
称取13.0g钼酸铵，溶于约200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾及120mL硫酸，冷却后稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。 4.3.2.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d。 4.3.2.2.4过硫酸钾溶液：40g/L。
称取4.0g过硫酸钾于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中，保存期一个月。 4.3.2.2.5磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO3-）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.3.2.3仪器、设备 4.3.2.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.3.2.4分析步骤 4.3.2.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.2mg。置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B。 移取10.00mL试液B于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液C。
4.3.2.4.2校准曲线的绘制
取5个50mL容量瓶，依次加入0.00mL（试剂空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL磷酸盐标准溶液，分别加入20mL水、2.0mL钼酸铵及3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在 25℃～30℃下放置10min，用1cm吸收池，于710nm波长处，以试剂空白为参比测其吸光度。
以PO3一的含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 4.3.2.4.3总磷含量的测定
移取5.00mL试液C于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加水至约 40mL，微沸约15min（勿煮干），取下冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，以下按4.3.2.4.2中 “分别加入20mL水...”步骤进行。 4.3.2.5结果计算
有机麟含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算：
Mi
mi×10-3
×100-w-ws×m
W3=
...(3)
m×250×500
4 HG/T3538—2011
式中： m1 从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； W4 磷酸盐（以PO3一计)的质量分数，%； ws 亚磷酸盐（以PO3一计)的质量分数，%； M, 磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=94.97）； M3 - 亚磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.4磷酸盐含量的测定 4.4.1方法提要
磷酸与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测其含量。 4.4.2试剂和材料
按4.3.2.2的规定。 4.4.3仪器、设备
按4.3.2.3的规定。 4.4.4分析步骤
移取1mL~5mL试液B于50mL容量瓶中。以下按4.3.2.4.2中分别加人20mL水....”步骤进行。 4.4.5结果计算
磷酸盐含量以质量分数wW计，数值以%表示，按式（4)计算：
m1X10-3
W4= mV/250 一×100
....(4)
.....
式中： m1- 从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—-试料的质量的数值，单位为克(g)； V 移取试液B体积的数值，单位为毫升（mL）。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.5 5亚磷酸含量的测定 4.5.1方法提要
在硼酸铵存在下，使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量碘。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1 五硼酸铵（NHBsO·4H2O)饱和溶液。 4.5.2.2 硫酸溶液：1+3。 4.5.2.3 氢氧化钠溶液：80g/L。 4.5.2.4 碘标准溶液：c(1/2I2）约0.1mol/L。 4.5.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。 4.5.2.6 甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。 4.5.2.7 淀粉指示液：5g/L。 4.5.3分析步骤
移取25.00mL试液A于250mL碘量瓶中，加人12mL饱和五硼酸铵溶液，加2滴甲基红指示
5 HG/T3538—2011
液，用硫酸溶液将溶液调至红色，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，移取25.00mL碘标准溶液加人碘量瓶中，立即盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置10min（控制温度20℃～28℃）。然后加人10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。同时做空白试验。 4.5.4结果计算
亚磷酸含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（5)计算：
(Vo/1000-V/1000)cMs/2×100
(5)
ws=
m×25/250
式中： Vo 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M3— 亚磷酸盐（以PO3-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.6氯化物（以CI-计）含量的测定 4.6.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 4.6.2试剂和材料 4.6.2.1硝酸溶液：1十9。 4.6.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.02mol/L。 4.6.2.3酚酞指示液：10g/L。 4.6.3仪器、设备 4.6.3.1微量滴定管。 4.6.3.2电位滴定仪。 4.6.3.3双液型饱和甘汞电极。 4.6.3.4银电极。 4.6.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加100mL水。加两滴酚酥指示液，用硝酸
溶液调至溶液刚好由微红色变为无色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.6.5结果计算
氯化物（以C1一计)含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（6)计算：
(V/1000-V/1000)cM
W6=
X100
(6)
.
m
式中： V 滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； m- 试料的质量的数值，单位为克（g）。
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