ICS 71.080.70 G17
HG
中华人民共和国化工行业标雅
HG/T 5714---2020
工业用甲基麟酸一甲酯
Dimethyl methyiphosphonate for industrial use
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5714-2020
前言
本标准按照GB/T1.1~2009给出的规剩起草。 本标推由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负资起草单位：扬州晨化新材料股份有限公司、常州大学、中国石油化工股份有限公司北
京化工研究院。
本标准参加起草单位：潮北三才堂科技有限公司、中化国际（控股）股份有限公司、江苏利思德新材料有限公司。
本标推主要起草人：于子洲、薰晓红、毕继辉、郭登峰、黄煜、文芳、贾正仁、刘佳、吴德兵、 朱新宝、房连顺、殷冬蜂。
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l HG/T5714--2020
工业用甲基膦酸一甲酯
警示本标准并不在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范圈
本标准规定了工业用甲基麟酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以亚磷酸三甲酯为主要原料，在催化剂作用下制备得到的工业用甲基麟酸二甲酯。 分子式：C.H.O,P 结构式：
0
H,CO--P--OCH3
CHs
相对分子质量：124.08（按2018年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1外观：无色透明液体。 3. 2 工业用甲基麟酸二甲酯技术指标应符合表1的规定。
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1 HG/T 5714—2020
表1技术指标
指标 ≤10 ≥99. 0 ≤0.50 ≤0.30 ≤0.10
项 目
色度/Hazen单位（铂-钻色号）甲基膦酸二甲酯，w/% 亚磷酸三甲酯，w/% 酸值/（mgKOH/g）水分，w/%
4 试验方法 4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定
除非另有说明，试验方法中所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水，
分析中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4. 3 外观的测定
于50mL具塞比色管中加入试样，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测，
4.4食 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4. 5 甲基膦酸二甲酯、亚磷酸三甲酯含量的测定
4.5.1 方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，扣除水分后用面积归一化法定量，得到甲基麟酸二甲酯、亚磷酸三甲酯含。 4. 5. 2 试剂和材料 4.5.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.2 氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.3 3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.3 3仪器 4.5.3.1气相色谱仪：配有毛细管进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。
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2 HG/T57142020
4.5.3.2 色谱工作站。 4.5.3.3 微量注射器（1μL）或自动进样器。 4.5.4 色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。
表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数
色谱固定相色谱柱规格柱温汽化室温度/℃C 检测器温度/℃ 载气（Nz）流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）空气流盘/（mL/min）分流比进样量/μL
5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷 30mX0.32mmX0.25μm
程序升温；140℃保持3min，升温速率15℃/min，终温250℃保持10min
250 250 2. 0 30 400 30 : 1 0. 2
4.5.5 分析步骤
调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.5.6 结果计算
甲基麟酸二甲酯或亚磷酸三甲酯的质量分数w，按公式（1）计算：
A;
X（100%水）
W=EA;
(1)
..........+.+.
式中： w- -甲基麟酸二甲酯或亚磷酸三甲酯的质量分数； A 甲基膦酸二甲酯或亚磷酸三甲酯的峰面积；
ZA..各组分的蜂面积之和； W水 -4.7中测得的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，甲基麟酸二甲酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，亚磷酸三甲酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.6酸值的测定 4.6.1方法提要
以酚酸为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。
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3 HG/T57142020
4.6.2试剂 4.6.2.1 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH)=0.02mol/L。 4.6.2.2 酚酞指示液：10g/L。 4.6.2.3无水乙醇。 4.6.3仪器 4.6.3.1 分析天平：分度值为0.0001g。 4.6.3.2微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。 4.6.4分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加入2滴～5滴酚酥指示液，摇匀，用氢氧化钾乙醇
标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色（不计体积）。称取约25g试样（精确至 0.0001g），加人并摇匀，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积记作V)，并保持15s不褪色即为终点。 4.6.5结果计算
酸值z，数值以mgKOH/g表示，按公式（2）计算：
cVM
（2）
=
.+
m
式中： c--氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V-试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.1)； m-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。
4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行，能达到同等测试精度的其他方法也可采用。以卡尔·费休电量法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。 5.2按产品贮罐或按生产周期组批。 5.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的试样瓶中，盖紧，密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
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4 HG/T5714---2020
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何指标不符合本标准要求，装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1 工业用甲基麟酸二甲酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：
a) 产品名称； b) 生产厂名称； c) 厂址； d) 批号或生产日期； e) 净重； f) 本标准编号等。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 批号或生产日期； d) 产品检验结果或检验结论； e) 本标准编号等。
6.2 包装
工业用甲基麟酸二甲酯应用清洁、干燥的钢桶、塑料桶或槽罐包装，包装要求密封、
6.3运输
运输途中应防暴晒、防雨淋、防高温。装卸应轻装、轻卸，防止容器受损。 6.4贮存
工业用甲基麟酸二甲应存于阴凉、干燥、通风处，远离火源、热源，避免暴晒、雨淋。
）本产品有关安全信息的提示参见附录B。
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5 HG/T5714—2020
附录A (规范性附录）
甲基麟酸二甲酯含量测定的典型色谱图和各组分保留时间
A.1 甲基麟酸二甲酯含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
14
28 24 20上鱼 16 12
/田审
8F
4
2 3 1
OF 0
5 时间/min
2
7
i
3
4
6
9
8
10
说明：
甲醇； 2 亚磷酸三甲酯； 3 亚磷酸二甲酯； 4- 甲基膦酸二甲酯； 5 磷酸三甲酯。
1-
图A.1 典型色谱图
A.2 各组分保留时间
各组分保留时间见表A.1。
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