
ICS 71.100.40 G 77 备案号:30117—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2840—2010 代替HG/T2840—-1997
水处理剂 氨基三亚甲基膦酸(固体)
Water treatment chemicals--Amino trimethylene phosphonic acid(solid)
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2840—2010
前言
·
本标准代替HG/T2840一1997《水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)》。 本标准与HG/T2840--1997《水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)》的主要差异为:
-取消了原标准中等级的划分;取消了原标准中水分含量的测定; -取消了原标准中水不溶物含量的测定;增加了铁含量的要求和方法。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:江苏江海化工集团有限公司、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水
处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:吴文导、王志清、王忠英、白莹、李翠娥、王东海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10536—1989; -HG/T2840—1997。
水处理剂
氨基三亚甲基麟酸
HG/T2840—2010
水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(固体)
-12 -
1范围
本标准规定了水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(ATMP)(固体)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(ATMP)(固体),该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂,也用作纺织印染行业的金属整合剂、金属表面处理剂等。
分子式:N(CH2PO;H2)3 结构式:
0 CH2 -P(OH)2
O HO CH
P(OH)2
OH
CHa-
相对分子质量:299.0(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,negISO6353-1:1982) GB/T6678--2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂 司pH值测定方法通则(GB/T22592—2008,neqISO10523:1994)
水处理剂
氨基三亚甲基麟酸
3要求 3.1外观:白色颗粒状固体。 3.2水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(固体)应符合表1要求。
表1
指标 93. 0 88.0
项 目
[Ai
活性组分/% 氨基三亚甲基膦酸含量/% 亚磷酸(以PO-计)含量/% 磷酸(以PO-计)含量/% 氯化物(以CI-计)含量/% 铁(以Fe计)/(μg/g) pH值(10g/L水溶液)
3. 0 0. 8 1. 0 20 2.0
1
HG/T2840—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/
T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要
在pH~10的介质中,有机磷酸与铜离子形成稳定的配合物,以紫脲酸铵作指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1氢氧化钠溶液:8g/L; 4.1.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH~10; 4.1.2.3硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.02mol/L; 4.1.2.4中性红指示液:1g/L60%乙醇溶液; 4.1.2.5紫脲酸铵指示剂。 4.1.3分析步骤 4.1.3.1试液的制备
称取约2g试样,精确至0.2mg。加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液A。 4.1.3.2测定
移取20.00mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加入20mL水、1滴~2滴中性红指示液,滴加氢氧化钠溶液,至溶液由红色变为黄色为止。加1mL氨-氯化铵缓冲溶液、0.2g紫脲酸铵指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。滴定时溶液温度不得低于20℃。 4.1.4结果计算
活性组分以质量分数wW1计,数值以%表示,按式(1)计算:
Ve.M
1000* X100-W2 M2 m×500
W1:
(1)
M,
20
式中: V. 滴定中消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
m
202 4.2测得的氨基三亚甲基麟酸的含量,以%表示; M1- 氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=299.0); M2 -亚氨基二亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=205.0)。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.2氨基三亚甲基麟酸含量的测定 4.2.1方法提要
在pH~10的介质中,氨基三亚甲基麟酸与锌离子形成稳定的配合物。在试液中加过量的氯化锌标准滴定溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 2
HG/T2840—2010
4.2.2试剂和材料 4.2.2.1氢氧化钠溶液:8g/L; 4.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH~10; 4.2.2.3氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.015mol/L; 4.2.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.015mol/L; 4.2.2.5中性红指示液:1g/L60%乙醇溶液; 4.2.2.6铬黑T指示液:1g/L。 4.2.3分析步骤
移取20.00mL试液A,置于500mL锥形瓶中。加一滴中性红指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色为止。加人1mL氨-氯化铵缓冲溶液,再用移液管加入20.00mL氯化锌标准滴定溶液,加热至40℃~70℃。冷却至室温,加1滴~2滴铬黑T指示液、10mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 4.2.4结果计算
氨基三亚甲基麟酸含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:
(V2c2 --Vic1)M
1000
(2)
X100
2
mX 500 20
式中: V2- 加人的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
Vi 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料的质量的数值,单位为克(g);
C1 m M- 一氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=299.0)。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.3亚磷酸含量的测定 4.3.1方法提要
在pH值为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式:
HPO3+I2+H2O—HPO4+2HI
I2+2Na2S2O3—2NaI+Na2SO6
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1五硼酸铵(NH4BsOg·4H2O)饱和溶液; 4.3.2.2硫酸溶液:1+3; 4.3.2.3氢氧化钠溶液:240g/L; 4.3.2.4碘标准溶液:c(1/2I2)约0.1mol/L; 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L; 4.3.2.6淀粉指示液:10g/L。 4.3.3仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.3.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加人50mL水,置于已校准的酸度计上。逐
3
HG/T2840—2010 滴加人氢氧化钠溶液至pH值为6.06.5之间。后将烧杯中溶液转移至500mL碘量瓶中,加人 12mL五硼酸铵饱和溶液,用移液管加入25.00mL碘标准溶液,盖好瓶塞,于暗处放置15min。加入 10mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加人1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20℃。同时做空白试验。 4.3.5结果计算
亚磷酸(以PO-计)含量以质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算:
(Vo-V)cM 1000
(3)
X100
U3
m
式中: Vo——-空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
m
M——亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97)。 4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4磷酸含量的测定 4.4.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸根和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1抗坏血酸溶液:20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。 4.4.2.2钼酸铵溶液:26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸,冷却后用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期两个月。 4.4.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐(PO4)标准溶液,置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.4.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO3一含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.4.4.2测定
用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水到约25mL。以下按4.4.4.1“各加 2.0mL钼酸铵溶液.以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4
HG/T2840—2010
4.4.5结果计算
磷酸(以PO一计)含量以质量分数wW4计,数值以%表示,按式(4)计算:
W4=miX10-3
X100
(4)
2
mX500
式中: mi m
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5氯化物含量的测定 4.5.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1氢氧化钠溶液:80g/L; 4.5.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.02mol/L; 4.5.2.3酚酸指示液:10g/L。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1微量滴定管; 4.5.3.2电位滴定仪; 4.5.3.3双液型饱和甘汞电极; 4.5.3.4银电极。 4.5.4分析步骤
称取约1g试样,精确至0.2mg,转移至150mL烧杯中,加100mL水。加两滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液由无色刚好变为微红色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,搅匀。将电极插入烧杯,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.5.5结果计算
氯化物(以C1-计)含量以质量分数w5计,数值以%表示,按式(5)计算:
V。)cM
V 10001000
X100
(5)
m
式中: V—滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一试料的质量的数值,单位为克(g); M 一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
C-
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.6铁含量的测定 4.6.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4~ 6时,二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物,用分光光度计在最大吸收波长510.nm处,测定其
5
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2011-03-01实施
2010-11-22 发布
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本标准代替HG/T2840一1997《水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)》。 本标准与HG/T2840--1997《水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)》的主要差异为:
-取消了原标准中等级的划分;取消了原标准中水分含量的测定; -取消了原标准中水不溶物含量的测定;增加了铁含量的要求和方法。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:江苏江海化工集团有限公司、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水
处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:吴文导、王志清、王忠英、白莹、李翠娥、王东海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10536—1989; -HG/T2840—1997。
水处理剂
氨基三亚甲基麟酸
HG/T2840—2010
水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(固体)
-12 -
1范围
本标准规定了水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(ATMP)(固体)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(ATMP)(固体),该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂,也用作纺织印染行业的金属整合剂、金属表面处理剂等。
分子式:N(CH2PO;H2)3 结构式:
0 CH2 -P(OH)2
O HO CH
P(OH)2
OH
CHa-
相对分子质量:299.0(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,negISO6353-1:1982) GB/T6678--2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂 司pH值测定方法通则(GB/T22592—2008,neqISO10523:1994)
水处理剂
氨基三亚甲基麟酸
3要求 3.1外观:白色颗粒状固体。 3.2水处理剂 氨基三亚甲基麟酸(固体)应符合表1要求。
表1
指标 93. 0 88.0
项 目
[Ai
活性组分/% 氨基三亚甲基膦酸含量/% 亚磷酸(以PO-计)含量/% 磷酸(以PO-计)含量/% 氯化物(以CI-计)含量/% 铁(以Fe计)/(μg/g) pH值(10g/L水溶液)
3. 0 0. 8 1. 0 20 2.0
1
HG/T2840—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/
T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要
在pH~10的介质中,有机磷酸与铜离子形成稳定的配合物,以紫脲酸铵作指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1氢氧化钠溶液:8g/L; 4.1.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH~10; 4.1.2.3硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.02mol/L; 4.1.2.4中性红指示液:1g/L60%乙醇溶液; 4.1.2.5紫脲酸铵指示剂。 4.1.3分析步骤 4.1.3.1试液的制备
称取约2g试样,精确至0.2mg。加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液A。 4.1.3.2测定
移取20.00mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加入20mL水、1滴~2滴中性红指示液,滴加氢氧化钠溶液,至溶液由红色变为黄色为止。加1mL氨-氯化铵缓冲溶液、0.2g紫脲酸铵指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。滴定时溶液温度不得低于20℃。 4.1.4结果计算
活性组分以质量分数wW1计,数值以%表示,按式(1)计算:
Ve.M
1000* X100-W2 M2 m×500
W1:
(1)
M,
20
式中: V. 滴定中消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
m
202 4.2测得的氨基三亚甲基麟酸的含量,以%表示; M1- 氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=299.0); M2 -亚氨基二亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=205.0)。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.2氨基三亚甲基麟酸含量的测定 4.2.1方法提要
在pH~10的介质中,氨基三亚甲基麟酸与锌离子形成稳定的配合物。在试液中加过量的氯化锌标准滴定溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 2
HG/T2840—2010
4.2.2试剂和材料 4.2.2.1氢氧化钠溶液:8g/L; 4.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH~10; 4.2.2.3氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.015mol/L; 4.2.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.015mol/L; 4.2.2.5中性红指示液:1g/L60%乙醇溶液; 4.2.2.6铬黑T指示液:1g/L。 4.2.3分析步骤
移取20.00mL试液A,置于500mL锥形瓶中。加一滴中性红指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色为止。加人1mL氨-氯化铵缓冲溶液,再用移液管加入20.00mL氯化锌标准滴定溶液,加热至40℃~70℃。冷却至室温,加1滴~2滴铬黑T指示液、10mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 4.2.4结果计算
氨基三亚甲基麟酸含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:
(V2c2 --Vic1)M
1000
(2)
X100
2
mX 500 20
式中: V2- 加人的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
Vi 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料的质量的数值,单位为克(g);
C1 m M- 一氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=299.0)。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.3亚磷酸含量的测定 4.3.1方法提要
在pH值为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式:
HPO3+I2+H2O—HPO4+2HI
I2+2Na2S2O3—2NaI+Na2SO6
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1五硼酸铵(NH4BsOg·4H2O)饱和溶液; 4.3.2.2硫酸溶液:1+3; 4.3.2.3氢氧化钠溶液:240g/L; 4.3.2.4碘标准溶液:c(1/2I2)约0.1mol/L; 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L; 4.3.2.6淀粉指示液:10g/L。 4.3.3仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.3.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加人50mL水,置于已校准的酸度计上。逐
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HG/T2840—2010 滴加人氢氧化钠溶液至pH值为6.06.5之间。后将烧杯中溶液转移至500mL碘量瓶中,加人 12mL五硼酸铵饱和溶液,用移液管加入25.00mL碘标准溶液,盖好瓶塞,于暗处放置15min。加入 10mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加人1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20℃。同时做空白试验。 4.3.5结果计算
亚磷酸(以PO-计)含量以质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算:
(Vo-V)cM 1000
(3)
X100
U3
m
式中: Vo——-空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
m
M——亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97)。 4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4磷酸含量的测定 4.4.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸根和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1抗坏血酸溶液:20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。 4.4.2.2钼酸铵溶液:26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸,冷却后用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期两个月。 4.4.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐(PO4)标准溶液,置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.4.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO3一含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.4.4.2测定
用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水到约25mL。以下按4.4.4.1“各加 2.0mL钼酸铵溶液.以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4
HG/T2840—2010
4.4.5结果计算
磷酸(以PO一计)含量以质量分数wW4计,数值以%表示,按式(4)计算:
W4=miX10-3
X100
(4)
2
mX500
式中: mi m
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5氯化物含量的测定 4.5.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1氢氧化钠溶液:80g/L; 4.5.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.02mol/L; 4.5.2.3酚酸指示液:10g/L。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1微量滴定管; 4.5.3.2电位滴定仪; 4.5.3.3双液型饱和甘汞电极; 4.5.3.4银电极。 4.5.4分析步骤
称取约1g试样,精确至0.2mg,转移至150mL烧杯中,加100mL水。加两滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液由无色刚好变为微红色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,搅匀。将电极插入烧杯,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.5.5结果计算
氯化物(以C1-计)含量以质量分数w5计,数值以%表示,按式(5)计算:
V。)cM
V 10001000
X100
(5)
m
式中: V—滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一试料的质量的数值,单位为克(g); M 一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
C-
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.6铁含量的测定 4.6.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4~ 6时,二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物,用分光光度计在最大吸收波长510.nm处,测定其
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