
ICS 71.060.50 G 12
C
中华人民共和国国家标准
GB/T27562—2011
工业氯化亚铜
Cuprous chloride for industrial use
2011-12-05发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 27562—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、天津出人境检
验检疫局。
本标准主要起草人:王彦、王国清、郑来云。
H
GB/T27562—2011
工业氯化亚铜
1范围
本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氨吸收剂的工业氯化亚铜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CuCl 相对分子质量:99.00(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色或灰白色粉末,带有松块。 4.2工业氯化亚铜应符合表1要求:
表1要求
指 标
项 目
优等品 98. 5 0. 6 0. 02 0. 003 0. 05
一等品 98.0 0, 8 0. 03 0. 005 0.1
合格品 97.0 1. 0 0. 1 0. 005 0. 2
≥ I ≤ ≤ 《
氯化亚铜(CuCI),w/% 二价铜(以CuCl.计),w/% 酸不溶物,w/% 铁(Fe),w/% 硫酸盐(以SO:计),w/%
1
GB/T27562—2011
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溉到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4氯化亚铜含量的测定 5.4.1硫酸铈法(仲裁法) 5.4.1.1方法提要
利用三氟化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以亚铁-邻菲啰啉为指示剂,用硫酸铺标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1三氯化铁溶液;
配制:称取75g三氟化铁(FeCls·6H,O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中,然后滴加30%过氧化氢5mL,揽拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.1.2.2硫酸标准滴定溶液:c[Ce(SO,)2]~0.1mol/L。 5.4.1.2.3.亚铁-邻菲啰啉指示液;
配制:称取1.49g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H20)溶于100mL水中。 5.4.1.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25g~0.30g试样(精确至0.0002g),置于预先放人适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氟化铁溶液的250mL碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50mL 水、2滴亚铁-邻菲啰琳指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.4.1.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuC1)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(1)计算:
w =V-V)M×10×100
(1)
n
式中: C 硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2
GB/T27562—2011
V---滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一滴定空白试验溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值,单位为克(g); M一-氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2重铬酸钾法 5.4.2.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液:1十8。 5.4.2.2.2三氟化铁溶液;
配制:称取75g三氯化铁(FeCl:·6HzO)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中,加人 30%过氧化氢5mL,搅拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液:c( KzCr20)~0.1mol/L 5.4.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。 5.4.2.3分析步骤
6
用减量法迅速称取0.25g~0.30g试样,精确至0.0002g,暨于预先放入适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50mL 水、20mL硫酸溶液,盖塞摇匀后,加人2滴二苯胺磺酸钠指示液,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。 5.4.2.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数l计,数值以%表示按式(2)计算:
w - -VM X 10 × 100
****(2)
m
式中:一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V一—滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料质量的数值,单位为克(g); M一—氯化亚铜(CuCI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5二价铜含量的测定 5.5.1方法提要
在微酸性条件下,试样中加入过量的碘化钾与二价铜反应,析出与二价铜离子等物质量的碘,以淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,由颜色变化判定终点。
3
GB/T27562—2011
5.5.2试剂 5.5.2.1 氟化钠; 5.5.2.2 碘化钾; 5.5.2.3 乙酸溶液:5+12; 5.5.2.4 硫氰酸钾溶液:100g/L; 5.5.2.5 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazSzO)约0.05mol/L; 5.5.2.6 淀粉指示液:10g/L。 5.5.3仪器
比色管:50mL。容积经校正。 5.5.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于50mL于燥带塞比色管中,加乙酸溶液至刻度,将干燥玻璃珠投人管中,盖好管塞,使溶液充满比色管,振摇30s。澄清30min后,吸取上层清液25mL放人碘量瓶中,加1g氟化钠、2g碘化钾,再加25mL水,盖塞加水封,摇匀后,于暗处放置5min,加入2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。 5.5.5结果计算
二价铜含量以氯化铜(CuCl2)的质量分数Wz计,数值以%表示,按式(3)计算:
W=C cVM X 10-3 ×100
(3)
m(25/V。)
式中:
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
V- 滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) m一一试料质量的数值,单位为克(g); V。一一比色管校正后的容积,单位为毫升(mL); M—氯化铜(CuClz)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.5)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
称取一定量的试样溶于酸,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定酸不溶物含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸; 5.6.2.2硝酸。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚:5μm~15μm; 5.6.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。 4
GB/T27562-2011
5.6.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加人20mL盐酸和10mL水,加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸,加热至沸腾,放置(3~5)min后,加水20mL,于沸水浴上加热1h。用已于105℃~ 110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣,于 105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数Ws计,数值以%表示,按式(4)计算:
ws = ml= mz × 100
.(4)
m
式中: m1一一质量恒定后玻璃砂埚和酸不溶物质量的数值,单位为克(g); m2一质量恒定后玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); m—一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于
0.005%;合格品不大于0.02%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁,三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀,分离、 溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸。 5.7.2.2氨水。 5.7.2.3异戊酮:4-甲基戊酮-(2)。 5.7.2.4.3 氯化铵。 5.7.2.5 氨水溶液:2十3。 5.7.2.6 硫酸溶液:1十8。 5.7.2.7 硫氟酸钾溶液:100g/L。 5.7.2.8 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg;
配制:用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.7.3分析步骤
称取试样2g士0.01g,加20mL水,缓慢加人3mL硝酸,加热至沸。再加人20mL水和3g氯化铵,加热至沸,在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h,利用快速定性滤纸过滤,用100mL水含5mL氨水的混合溶液洗涤滤渣,至滤纸上蓝色消失为止,然后用热水洗涤数次。
用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣,用少量水洗涤滤纸数次,收集滤液和洗液于100mL容量瓶中,稀释至刻度。混匀后,用移液管移取10mL于比色管中,加4mL硫氰酸钾溶液和10mL异戊酮。 充分振摇后,在有机层内红色不得深于标准。
5
GB/T27562—2011
标准比色溶液是移取0.60mL(优等品)、1.00mL(一等品、合格品)铁标准溶液与试样同样处理。 5.8硫酸盐(以SO,计)含量的测定 5.8.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液比对。 5.8.2试剂 5.8.2.130%过氧化氢。 5.8.2.2盐酸溶液:1+1。 5.8.2.3氯化钡溶液:250g/L。 5.8.2.4不含硫酸盐的氟化亚铜溶液:制备方法见附录A。 5.8.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以SO,计)0.1mg;
配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取试样1.00g士0.01g,加20mL水和3mL盐酸溶液,加5mL30%过氧化氢,加热。溶解后,冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液,置于25mL比色管中,加10mL水和1mL盐酸溶液,在30℃~ 35℃保温10min,加人3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置30min。其浑浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取0.50mL(优等品);1.00mL(一等品)、2.00mL(合格品)硫酸盐标准浴液,加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜溶液,与试验溶液同时同样处理。
6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验。 6.2相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化亚铜为一批,每批产品不超过10t。 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时,将产品的包装袋从缝合处拆开,将产品表层刮开,用清洁干燥的乙烯采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品立即分装于清洁于燥的棕色广口瓶中并密封,每瓶样品不少于500名。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
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C
中华人民共和国国家标准
GB/T27562—2011
工业氯化亚铜
Cuprous chloride for industrial use
2011-12-05发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 27562—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、天津出人境检
验检疫局。
本标准主要起草人:王彦、王国清、郑来云。
H
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工业氯化亚铜
1范围
本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氨吸收剂的工业氯化亚铜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CuCl 相对分子质量:99.00(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色或灰白色粉末,带有松块。 4.2工业氯化亚铜应符合表1要求:
表1要求
指 标
项 目
优等品 98. 5 0. 6 0. 02 0. 003 0. 05
一等品 98.0 0, 8 0. 03 0. 005 0.1
合格品 97.0 1. 0 0. 1 0. 005 0. 2
≥ I ≤ ≤ 《
氯化亚铜(CuCI),w/% 二价铜(以CuCl.计),w/% 酸不溶物,w/% 铁(Fe),w/% 硫酸盐(以SO:计),w/%
1
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5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溉到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4氯化亚铜含量的测定 5.4.1硫酸铈法(仲裁法) 5.4.1.1方法提要
利用三氟化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以亚铁-邻菲啰啉为指示剂,用硫酸铺标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1三氯化铁溶液;
配制:称取75g三氟化铁(FeCls·6H,O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中,然后滴加30%过氧化氢5mL,揽拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.1.2.2硫酸标准滴定溶液:c[Ce(SO,)2]~0.1mol/L。 5.4.1.2.3.亚铁-邻菲啰啉指示液;
配制:称取1.49g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H20)溶于100mL水中。 5.4.1.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25g~0.30g试样(精确至0.0002g),置于预先放人适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氟化铁溶液的250mL碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50mL 水、2滴亚铁-邻菲啰琳指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.4.1.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuC1)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(1)计算:
w =V-V)M×10×100
(1)
n
式中: C 硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2
GB/T27562—2011
V---滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一滴定空白试验溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值,单位为克(g); M一-氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2重铬酸钾法 5.4.2.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液:1十8。 5.4.2.2.2三氟化铁溶液;
配制:称取75g三氯化铁(FeCl:·6HzO)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中,加人 30%过氧化氢5mL,搅拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液:c( KzCr20)~0.1mol/L 5.4.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。 5.4.2.3分析步骤
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用减量法迅速称取0.25g~0.30g试样,精确至0.0002g,暨于预先放入适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50mL 水、20mL硫酸溶液,盖塞摇匀后,加人2滴二苯胺磺酸钠指示液,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。 5.4.2.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数l计,数值以%表示按式(2)计算:
w - -VM X 10 × 100
****(2)
m
式中:一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V一—滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料质量的数值,单位为克(g); M一—氯化亚铜(CuCI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5二价铜含量的测定 5.5.1方法提要
在微酸性条件下,试样中加入过量的碘化钾与二价铜反应,析出与二价铜离子等物质量的碘,以淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,由颜色变化判定终点。
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GB/T27562—2011
5.5.2试剂 5.5.2.1 氟化钠; 5.5.2.2 碘化钾; 5.5.2.3 乙酸溶液:5+12; 5.5.2.4 硫氰酸钾溶液:100g/L; 5.5.2.5 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazSzO)约0.05mol/L; 5.5.2.6 淀粉指示液:10g/L。 5.5.3仪器
比色管:50mL。容积经校正。 5.5.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于50mL于燥带塞比色管中,加乙酸溶液至刻度,将干燥玻璃珠投人管中,盖好管塞,使溶液充满比色管,振摇30s。澄清30min后,吸取上层清液25mL放人碘量瓶中,加1g氟化钠、2g碘化钾,再加25mL水,盖塞加水封,摇匀后,于暗处放置5min,加入2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。 5.5.5结果计算
二价铜含量以氯化铜(CuCl2)的质量分数Wz计,数值以%表示,按式(3)计算:
W=C cVM X 10-3 ×100
(3)
m(25/V。)
式中:
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
V- 滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) m一一试料质量的数值,单位为克(g); V。一一比色管校正后的容积,单位为毫升(mL); M—氯化铜(CuClz)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.5)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
称取一定量的试样溶于酸,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定酸不溶物含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸; 5.6.2.2硝酸。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚:5μm~15μm; 5.6.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。 4
GB/T27562-2011
5.6.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加人20mL盐酸和10mL水,加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸,加热至沸腾,放置(3~5)min后,加水20mL,于沸水浴上加热1h。用已于105℃~ 110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣,于 105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数Ws计,数值以%表示,按式(4)计算:
ws = ml= mz × 100
.(4)
m
式中: m1一一质量恒定后玻璃砂埚和酸不溶物质量的数值,单位为克(g); m2一质量恒定后玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); m—一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于
0.005%;合格品不大于0.02%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁,三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀,分离、 溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸。 5.7.2.2氨水。 5.7.2.3异戊酮:4-甲基戊酮-(2)。 5.7.2.4.3 氯化铵。 5.7.2.5 氨水溶液:2十3。 5.7.2.6 硫酸溶液:1十8。 5.7.2.7 硫氟酸钾溶液:100g/L。 5.7.2.8 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg;
配制:用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.7.3分析步骤
称取试样2g士0.01g,加20mL水,缓慢加人3mL硝酸,加热至沸。再加人20mL水和3g氯化铵,加热至沸,在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h,利用快速定性滤纸过滤,用100mL水含5mL氨水的混合溶液洗涤滤渣,至滤纸上蓝色消失为止,然后用热水洗涤数次。
用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣,用少量水洗涤滤纸数次,收集滤液和洗液于100mL容量瓶中,稀释至刻度。混匀后,用移液管移取10mL于比色管中,加4mL硫氰酸钾溶液和10mL异戊酮。 充分振摇后,在有机层内红色不得深于标准。
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GB/T27562—2011
标准比色溶液是移取0.60mL(优等品)、1.00mL(一等品、合格品)铁标准溶液与试样同样处理。 5.8硫酸盐(以SO,计)含量的测定 5.8.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液比对。 5.8.2试剂 5.8.2.130%过氧化氢。 5.8.2.2盐酸溶液:1+1。 5.8.2.3氯化钡溶液:250g/L。 5.8.2.4不含硫酸盐的氟化亚铜溶液:制备方法见附录A。 5.8.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以SO,计)0.1mg;
配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取试样1.00g士0.01g,加20mL水和3mL盐酸溶液,加5mL30%过氧化氢,加热。溶解后,冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液,置于25mL比色管中,加10mL水和1mL盐酸溶液,在30℃~ 35℃保温10min,加人3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置30min。其浑浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取0.50mL(优等品);1.00mL(一等品)、2.00mL(合格品)硫酸盐标准浴液,加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜溶液,与试验溶液同时同样处理。
6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验。 6.2相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化亚铜为一批,每批产品不超过10t。 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时,将产品的包装袋从缝合处拆开,将产品表层刮开,用清洁干燥的乙烯采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品立即分装于清洁于燥的棕色广口瓶中并密封,每瓶样品不少于500名。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
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