ICS71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1617—2014 代替GB/T1617—2002
工业氯化钡
Barium chloride for industrial use
2014-07-08发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 1617--2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1617—2002《工业氯化锁》，与GB/T1617—2002相比，除编辑性修改外主要技
术变化如下：
修改了I类分类规格，由-个规格改为优等品”".-等品”（见5.2，2004年版的4.2）；一修改了Ⅱ类分类规格，取消“合格品”（见5.2，2004年版的4.2)；一修改了锶含量指标，由“I类不大于0.05%”改为“优等品不大于0.003%、一等品不大于
0.01%”，“Ⅱ类优等品不大于0.45%、-等品不大于0.90%”改为“优等品不大于0.15%、一等品不大于0.30%”；修改了钙含量指标，由“I类不大于0.03%”改为“优等品不大于0.002%、一等品不大于 0.01%"; 一修改了硫化物含最指标，由“I类不大于0.002%”改为“优等品不大于0.001%、"-等品不大于 0.002%"; 一1 修改了铁含量指标，由“I类不大于0.C01%”改为“优等品不大于0.0005%、一等品不大于
0.001%"; 一一修改了水不溶物含量指标，由“I类不大于0.05%”改为“优等品不大于0.02%、一等品不大于
0.05%"; 修改了钠含量指标，由“I类不大于0.10%”改为“优等品不大于0.005%、"等品不大于 0.050%"
本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、白贡鸿兴化工
工业公司、山东信科环化有限责任公司、南风化工集团股份有限公司硫化碱分公司。
本标准主要起草人：弓创周、李肖锋、江超、赵杰、廉根旺、李华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T1617-1965,GB/T1617--1979.GB/T1617—1989GB/T1617-2002.
1 GB/T 1617—2014
工业氯化钡
1范围
本标准规定了工业氯化的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氯化钡。该产品主要用于金属热处理、钡盐制造以及电子、仪表、冶金等行业，还
可用作杀虫剂、脱水剂，广泛用于造纸、染料、橡胶、塑料、陶瓷、炼油、石油化工等行业以及氟碱工业除盐水中硫酸根等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB1902009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB15258化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：BaClz·2Hz0。 相对分子质量：244.24（按2011年国际相对原子质量）。
4分类
按工业氯化锁的用途不同，将其分为两类，I类为电子工业用，Ⅱ类为一般工业用。
5要求
5.1外观：白色片状或粉状结晶。
1 GB/T1617-2014
5.2工业氯化锁按本标准的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表1技术要求
指标
项目
T类
I类
优等品 99.5 0.003 0.002 0.001
一等品 99.5 0.01 0.01 0.002 0.001 0.05 0.050
优等品 99.0 0,15 0.036 0.003 0.001 0.05
等品 98.0 0.30 0.090 0.008 0.003 0.10
氯化钡（BaCl·2H,0）w/% 锶(St)w/% 钙(Ca）w/% 硫化物（以S计）/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% 钠(Na）w/%
M
< 0.0005 <
0.02
S
0.005
6试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。 如到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3氯化钡含量测定 6.3.1方法提要
用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸铵-氨水缓冲溶液中重铬酸钾与氯化均勾生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。 6.3.2试剂 6.3.2.1 盐酸溶液：1+11， 6.3.2.2 重铬酸钾溶液：50g/L。 6.3.2.3 乙酸铵溶液：75g/L。 6.3.2.4 氮水溶液：1+27。 6.3.2.5 硝酸银溶液：10g/L。 2 GB/T1617-2014
6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备
称取试样：I类优等品约10g，I类--等品约5g，Ⅱ类约0.6g，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，加人5mL盐酸溶液，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人0.5tmL的盐酸溶液、1mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.4.3测定
用移液管分别移取试验溶液（I类10.00mL；Il类优等品10.00mL、*等品5.00tmL）置于4个 100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锶标准溶液和4ml.氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
将原子吸收分光光度计调至最佳T作条件，于波长460.7nm处，用空白试验溶液调零，测定其吸光度。以锶质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中锶的质量。 6.4.5结果计算
锶含量以锶（Sr）质量分数W2计，按式（2)计算：
n,×10-3
wl -mxVN, ×100%
(2)
式中： m，—从工作曲线上查出的试验溶液中锶的质量的数值，单位为毫克（mg）； V—移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） Vi一试验溶液的体积的数值（V,一100），单位为毫升（mL)； m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：「类不大于0.0005%，
Ⅱ类不大于0.015%。 6.5钙含量测定 6.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
将试样溶解于水，以硝酸镧为释放剂，在盐酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计422.7nm波长处，测定钙含量。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1盐酸溶液：1+11。 6.5.1.2.2硝酸溶液：10g/L，称取10.0g硝酸镧，溶于水，稀释至1000ml.。 6.5.1.2.3钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.1mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100nL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682—2008规定。
4 GB/T1617—2014
6.5.1.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1试验溶液的制备
称取试样：I类优等品约10g，I类一等品、Ⅱ类约2g，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，加人5mL盐酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.5.1.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人0.5mL的盐酸溶液，加2mL硝酸镧溶液用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.1.4.3测定
用移液管分别移取10mL试验溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL钙标准溶液，再加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于波长422.7nm处，用空白试验溶液调零，测定其吸光度。以钙质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的质最。 6.5.1,5结果计算
钙含量以钙（Ca）质量分数w计，按式（3）计算：
m,×10-3
w. =mxXV/k, ×100%
.(3)
式中： m，从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； V一移取试验溶液的体积的数值（V=10），单位为毫升（mL） Vl--—试验溶液的体积的数值（V=100），单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平-行测定结果的绝对差值为：1类不大于0.0005%，
Ⅱ类不大于0.003%。 6.5.2EDTA络合滴定法（I类） 6.5.2.1方法提要
在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使锁、锶与钙分离，再用 EDTA标准溶液滴定钙。 6.5.2.2试剂 6.5.2.2.1无水乙醇。 6.5.2.2.2铬酸钾溶液：200g/L。 6.5.2.2.3氢氧化钠浴液：50g/1.。 6.5.2.2.42 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L。 6.5.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.005mol/L，用移液管移取25mL乙二胺四
5 GB/T1617-2014
乙酸二钠标准滴定溶液（6.5.2.2.4），置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.2.6钙指示剂：5g/L三乙醇胺溶液，称取0.5g钙指示剂（C2HNzO,S），溶于100mL三乙醇胺溶液（1十10）。 6.5.2.2.7甲基红指示液：10g/L。 6.5.2.2.8无二氧化碳的水。 6.5.2.3分析步骤
称取约7.5g试样，精确至0.0002g，置于300mL烧杯中加入150mL无二氧化碳的水，使试样溶解。加人1滴甲基红指示液，试液应呈纯黄色，若不呈纯黄色用氢氧化钠溶液调至试液到纯黄色，再加 1滴氢氧化钠溶液，加入16mL无水乙醇（对于锶的质量分数不大于0.33%的试样亦可不加）。用滴定管加入32mL33mL铬酸钾溶液，加人速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌 30s，再转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置1h，再用慢速定量滤纸干过滤，弃去 10mL前滤液。用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5滴～8滴钙指示剂，加人4mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（6.5.2.2.5）滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为终点。
若终点不突跃，绿色发暗，则为锶分离效果不好或锶的质量分数超过0.8%，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氯化锁，使其总量仍为7.5g，从而使锶的质量分数在0.8%以下。
同时同样做空白试验，空白试验溶液用与试样质量相等的优级纯氟化锁，其他加人试剂的种类和量（标准滴定洛液除外）与试验落液相同， 6.5.2.4结果计算
钙含量以钙（Ca）质量分数w。计，按式（4）计算：
w, = (V --V.)cM×10-3 ×100%
....(4)
mXV./V,
式中： V 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； Vr-- 移取试验溶液的体积的数值（V，=100），单位为毫升（mL）； Vz 试验溶液的体积的数值（V，=250），单位为毫升（mL）； M 钙（Ca）的摩尔质量的数值（M=40.08），单位为克每摩尔（g/mol）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不少于0.003%。
6.6硫化物含量测定 6.6.1方法提要
硫化物与碘发生氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，从而测定试样中的硫化物含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1碘溶液：6.5g/L，称量6.5g碘和17g碘化钾，溶于水中，用水稀释至1000mL，保存于棕色带塞的瓶中。
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