JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1344—2012
气体标准物质研制（生产）
通用技术要求
General Technical Requirements for Producing Gas Reference Materials
2012-04-17发布
2012-07-17实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1344—2012
气体标准物质研制（生产）
通用技术要求
JJF1344—2012
General Technical Requirements for Producing Gas Reference Materials
归口单位：全国标准物质计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：北京氨普北分气体工业有限公司
光明化工研究设计院北京化工大学
" :
：
本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释 JJF1344—2012
本规范主要起草人：
倪晓丽（中国计量科学研究院）韩桥（中国计量科学研究院）
参加起草人：
吴海（中国计量科学研究院）赵俊秀（北京氨普北分气体工业有限公司）孙福楠（光明化工研究设计院）李增和（北京化工大学） JJF1344—2012
目 录
引言 1 范围· 2引用文件 3术语· 3.1气体标准物质 3.2基体物质 3.3 比较法 4总则 4.1命名 4.2 特性值的表示… 5制备 5.1原料 5.2制备要求 6均匀性评估和稳定性评估 6.1均匀性评估 6.2 稳定性评估· 7定值与不确定度评定 7.1定值…. 7.2 定值方法· 7. 3 不确定度评定 7.4结果的表达… 8 比对验证 9包装和贮存 9.1 包装容器. 9.2 贮存。 10 证书与标签 10.1 标签 10.2 证书
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (5) (6) (6) (6) (6) (6) (6) (6) (7)
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T JJF13442012
引言
气体标准物质是标准物质的重要组成部分，具有高度均匀性和良好的稳定性。本规范以我国标准物质相关计量技术法规和ISO6142、ISO6143、GB/T10248等国际国内标准为依据制定，以规范我国气体标准物质的研制（生产）工作，提升我国气体标准物质的质量水平。使用本规范时，请同时注意参考JF1342、JJF1343等规范。 JJF1344—2012
气体标准物质研制（生产）通用技术要求
1范围
本规范规定了气体标准物质的制备、均匀性和稳定性评估、定值、比对验证、不确定度评定、包装与贮存、证书与标签制作等通用技术要求，适用于气瓶包装的一级、 二级气体标准物质的研制（生产）工作。 2引用文件
JF1005标准物质常用术语和定义 JJF1006 一级标准物质技术规范 JJF1186--2007标准物质认定证书和标签内容编写规则 GB/T5274--2008 气体分析 校准用混合气体的制备称量法（ISO6142：
2001,IDT)
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数字的表示和判定 GB/T10248-2005 气体分析校准用混合气体的制备静态体积法 GB/T10628—2008 气体分析林 校准混合气组成的测定和校验比较法（ISO6143：
2001,IDT)
GB/T140701993气体分析校准用混合气体的制备压力法 GB16804-2011气瓶警示标签 ISO指南35标准物质定值通用原则及统计学原理（ISOGuide35：Reference
materialsgeneral and statistical principlesfor certification)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3术语 3.1气体标准物质gasreferencematerial
以混合气体、纯气或高纯气形式存在和使用的标准物质。 注：气体标准物质有时俗称标准气体。
3.2基体物质matrixmaterial
从自然界、工业生产或其他地方采样得到的材料，例如土壤、饮用水、空气等。 ［ISO指南35：2006，术语和定义3.87
注：基体物质也称基体材料。 3.3比较法comparisonmethod
由测量仪器的响应测定混合气体中指定组分（被分析物）含量的方法。［ISO6143： 2001，术语和定义2.27
注：比较法要求对测量系统进行校准，通过校准可以建立被分析物含量与仪器响应之间的关系。
所述校准是通过测量气体标准物质中校准组分含量对应的仪器响应值获得。
1 JJF1344—2012
4总则
4.1命名
气体标准物质的名称应选用下列形式： 4.1.1表明校准组分的名称形式
a）气体标准物质为混合气体时，命名为“×中×气体标准物质”，例如“氮中一氧化碳气体标准物质”，若为多组分混合气体，需将所有组分列出，以顿号分开后加上 “混合”字样一“×中×1、×2、×3混合气体标准物质”，例如“氮中一氧化碳、 二氧化碳、甲烷混合气体标准物质”。
b）纯气或高纯气等气体标准物质，命名时可以将“气体”省略，为“×纯度标准物质”，例如“硫化氢纯度标准物质”。 4.1.2表明用途的名称形式
“×用气体标准物质”，例如“天然气成分分析用气体标准物质”、“汽车排气成分分析用气体标准物质”等。一般此类命名需要尽可能清晰准确，例如“氟利昂分析用气体标准物质”相对于“环境监测用气体标准物质”更清晰准确。
注：建议优先采用4.1.1方式对气体标准物质进行命名。 4.2特性值的表示
气体标准物质特性值推荐采用下列表达方式：校准组分的摩尔分数；校准组分的体积分数。
5制备 5.1原料 5.1.1制备气体标准物质的原料可以是气态或液态或固态的化学试剂，也可以是气态或液态的预混合试剂，其中预混合试剂的组成应是已知的。 5.1.2制备气体标准物质的原料还可以是气态的基体物质，必要时基体物质应经过适当处理，例如干燥或其他方式。
注：例如，干燥的洁净空气通过比较法定值也可以作为气体标准物质。 5.1.3制备气体标准物质的纯试剂应具有质量证书或分析报告，尤其是对影响定值的关键组分含量应进行测定和描述，并确保其测定结果能满足气体标准物质定值的预期不确定度要求，否则应对纯试剂进一步提纯。
注：利用称量法制备气体标准物质并进行定值时，应测定原料的纯度（包括校准组分气和稀释
气），尤其是稀释气中校准组分的含量。
5.1.4制备气体标准物质的原料之间一般不应发生化学反应，除非已知这种化学反应是气体标准物质制备的关键环节，而且该化学反应的转化效率以及安全性均已被合理评估。
注： 1可以从一些手册获得原料之间发生化学反应的信息，这有利于评估反应转化效率以及避免危
2 JJF1344—2012
险事故发生。 2一些反应是例外的，例如利用NO和氧气反应获得NO，气体标准物质。尽管如此，应在利
用这种化学反应时合理评估反应的可控性和安全性，并建立相应的操作程序。
5.2制备要求 5.2.1气体标准物质候选物可以单件制备，即一次仅制备一件气体标准物质候选物，也可以批量制备，即同时制备多件气体标准物质候选物。 5.2.2实验室应正确配备气瓶清洗以及充装操作所需的设备。 5.2.3称量法制备气体标准物质候选物应参照GB/T5274《气体分析校准混合气体的制备称量法》执行。称量法制备气体标准物质候选物时，应对气瓶清洗方法和结果、称量设备的校准状态以及称量方法进行记录。 5.2.4压力法制备气体标准物质候选物应参照GB/T14070《气体分析校准混合气体的制备压力法》执行。压力法制备气体标准物质候选物时，应对气瓶清洗方法和结果、压力测量设备的校准状态等进行记录。 5.2.5制备含易凝组分的气体标准物质候选物时，一般易凝组分的分压不超过其在室温下蒸汽压的50%，以确保其不发生液化。 5.2.6制备含有可燃组分的气体标准物质候选物时，应采取合理充装顺序，避开爆炸限。 5.2.7制备含有毒有害组分的气体标准物质候选物时，应事先了解相关的暴露控制、 个人防护以及急救措施，并预先采取必须的安全防护措施。 6均匀性评估和稳定性评估
6.1均匀性评估 6.1.1气体标准物质候选物制备完成后，应采取适当措施，例如静置或连续滚动，使得容器内混合气体混合均匀，并通过试验证实。 6.1.2研制高压的气体标准物质时，应通过放压试验考察瓶内压力变化对校准组分含量的影响。
注： 1放压试验指对同一瓶气体标准物质，通过人为释放瓶内气体使得瓶内压力降低到预期压力
值，并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量。 2放压试验应看成是瓶内均匀性检验，即通过方差分析检验气体标准物质在不同压力下特性值
是否存在显著性差异。 3本放压试验适合于完全气态形式存在的气体标准物质均勾性评估，在气瓶中含有液态形式的
纯气或高纯气可以参考放压试验进行均匀性考察。
6.1.3放压试验过程中，应采取适当措施控制气体释放速度，避免因气体快速释放导致温度降低而出现易凝组分液化或分馏效应等因素引起的特性值变化。 6.1.4放压试验应选用精密度和灵敏度满足要求的测量方法，在重复性或复现性条件下对特性值进行测量。 6.1.5放压试验可以采用等重复测量次数的方差分析试验设计，即从最高压力到预期最低使用压力（包括最高压力和预期最低使用压力）选择至少3个压力点，每个压力点
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通用技术要求
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本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释 JJF1344—2012
本规范主要起草人：
倪晓丽（中国计量科学研究院）韩桥（中国计量科学研究院）
参加起草人：
吴海（中国计量科学研究院）赵俊秀（北京氨普北分气体工业有限公司）孙福楠（光明化工研究设计院）李增和（北京化工大学） JJF1344—2012
目 录
引言 1 范围· 2引用文件 3术语· 3.1气体标准物质 3.2基体物质 3.3 比较法 4总则 4.1命名 4.2 特性值的表示… 5制备 5.1原料 5.2制备要求 6均匀性评估和稳定性评估 6.1均匀性评估 6.2 稳定性评估· 7定值与不确定度评定 7.1定值…. 7.2 定值方法· 7. 3 不确定度评定 7.4结果的表达… 8 比对验证 9包装和贮存 9.1 包装容器. 9.2 贮存。 10 证书与标签 10.1 标签 10.2 证书
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (5) (6) (6) (6) (6) (6) (6) (6) (7)
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引言
气体标准物质是标准物质的重要组成部分，具有高度均匀性和良好的稳定性。本规范以我国标准物质相关计量技术法规和ISO6142、ISO6143、GB/T10248等国际国内标准为依据制定，以规范我国气体标准物质的研制（生产）工作，提升我国气体标准物质的质量水平。使用本规范时，请同时注意参考JF1342、JJF1343等规范。 JJF1344—2012
气体标准物质研制（生产）通用技术要求
1范围
本规范规定了气体标准物质的制备、均匀性和稳定性评估、定值、比对验证、不确定度评定、包装与贮存、证书与标签制作等通用技术要求，适用于气瓶包装的一级、 二级气体标准物质的研制（生产）工作。 2引用文件
JF1005标准物质常用术语和定义 JJF1006 一级标准物质技术规范 JJF1186--2007标准物质认定证书和标签内容编写规则 GB/T5274--2008 气体分析 校准用混合气体的制备称量法（ISO6142：
2001,IDT)
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数字的表示和判定 GB/T10248-2005 气体分析校准用混合气体的制备静态体积法 GB/T10628—2008 气体分析林 校准混合气组成的测定和校验比较法（ISO6143：
2001,IDT)
GB/T140701993气体分析校准用混合气体的制备压力法 GB16804-2011气瓶警示标签 ISO指南35标准物质定值通用原则及统计学原理（ISOGuide35：Reference
materialsgeneral and statistical principlesfor certification)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3术语 3.1气体标准物质gasreferencematerial
以混合气体、纯气或高纯气形式存在和使用的标准物质。 注：气体标准物质有时俗称标准气体。
3.2基体物质matrixmaterial
从自然界、工业生产或其他地方采样得到的材料，例如土壤、饮用水、空气等。 ［ISO指南35：2006，术语和定义3.87
注：基体物质也称基体材料。 3.3比较法comparisonmethod
由测量仪器的响应测定混合气体中指定组分（被分析物）含量的方法。［ISO6143： 2001，术语和定义2.27
注：比较法要求对测量系统进行校准，通过校准可以建立被分析物含量与仪器响应之间的关系。
所述校准是通过测量气体标准物质中校准组分含量对应的仪器响应值获得。
1 JJF1344—2012
4总则
4.1命名
气体标准物质的名称应选用下列形式： 4.1.1表明校准组分的名称形式
a）气体标准物质为混合气体时，命名为“×中×气体标准物质”，例如“氮中一氧化碳气体标准物质”，若为多组分混合气体，需将所有组分列出，以顿号分开后加上 “混合”字样一“×中×1、×2、×3混合气体标准物质”，例如“氮中一氧化碳、 二氧化碳、甲烷混合气体标准物质”。
b）纯气或高纯气等气体标准物质，命名时可以将“气体”省略，为“×纯度标准物质”，例如“硫化氢纯度标准物质”。 4.1.2表明用途的名称形式
“×用气体标准物质”，例如“天然气成分分析用气体标准物质”、“汽车排气成分分析用气体标准物质”等。一般此类命名需要尽可能清晰准确，例如“氟利昂分析用气体标准物质”相对于“环境监测用气体标准物质”更清晰准确。
注：建议优先采用4.1.1方式对气体标准物质进行命名。 4.2特性值的表示
气体标准物质特性值推荐采用下列表达方式：校准组分的摩尔分数；校准组分的体积分数。
5制备 5.1原料 5.1.1制备气体标准物质的原料可以是气态或液态或固态的化学试剂，也可以是气态或液态的预混合试剂，其中预混合试剂的组成应是已知的。 5.1.2制备气体标准物质的原料还可以是气态的基体物质，必要时基体物质应经过适当处理，例如干燥或其他方式。
注：例如，干燥的洁净空气通过比较法定值也可以作为气体标准物质。 5.1.3制备气体标准物质的纯试剂应具有质量证书或分析报告，尤其是对影响定值的关键组分含量应进行测定和描述，并确保其测定结果能满足气体标准物质定值的预期不确定度要求，否则应对纯试剂进一步提纯。
注：利用称量法制备气体标准物质并进行定值时，应测定原料的纯度（包括校准组分气和稀释
气），尤其是稀释气中校准组分的含量。
5.1.4制备气体标准物质的原料之间一般不应发生化学反应，除非已知这种化学反应是气体标准物质制备的关键环节，而且该化学反应的转化效率以及安全性均已被合理评估。
注： 1可以从一些手册获得原料之间发生化学反应的信息，这有利于评估反应转化效率以及避免危
2 JJF1344—2012
险事故发生。 2一些反应是例外的，例如利用NO和氧气反应获得NO，气体标准物质。尽管如此，应在利
用这种化学反应时合理评估反应的可控性和安全性，并建立相应的操作程序。
5.2制备要求 5.2.1气体标准物质候选物可以单件制备，即一次仅制备一件气体标准物质候选物，也可以批量制备，即同时制备多件气体标准物质候选物。 5.2.2实验室应正确配备气瓶清洗以及充装操作所需的设备。 5.2.3称量法制备气体标准物质候选物应参照GB/T5274《气体分析校准混合气体的制备称量法》执行。称量法制备气体标准物质候选物时，应对气瓶清洗方法和结果、称量设备的校准状态以及称量方法进行记录。 5.2.4压力法制备气体标准物质候选物应参照GB/T14070《气体分析校准混合气体的制备压力法》执行。压力法制备气体标准物质候选物时，应对气瓶清洗方法和结果、压力测量设备的校准状态等进行记录。 5.2.5制备含易凝组分的气体标准物质候选物时，一般易凝组分的分压不超过其在室温下蒸汽压的50%，以确保其不发生液化。 5.2.6制备含有可燃组分的气体标准物质候选物时，应采取合理充装顺序，避开爆炸限。 5.2.7制备含有毒有害组分的气体标准物质候选物时，应事先了解相关的暴露控制、 个人防护以及急救措施，并预先采取必须的安全防护措施。 6均匀性评估和稳定性评估
6.1均匀性评估 6.1.1气体标准物质候选物制备完成后，应采取适当措施，例如静置或连续滚动，使得容器内混合气体混合均匀，并通过试验证实。 6.1.2研制高压的气体标准物质时，应通过放压试验考察瓶内压力变化对校准组分含量的影响。
注： 1放压试验指对同一瓶气体标准物质，通过人为释放瓶内气体使得瓶内压力降低到预期压力
值，并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量。 2放压试验应看成是瓶内均匀性检验，即通过方差分析检验气体标准物质在不同压力下特性值
是否存在显著性差异。 3本放压试验适合于完全气态形式存在的气体标准物质均勾性评估，在气瓶中含有液态形式的
纯气或高纯气可以参考放压试验进行均匀性考察。
6.1.3放压试验过程中，应采取适当措施控制气体释放速度，避免因气体快速释放导致温度降低而出现易凝组分液化或分馏效应等因素引起的特性值变化。 6.1.4放压试验应选用精密度和灵敏度满足要求的测量方法，在重复性或复现性条件下对特性值进行测量。 6.1.5放压试验可以采用等重复测量次数的方差分析试验设计，即从最高压力到预期最低使用压力（包括最高压力和预期最低使用压力）选择至少3个压力点，每个压力点
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