
ICS 71.060.50 G 12
中华人民共和国国家标准
GB/T26520--2011
工业氯化钙 Calcium chloride for industrial use
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 26520--2011
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98-05《氯化钙的标准规范》的技术性差异和结构性
差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、青岛华东制钙有限公司、唐山三友志达钙业有
限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、山东海化股份有限公司氯化钙厂。
本标准主要起草人:土莹、牟国宪、王淑莉、赵连玉、冯敬之、刘幽若。
I
GB/T26520—2011
工业氯化 钙
1范围
本标准规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采等行业的工业氯化钙。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724--2007化学试剂pH值测定通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式:无水氯化钙CaCl2
二水氯化钙CaCl2·2HzO
相对分子质量:111.0(无水氯化钙)(按2007年国际相对原子质量)
147.0(二水氯化钙)(按2007年国际相对原子质量)
4分类
工业氯化钙分为:无水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。 无水氯化钙分为:I型、Ⅱ型;二水氯化钙分为:I型、Ⅱ型。
5要求
5.1外观:无水氯化钙为白色粉状、片状或颗粒状固体;二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体;液体氯化钙为无色透明液体。 5.2 2工业氯化钙应符合表1的要求。
1
GB/T26520—2011
表 1
指 标
项 目
二水氯化钙 I 型
无水氟化钙
液体氯化钙
I 型 90.0
I型 94.0
Ⅱ型 74, 0
氟化钙(CaCI)含量,w/% 碱度[以Ca(OH)J计],w/% 总碱金属氯化物(以NaCI计),w/%≤ 水不溶物,w/% 铁(Fe),w/%
77. 0
> ≤
12~40 0. 20 11. 0
0. 25 5. 0 0. 25 0.006
0.20 5. 0 0.15 0. 006
≤
pH值总镁(以MgClz计),w/% 硫酸盐(以CaSO计),w/%
7.5~11.0
≤
0. 5 0. 05
6试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热, 6.2 2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 之规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。 6.4氯化钙含量的测定 6.4.1方法提要
在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.4.2试剂 6.4.2.1 盐酸溶液:1十3。 6.4.2.2三乙醇胺溶液:1十2。 6.4.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L。 6.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 2
GB/T26520--2011
6.4.3分析步骤
称取二水产品10g、无水产品8g(液体20g)样品,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解全部转移至1000mL容量瓶中,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化钙含量、 总碱金属氯化物、总镁含量的测定。
移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中,用盐酸溶液调节pH为3~5,加水至约50mL,加 5mL三乙醇胺溶液、2mL氢氧化钠溶液、约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外,其他操作加人的试剂均与试验溶液相同。 6.4.4结果计算
氯化钙含量以氯化钙(CaCla)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)X10-3XcM X1001.4978Xw2
...(1)
W=
m×(10/1000)
式中: V V. c m M W2 1.4978 氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
-一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
-空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
-
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试料质量的数值,单位为克(g);
-
-氯化钙(CaC12)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=111.0);按6.5测得的碱度[以Ca(OH)2计]的质量分数,数值以%表示;
6.5碱度[以Ca(OH)2计]的测定 6.5.1方法提要
将试样溶于水,加人过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。 6.5.2试剂和溶液 6.5.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.1mol/L。 6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.1mol/L。 6.5.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L。 6.5.3分析步骤
称取约10.0g士0.01g,置于250mL锥形瓶中,加适量的水溶解。加人2滴~3滴溴百里香酚蓝指示液,用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min,再加人2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。 6.5.4结果计算
碱度以氢氧化钙[Ca(OH)]的质量分数Wz计,数值以%表示,按式(2)计算:
3
GB/T 26520—2011
W2 =[(GV-GV)JM× 10-
X100
.(2)
m
式中: ci 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C2 — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V,—滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料质量的数值,单位为克(g); M——氢氧化钙(1/2[Ca(OH),])的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.6总碱金属氯化物(以NaCI计)含量的测定 6.6.1方法提要
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量,减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成以氟化钠(NaCI)计的总碱金属氟化物含量。 6.6.2试剂 6.6.2.1硝酸溶液:1+10。 6.6.2.2碳酸氢钠溶液:100g/L。 6.6.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)~0.1mol/L。 6.6.2.4铬酸钾溶液:50g/L。 6.6.3分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(6.4.3),置于250mL锥形瓶中。加50mL水,用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH为6.5~10(用pH试纸检验)。加0.7mL铬酸钾指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 6.6.4结果计算
总碱金属氯化物含量以氯化钠(NaCI)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(3)计算:
_V×cM×10-3 —1.053w:--1.228wlo
Ws =
(3)
m×10/1000
式中: V 一滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料质量的数值,单位为克(g);氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);按6.4测得的氯化钙质量分数的数值,%;
c m M w 1.053 氯化钙(CaClz)换算成氯化钠(NaCI)的系数;
按6.10测得的氯化镁质量分数的数值,%;
W10 1.228一—-氯化镁(MgCl2)换算成氯化钠(NaCI)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4
GB/T26520—2011 0.1mg的工作曲线。 6.8.4.2测定 6.8.4.2.1试验溶液的制备
称取2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸 2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL 初始滤液,保留滤液。 6.8.4.2.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液的制备除不加试样外,其他操作和加入的试剂与上述试验溶液同时同样处理。 6.8.4.2.3测定
用移液管移取20mL滤液和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一2006 的6.4从“必要时,加水至60mL....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
(m一m)×10-3
Ws = m×(20/100) ×100
·(5)
式中: mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mi—) 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
-
6.9 硫酸盐含量的测定 6.9.1方法提要
用水溶解试料并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡,与试液中的硫酸根离子生成硫酸锁沉淀。 6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液:1十3。 6.9.2.2氯化钡溶液:100g/L。 6.9.2.3硝酸银溶液:20g/L。 6.9.3仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃士10℃。 6.9.4分析步骤
称取2.5g样品,精确至0.0002g。置于400mL烧杯中,加100mL水,加人5mL盐酸溶液和 200mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸2min~3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h,冷却至室温,用中速定量滤纸过滤。用温水洗
6
ICS 71.060.50 G 12
中华人民共和国国家标准
GB/T26520--2011
工业氯化钙 Calcium chloride for industrial use
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 26520--2011
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98-05《氯化钙的标准规范》的技术性差异和结构性
差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、青岛华东制钙有限公司、唐山三友志达钙业有
限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、山东海化股份有限公司氯化钙厂。
本标准主要起草人:土莹、牟国宪、王淑莉、赵连玉、冯敬之、刘幽若。
I
GB/T26520—2011
工业氯化 钙
1范围
本标准规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采等行业的工业氯化钙。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724--2007化学试剂pH值测定通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式:无水氯化钙CaCl2
二水氯化钙CaCl2·2HzO
相对分子质量:111.0(无水氯化钙)(按2007年国际相对原子质量)
147.0(二水氯化钙)(按2007年国际相对原子质量)
4分类
工业氯化钙分为:无水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。 无水氯化钙分为:I型、Ⅱ型;二水氯化钙分为:I型、Ⅱ型。
5要求
5.1外观:无水氯化钙为白色粉状、片状或颗粒状固体;二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体;液体氯化钙为无色透明液体。 5.2 2工业氯化钙应符合表1的要求。
1
GB/T26520—2011
表 1
指 标
项 目
二水氯化钙 I 型
无水氟化钙
液体氯化钙
I 型 90.0
I型 94.0
Ⅱ型 74, 0
氟化钙(CaCI)含量,w/% 碱度[以Ca(OH)J计],w/% 总碱金属氯化物(以NaCI计),w/%≤ 水不溶物,w/% 铁(Fe),w/%
77. 0
> ≤
12~40 0. 20 11. 0
0. 25 5. 0 0. 25 0.006
0.20 5. 0 0.15 0. 006
≤
pH值总镁(以MgClz计),w/% 硫酸盐(以CaSO计),w/%
7.5~11.0
≤
0. 5 0. 05
6试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热, 6.2 2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 之规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。 6.4氯化钙含量的测定 6.4.1方法提要
在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.4.2试剂 6.4.2.1 盐酸溶液:1十3。 6.4.2.2三乙醇胺溶液:1十2。 6.4.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L。 6.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 2
GB/T26520--2011
6.4.3分析步骤
称取二水产品10g、无水产品8g(液体20g)样品,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解全部转移至1000mL容量瓶中,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化钙含量、 总碱金属氯化物、总镁含量的测定。
移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中,用盐酸溶液调节pH为3~5,加水至约50mL,加 5mL三乙醇胺溶液、2mL氢氧化钠溶液、约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外,其他操作加人的试剂均与试验溶液相同。 6.4.4结果计算
氯化钙含量以氯化钙(CaCla)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)X10-3XcM X1001.4978Xw2
...(1)
W=
m×(10/1000)
式中: V V. c m M W2 1.4978 氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
-一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
-空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
-
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试料质量的数值,单位为克(g);
-
-氯化钙(CaC12)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=111.0);按6.5测得的碱度[以Ca(OH)2计]的质量分数,数值以%表示;
6.5碱度[以Ca(OH)2计]的测定 6.5.1方法提要
将试样溶于水,加人过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。 6.5.2试剂和溶液 6.5.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.1mol/L。 6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.1mol/L。 6.5.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L。 6.5.3分析步骤
称取约10.0g士0.01g,置于250mL锥形瓶中,加适量的水溶解。加人2滴~3滴溴百里香酚蓝指示液,用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min,再加人2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。 6.5.4结果计算
碱度以氢氧化钙[Ca(OH)]的质量分数Wz计,数值以%表示,按式(2)计算:
3
GB/T 26520—2011
W2 =[(GV-GV)JM× 10-
X100
.(2)
m
式中: ci 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C2 — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V,—滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m一试料质量的数值,单位为克(g); M——氢氧化钙(1/2[Ca(OH),])的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.6总碱金属氯化物(以NaCI计)含量的测定 6.6.1方法提要
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量,减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成以氟化钠(NaCI)计的总碱金属氟化物含量。 6.6.2试剂 6.6.2.1硝酸溶液:1+10。 6.6.2.2碳酸氢钠溶液:100g/L。 6.6.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)~0.1mol/L。 6.6.2.4铬酸钾溶液:50g/L。 6.6.3分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(6.4.3),置于250mL锥形瓶中。加50mL水,用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH为6.5~10(用pH试纸检验)。加0.7mL铬酸钾指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 6.6.4结果计算
总碱金属氯化物含量以氯化钠(NaCI)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(3)计算:
_V×cM×10-3 —1.053w:--1.228wlo
Ws =
(3)
m×10/1000
式中: V 一滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料质量的数值,单位为克(g);氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);按6.4测得的氯化钙质量分数的数值,%;
c m M w 1.053 氯化钙(CaClz)换算成氯化钠(NaCI)的系数;
按6.10测得的氯化镁质量分数的数值,%;
W10 1.228一—-氯化镁(MgCl2)换算成氯化钠(NaCI)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4
GB/T26520—2011 0.1mg的工作曲线。 6.8.4.2测定 6.8.4.2.1试验溶液的制备
称取2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸 2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL 初始滤液,保留滤液。 6.8.4.2.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液的制备除不加试样外,其他操作和加入的试剂与上述试验溶液同时同样处理。 6.8.4.2.3测定
用移液管移取20mL滤液和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一2006 的6.4从“必要时,加水至60mL....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
(m一m)×10-3
Ws = m×(20/100) ×100
·(5)
式中: mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mi—) 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
-
6.9 硫酸盐含量的测定 6.9.1方法提要
用水溶解试料并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡,与试液中的硫酸根离子生成硫酸锁沉淀。 6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液:1十3。 6.9.2.2氯化钡溶液:100g/L。 6.9.2.3硝酸银溶液:20g/L。 6.9.3仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃士10℃。 6.9.4分析步骤
称取2.5g样品,精确至0.0002g。置于400mL烧杯中,加100mL水,加人5mL盐酸溶液和 200mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸2min~3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h,冷却至室温,用中速定量滤纸过滤。用温水洗
6