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HG/T 2226-2010 普通工业沉淀碳酸钙

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2226-2010 普通工业沉淀碳酸钙 ICS 71.060.50 G 12 备案号:30085—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2226—2010 代替HG/T2226—2000
普通工业沉淀碳酸钙
Ordinary precipitated calcium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2226—2010
前言
本标准代替HG/T2226一2000《工业沉淀碳酸钙》。 本标准与HG/T2226一2000的主要技术差异如下:
更改了原标准的名称;一取消了原标准中的等级,根据产品用途分为三类:橡胶和塑料用、涂料用、造纸用,每类分两个
等级:优等品、一等品(本版4);
提高105℃下挥发物含量、筛余物含量、锰含量、铁含量、白度几项指标的要求,增加了吸油值、
黑点、铅、铬、镉、汞、砷七项指标项目(2000年版的3.2,本版的5.2);
-增加了吸油值、黑点、铅、铬、镉、汞、碑七项指标的分析方法(本版的6.13、6.14、6.15、6.16、
6.17,6.18);
删除了水溶物的指标项目及检测方法(2000年版的3.2,4.10)。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:福建省三农碳酸钙公司、常州碳酸钙有限公司、湖北科隆粉体有限公司、中海油天
津化工研究设计院、建德市天石碳酸钙有限责任公司、建德市正发实业公司。
本标准主要起草人:张有祥、邵桂英、李奇洪、王莹、周新民、谢启祥。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-HG/T2226-—1991、HG/T2226—2000。 HG/T2226—2010
普通工业沉淀碳酸钙
1范围
本标准规定了普通工业沉淀碳酸钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于普通工业沉淀碳酸钙。该产品主要用于以石灰石为原料,用沉淀法制得的普通工业沉淀碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中的填充剂。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(eqvISO780:1997) GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法(idt
ISO 6685:1982)
GB/T5009.76-2003食品添加剂中碑的测定 GB/T5950-2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法 GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003碳酸钙分析方法 GB/T23769一2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CaCO3 相对分子质量:100.09(按2007年国际相对原子质量)
4分类 4.1按产品用途分为三类:橡胶和塑料用、涂料用、造纸用; 4.2每类分为两个等级:优等品、一等品。 5要求 5.1外观:白色或灰白色粉末。 5.2普通沉淀碳酸钙应符合表1要求。,
I HG/T2226—2010
表1要求
指 标涂料用
造纸用
橡胶和塑料用
项 目
优等品 98.0
一等品 97. 0
一等品 优等品 97. 0
一等品 97. 0
优等品 > 98.0 M 9.0~10.0 9.0~10.5 9.0~10.0 9.0~10.5 9.0~10.0 9.0~10.5
98.0
碳酸钙(CaCOs)w/% pH值(10%悬浮物) 105℃挥发物w/% 盐酸不溶物w/% 沉降体积/(mL/g) 锰(Mn)w/% 铁(Fe)w/% 细度(筛余物)w/% 125 μm 全通过 0.005 全通过 0. 005 全通过 0. 005
0. 6 0. 20 2. 6 0. 008 0. 08
1. 0
M 0. 4 ≤ 0. 10 ≥ 2. 8 ≤ 0.005 ≤ 0. 05
0. 5 0. 20 2. 4 0.008 0. 08
0. 4 0. 10 2. 8 0.006 0. 05
0. 20 2. 6 0.008 0.08
0. 10 2. 8 0.006 0. 05
45 μm 0. 2
0. 2 94. 0
0. 4 92. 0
0. 4 92.0 100
0. 2 95. 0
0. 4 93.0
V 94. 0 ≤ 80 ≤ N ≤ ≤ ≤
白度/度吸油值/(g/100g) 黑点/(个/g) 铅(Pb)w/%a 铬(Cr)w/% 汞(Hg)w/%a 镭(Cd)w/% 砷(As)w/%*
5 0.0010 0. 000 5 0.000 2 0.0002 0.000 3
a使用在食品包装纸、儿童玩具和电子产品填料生产上时需控制这些指标。
6 试验方法 6.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观的检验
在自然光下,以目视法判别所取样品的外观。 6.4 碳酸钙含量的测定
按GB/T19281一2003第3.4条规定的方法进行测定。 6.5pH值的测定 6.5.1试剂
不含二氧化碳的水。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1酸度计:分度值为0.02pH单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极; 6.5.2.2磁力搅拌器和搅拌子。 6.5.3分析步骤 2 HG/T2226—2010
称取10.0g士0.1g试样,置于150mL烧杯中,再加人25℃100mL不含二氧化碳的蒸馏水,充分搅拌10min后,以下按GB/T23769一2009的分析步骤测定pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。 6.6105℃挥发物的测定
按GR/T19281一2003第3.14条规定的方法进行测定。 6.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281一2003第3.16条规定的方法进行测定。 6.8沉降体积的测定
按GB/T19281一2003第3.23条规定的方法进行测定。 6.9锰含量的测定
按GB/T19281一2003第3.9条规定的方法进行测定。 6.10铁含量的测定 6.10.1方法提要
同GB/T3049-—2006第3章。 6.10.2试剂 6.10.2.1盐酸溶液:1十1; 6.10.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 6.10.3仪器、设备
分光光度计:配有4cm或5cm的比色。 6.10.4分析步骤 6.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定,使用4cm或5cm.比色Ⅲ,绘制铁含量为0.01mg~ 0.1mg的工作曲线。 6.10.4.2测定
称取1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10ml水、5mL盐酸溶液,加热煮沸 2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL 初始滤液,保留滤液。
用移液管移取10mL滤液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要时,加水至60mL....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(ml-mo)×10-3
(1)
X100
W-
mX10/100
式中: mi- 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo
m试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%;
一等品不大于0.01%。 6.11细度的测定 6.11.1仪器、设备 6.11.1.1试验筛:R20/3系列,Φ200X50—0.045/0.032;Φ200×50—0.125/0.90GB/T6003.1—1997;
3 HG/T2226—2010 6.11.1.2玻璃砂:5μm~15μm; 6.11.1.3电热恒温干燥箱:可控温度在105℃土5℃。 6.11.2分析步骤
称取20.0g试样,精确至0.1g,置于800mL烧杯中,先加适量的水,用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散,把分散的悬浮液倒至筛中,将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛子中,再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的剩余物,直至洗液澄清为止,将剩余物洗至预先于105℃上5℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定的玻璃砂埚中抽滤,于105℃土5℃ 的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。 6.11.3结果计算
细度以筛余物的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
ml×100..
W2=
(2)
m
式中: m1- m 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于:125μm试验筛
试验中筛余物质量的数值,单位为克(g);
为0.0005%;45um试验筛为0.03%。 6.12白度的测定 6.12.1方法提要
同GB/T5950—2008第4章。 6.12.2仪器、设备 6.12.2.1白度仪; 6.12.2.2工作白板:符合GB/T23774—2009规定的工作标准白板。 6.12.3分析步骤
取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。 6.12.4结果计算
按GB/T23774—2009中的6.1条读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1。
6.13吸油值的测定 6.13.1试剂
同GB/T19281—2003第3.21.1条。 6.13.2仪器
同GB/T19281—2003第3.21.2条。 6.13.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于玻璃板或釉面瓷板上,用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)滴瓶滴加DOP,边滴加边用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被 DOP所润湿,并刚好形成一整团即为终点。称取滴瓶质量,精确至0.01g。整个测定要求在20min中内完成(DOP的温度在整个滴定过程与称量过程中需保持不变)。 6.13.4结果计算
吸油值以w3计,数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示,按式(3)计算:
A HG/T2226—2010
m1-m2 m/100
(3)
W3
式中: m1 滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g); m2- -滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g); m-—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。
6.14黑点的测定
称取1g试样,置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上,轻轻碾压至试料平铺,用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不得超过5个黑点。 6.15铅含量的测定 6.15.1方法提要
将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。 6.15.2试剂和溶液 6.15.2.1盐酸溶液:1+1。 6.15.2.2铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.15.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。 6.15.4分析步骤 6.15.4.1试验溶液的制备
称取四份约4.00g士0.01g试样,分别置于250mL烧杯中,加水润湿,滴加20mL盐酸溶液,小心加热溶解,蒸发至近干。冷却后,加4mL盐酸溶液、50mL水,加热煮沸5min,冷却。全部移入4个 100mL容量瓶中,用移液管分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 6.15.4.2测定
使用乙炔-空气火焰,以铅空心阴极灯为光源,在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。以每个标准参比液的吸光度为纵坐标,以铅的质量为横坐标,绘制曲线,用外推法查出试料溶液中铅的质量。 6.15.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数4计,数值以%表示,按式(4)计算:
ws = mi X10-3
X100
(4)
m
式中: m1 从工作曲线上查得的试验溶液中铅的含量的数值,单位为毫克(mg); m 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.16铬含量的测定 6.16.1方法提要
调节试验溶液为酸性,加入二苯卡巴肼与六价铬离子反应生成玫瑰红色铬合物,用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从而求得铬含量。 6.16.2试剂
5 HG/T2226—2010 6.16.2.195%乙醇。 6.16.2.2氢氧化钠溶液:160g/L。 6.16.2.3高锰酸钾溶液:20g/L。 6.16.2.4硫酸溶液:0.5mol/L。
量取28mL浓硫酸,边搅拌边滴加到约400mL水中,待滴加时不发生激烈反应后,再徐徐加入,待溶液冷却至室温,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.16.2.5硫酸溶液:1十6。
量取100mL浓硫酸,以上述方法加入到600mL水中,并加人1滴2%高锰酸钾溶液,使溶液呈粉红色。 6.16.2.6二苯·卡巴肼溶液:
称取0.5g二苯卡巴肼,溶解于100mL丙酮中。 6.16.2.7铬标准储备液:1mL溶液含铬(Cr)0.100mg。
称取0.2830g经100℃~110℃烘至质量恒定的重铬酸钾用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.16.2.8铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.002mg。
移取1.00mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。 6.16.3仪器、设备
分光光度计:配有1cm比色Ⅲ,可在540nm处测量吸光度。 6.16.4分析步骤
称取约3g样品,精确到0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入15mL硫酸溶液(6.15.2.4),在电炉上微沸,加入1.5mL氢氧化钠溶液,再加入2滴高锰酸钾溶液,加水使瓶内溶液总体积约为60mL~ 70mL,摇匀,溶液呈紫红色,在电炉上加热煮沸20min(在煮沸过程中,如紫红色消褪,应及时补加高锰酸钾溶液,使溶液保持紫红色),然后沿壁加人3mL95%乙醇,摇匀,趁热过滤,滤液置于100mL容量瓶中,并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次~4次,洗涤液并人容量瓶中,控制溶液体积,此滤液即为试样溶液,备用。同时制备空白试验溶液。
空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 6.16.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液(6.16.2.8)0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,分别置于 100mL容量瓶中,加人适量水稀释,依次加人4mL(1十6)硫酸溶液、2.0mL二苯卡巴肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30min,以水作为参比,用1cm比色Ⅲ,在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度,从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铬的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.16.6测定
在装有试样溶液的100mL容量瓶中,依次加人4mL硫酸溶液(6.16.2.5)和2.0mL二苯卡巴肼溶液,用水稀释至刻度,摇勾,静置30min,按6.16.5条中的要求从“以水作为参比...”开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。 6.16.7结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
(m1-m2)X10-3
(5)
X100
ws=
m
式中: mi- 从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); m2— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg);
6
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