ICS 71. 060. 10 G 13 备案号：56381—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5011—2016
低砷黄磷
Lowarsenicyellowphosphorus
2017-04-01实施
2017-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5011—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、中化重庆陵化工有限公司、贵州省产品质量监
督检验院、中海油天津化工研究设计院、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王邵东、李兵、陈泉、赵美敬、蒋成义、王强、芮雪、李子枸、宋波。
(13)
一 HG/T5011—2016
低砷黄磷
警告一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第4类4.2项易于自燃的物质及第6类 6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了低砷黄磷的要求，试验方法，检验规则，标志和标签，包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于低砷黄磷。该产品主要用作生产电子设备和半导体的原料，也用作制造磷化合物的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB7816—1998T.业黄磷 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB 16473 黄磷包装 HG/T 3696.2 无机化T产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：P或P。 相对分子质量：30.97或123.88（按2013年国际相对原子质量）。
4要求
4.15 外观：石蜡状，淡黄色至黄色。 4. 2 2低砷黄磷按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
(15)
1 HG/T5011—2016
表1# 技术要求
指
标一等品 99.95 99.95 0. 05 0. 05
项 日在苯中在二硫化碳中在苯中在二硫化碳中
优等品
合格品
M M
黄磷证/%
不溶物/%
N M
20
10
砷(As）/(mg/kg)
1
5试验方法
5. 1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。 5.2外观检验
将样品装于事先加水的样品杯中，在自然光下于白色衬底用目视法判定样品杯中样品的外观。 5.3试样的制备
利用图1的装置制备试样。 戴好橡胶手套，将装有试样的样品杯放人水浴缸中，先加人水覆盖样品杯，缓慢加人热水使水浴
缸中的水温约70℃，使试样全部熔融。用内径为5mm或6mm的玻璃采样管插入样品杯中，缓缓搅拌后，提取需要量的试样。用手指封住采样管上端，慢慢地将采样管提到水层（注意：采样管底端不要离开水面），将管中试样注入预先放进水浴中的瓷埚里。将盛有试样的瓷埚从水浴中取出，置于冷水中冷却，待试样凝固后，用镊子取出，储存于装有水的广口瓶中，备用。
1
-2
说明：
采样管； 2 水浴缸； 3 样品杯；
1
低砷黄磷层； 5 热水； 6 瓷蜗（15mL）。
1
图1试样制备装置
(16)
2 HG/T5011—2016
5.4黄磷含量的测定
按GB7816-1998中4.3的规定进行测定。 5不溶物含量的测定
5.5
用镊子夹取2g～4g按5.3制备的试样，以下按GB7816一1998中4.4和4.5的规定进行测定。 5.6砷含量的测定
5.6.1方法提要
试样经酸处理后，加入硫脲使5价砷预还原为3价砷。在酸性介质中，硼氢化钾使砷还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中，在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的砷浓度成正比的特性对砷进行测定。 5.6.2试剂 5.6.2.1无水乙醇。 5.6.2.2硝酸溶液：7十5。
使用优级纯试剂配制。 5.6.2.3盐酸溶液：c(HCI)=0.8mol/L。
取67mL盐酸，用水稀释至1000mL，使用优级纯试剂配制。
5.6.2.4盐酸溶液：1+1。
使用优级纯试剂配制。 5.6.2.5硼氢化钾-氢氧化钾溶液：20g/L.。
取20g硼氢化钾，溶解于适量的氢氧化钾溶液（5g/L）中，溶解完全后，用氢氧化钾溶液（5g/L）稀释至1000mL。该溶液现用现配。 5.6.2.6硫脲溶液：50g/L。
该溶液现用现配。 5.6.2.7砷标准贮备溶液：1ml.溶液含砷（As）0.10mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.8砷标准溶液：1ml溶液含碑（As）0.10μg。
移取1.00mL砷标准贮备溶液（见5.6.2.7），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.2.9 二级水：应符合GB/T6682一2008的规定。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1 原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯。 5.6.3.2带柄瓷蒸发皿：150mL。 5.6.3.3 3恒温水浴箱。 5.6.4试验溶液的制备
用镊子夹取2g按5.3制备的试样，迅速用滤纸吸干试样表面附着的水分，置于盛有无水乙醇的 50mL烧杯中脱水。用镊子取出，迅速用滤纸吸干，并立即放入装有二级水的称量过的称量瓶中进行
(17)
3 HG/T5011—2016
一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值，优等品不大于0.3mg/kg.
2
一等品、合格品不大于2mg/kg。
6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的低碑黄磷为一批。每批产品不超过35t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。钢桶包装时每一钢桶为一包装单元。采样时，将低砷黄磷加热熔融，将采样器（见图2）锥形阀打开，垂直插人至料层的上、中、下部，关闭锥形阀，停留片刻提起采样器，将管中试样放人盛有热水的样品杯中（样品杯不应使用易碎容器，可使用容积为 1L的糖瓷杯），样品杯置于装有热水的金属桶中，采样量不应少于500g。将采取的样品加热熔融，分装在盛有水的2个清洁广口玻璃瓶中，每瓶约250g·并用水覆盖。容器外罩避光塑料袋，并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名，同时标明“有毒”和“自燃”字样。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
$30
单位为毫米
手柄
压簧压盖提升轴
O11
圆管
锥形阀
$18
图2采样器
(19)
5 HG/T5011—2016 6.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格， 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。
7标志和标签
7.1低砷黄磷包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190一2009规定的“易于自燃的物质”和“毒性物质”以及GB/T191一2008规定的向上”和“禁止翻滚”标志， 7.2每批出厂的低砷黄磷都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输和购存
8.1低砷黄磷包装应符合GB16473的规定，每桶净含量200kg。 8.2低砷黄磷在运输过程中应符合相应的危险货物运输管理规定的要求。 8.3低砷黄磷应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、卤素、食用化学品分开存放，切忌混贮、混运。
9安全
9.1每个接触低砷黄磷的工作人员应熟悉低砷黄磷的性质，懂得中毒时的急救方法 9.2发生低砷黄磷急性中毒时，宜用2g/L高锰酸钾溶液或10g/L硫酸铜溶液反复洗胃，直到洗水中的黄磷气味消失为止。不应给中毒者喝奶和吃含脂肪食品，因为这些食品溶解低砷黄磷，从而导致低砷黄磷渗人人的肌体。 9.3皮肤被低砷黄磷烧伤时，应立即用大量的水冲洗烧伤部位，在水洗下用木刮片小心地将低砷黄磷除净，切勿再使低砷黄磷进入伤口。消除低砷黄磷时要在暗处进行，完全避光。若用化学法除磷，宜用2g/1.高锰酸钾溶液清洗烧伤部位， 9.4低砷黄磷落入眼内时，应立即用大量水冲洗，并送医院治疗 9.5被低砷黄磷烧着的衣物应用水浇灭，并在水浇时脱下或在浴盆内的水中脱下。
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6 ICS 71. 060. 10 G 13 备案号：56381—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5011—2016
低砷黄磷
Lowarsenicyellowphosphorus
2017-04-01实施
2017-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5011—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、中化重庆陵化工有限公司、贵州省产品质量监
督检验院、中海油天津化工研究设计院、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王邵东、李兵、陈泉、赵美敬、蒋成义、王强、芮雪、李子枸、宋波。
(13)
一 HG/T5011—2016
低砷黄磷
警告一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第4类4.2项易于自燃的物质及第6类 6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了低砷黄磷的要求，试验方法，检验规则，标志和标签，包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于低砷黄磷。该产品主要用作生产电子设备和半导体的原料，也用作制造磷化合物的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB7816—1998T.业黄磷 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB 16473 黄磷包装 HG/T 3696.2 无机化T产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：P或P。 相对分子质量：30.97或123.88（按2013年国际相对原子质量）。
4要求
4.15 外观：石蜡状，淡黄色至黄色。 4. 2 2低砷黄磷按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
(15)
1 HG/T5011—2016
表1# 技术要求
指
标一等品 99.95 99.95 0. 05 0. 05
项 日在苯中在二硫化碳中在苯中在二硫化碳中
优等品
合格品
M M
黄磷证/%
不溶物/%
N M
20
10
砷(As）/(mg/kg)
1
5试验方法
5. 1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。 5.2外观检验
将样品装于事先加水的样品杯中，在自然光下于白色衬底用目视法判定样品杯中样品的外观。 5.3试样的制备
利用图1的装置制备试样。 戴好橡胶手套，将装有试样的样品杯放人水浴缸中，先加人水覆盖样品杯，缓慢加人热水使水浴
缸中的水温约70℃，使试样全部熔融。用内径为5mm或6mm的玻璃采样管插入样品杯中，缓缓搅拌后，提取需要量的试样。用手指封住采样管上端，慢慢地将采样管提到水层（注意：采样管底端不要离开水面），将管中试样注入预先放进水浴中的瓷埚里。将盛有试样的瓷埚从水浴中取出，置于冷水中冷却，待试样凝固后，用镊子取出，储存于装有水的广口瓶中，备用。
1
-2
说明：
采样管； 2 水浴缸； 3 样品杯；
1
低砷黄磷层； 5 热水； 6 瓷蜗（15mL）。
1
图1试样制备装置
(16)
2 HG/T5011—2016
5.4黄磷含量的测定
按GB7816-1998中4.3的规定进行测定。 5不溶物含量的测定
5.5
用镊子夹取2g～4g按5.3制备的试样，以下按GB7816一1998中4.4和4.5的规定进行测定。 5.6砷含量的测定
5.6.1方法提要
试样经酸处理后，加入硫脲使5价砷预还原为3价砷。在酸性介质中，硼氢化钾使砷还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中，在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的砷浓度成正比的特性对砷进行测定。 5.6.2试剂 5.6.2.1无水乙醇。 5.6.2.2硝酸溶液：7十5。
使用优级纯试剂配制。 5.6.2.3盐酸溶液：c(HCI)=0.8mol/L。
取67mL盐酸，用水稀释至1000mL，使用优级纯试剂配制。
5.6.2.4盐酸溶液：1+1。
使用优级纯试剂配制。 5.6.2.5硼氢化钾-氢氧化钾溶液：20g/L.。
取20g硼氢化钾，溶解于适量的氢氧化钾溶液（5g/L）中，溶解完全后，用氢氧化钾溶液（5g/L）稀释至1000mL。该溶液现用现配。 5.6.2.6硫脲溶液：50g/L。
该溶液现用现配。 5.6.2.7砷标准贮备溶液：1ml.溶液含砷（As）0.10mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.8砷标准溶液：1ml溶液含碑（As）0.10μg。
移取1.00mL砷标准贮备溶液（见5.6.2.7），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.2.9 二级水：应符合GB/T6682一2008的规定。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1 原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯。 5.6.3.2带柄瓷蒸发皿：150mL。 5.6.3.3 3恒温水浴箱。 5.6.4试验溶液的制备
用镊子夹取2g按5.3制备的试样，迅速用滤纸吸干试样表面附着的水分，置于盛有无水乙醇的 50mL烧杯中脱水。用镊子取出，迅速用滤纸吸干，并立即放入装有二级水的称量过的称量瓶中进行
(17)
3 HG/T5011—2016
一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值，优等品不大于0.3mg/kg.
2
一等品、合格品不大于2mg/kg。
6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的低碑黄磷为一批。每批产品不超过35t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。钢桶包装时每一钢桶为一包装单元。采样时，将低砷黄磷加热熔融，将采样器（见图2）锥形阀打开，垂直插人至料层的上、中、下部，关闭锥形阀，停留片刻提起采样器，将管中试样放人盛有热水的样品杯中（样品杯不应使用易碎容器，可使用容积为 1L的糖瓷杯），样品杯置于装有热水的金属桶中，采样量不应少于500g。将采取的样品加热熔融，分装在盛有水的2个清洁广口玻璃瓶中，每瓶约250g·并用水覆盖。容器外罩避光塑料袋，并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名，同时标明“有毒”和“自燃”字样。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
$30
单位为毫米
手柄
压簧压盖提升轴
O11
圆管
锥形阀
$18
图2采样器
(19)
5 HG/T5011—2016 6.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格， 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。
7标志和标签
7.1低砷黄磷包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190一2009规定的“易于自燃的物质”和“毒性物质”以及GB/T191一2008规定的向上”和“禁止翻滚”标志， 7.2每批出厂的低砷黄磷都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输和购存
8.1低砷黄磷包装应符合GB16473的规定，每桶净含量200kg。 8.2低砷黄磷在运输过程中应符合相应的危险货物运输管理规定的要求。 8.3低砷黄磷应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、卤素、食用化学品分开存放，切忌混贮、混运。
9安全
9.1每个接触低砷黄磷的工作人员应熟悉低砷黄磷的性质，懂得中毒时的急救方法 9.2发生低砷黄磷急性中毒时，宜用2g/L高锰酸钾溶液或10g/L硫酸铜溶液反复洗胃，直到洗水中的黄磷气味消失为止。不应给中毒者喝奶和吃含脂肪食品，因为这些食品溶解低砷黄磷，从而导致低砷黄磷渗人人的肌体。 9.3皮肤被低砷黄磷烧伤时，应立即用大量的水冲洗烧伤部位，在水洗下用木刮片小心地将低砷黄磷除净，切勿再使低砷黄磷进入伤口。消除低砷黄磷时要在暗处进行，完全避光。若用化学法除磷，宜用2g/1.高锰酸钾溶液清洗烧伤部位， 9.4低砷黄磷落入眼内时，应立即用大量水冲洗，并送医院治疗 9.5被低砷黄磷烧着的衣物应用水浇灭，并在水浇时脱下或在浴盆内的水中脱下。
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