GB/T27841—2011
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准与NFT20-046：1985《工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法》（法文版）的技术内容相同
为了方便使用，本标准进行了下述编辑性的修改：一去掉了原法文标准6.3测定中的条文脚注（1），改为段注；
-增加了“规范性引用文件”--章，其中GB/T22227《工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法》与法文标准NFT20-045：1985的技术内容相同； -规范性引用文件中ISO4788《实验室玻璃器分度量筒》，与法国标准NFB35-302的一致程度为等同。
一
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究
院有限公司、中化化工标准化研究所。
本标准起草人：张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。
M GB/T 27841—2011
引言
仅本标准中的测试方法无法测定所有物质的水溶性，可分别采用以下两种测定方法：
测试溶解性较高（大于10-2g/L)的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考本标准的测定方法。 测试溶解性较低（小于10-2g/L）的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考国家标准 GB/T22227。GB/T22227《工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定 圆柱层析法》是2008年发布的国家标准，与法文标准NFT20-045：1985的技术内容相同。
截至本标准发布，国际标准化组织(ISO)未制定任何相关国际标准。本标准内容与委员会指令84/ 449/EEC的A.6中介绍的方法一致，该方法基于经济合作与发展组织（OECD)化学品测试方法导则 No.105。
Ⅱ GB/T 27841—2011
6.4离心机。
7试验过程
7.1试验温度
试验温度20℃士0.5℃。如果每摄氏度温度变化对溶解性产生的影响大于3%，则应选择分别比原定操作温度至少高或者低10℃的另外两个温度。 7.2预备试验
在10mL的烧瓶（见6.1)中，加人约0.1g样品（固体样品应研磨成粉末状），在室温下逐步加入蒸馏水。
在每次加人一定量的水之后，用力摇动瓶中的混合物10min，观察是否存在尚未溶解的样品。在加完10mL水之后，如果样品未完全溶解，将该烧瓶中的内装物转移至100mL的烧瓶（见6.1)中，加人更大量的水重复上述试验。有些低溶解度物质的溶解过程需要相当长的时间（至少24h）。表1提供了依据样品完全溶解时所加入的水的容量的近似溶解度。如果产品依旧存在不溶解现象，则应重新稀释以确认是否需要采取圆柱层析法，见GB/T22227。
表10.1g样品的溶解度估测值
加入的水基/
0. 1
0. 5
10
>100
1
2
100
mL 近似溶解度/
1 000 1000~200 200~100 100~50 50~10 10~1
<1
(g/L)
7.3测定 7.3.1根据预备试验（见7.2)的结果，估算在所选择水的体积中达到饱和所需的样品总量。水的体积应取决于预定的分析方法和溶解度范围。 7.3.2称量3份约等于上述估算出的样品总量5倍的样品，将其分别放人3个容积与所选择水的体积合适的磨口烧瓶中。在每个烧瓶中都加入相同的所选择水的体积。 7.3.3塞住瓶口并将其放在一个30℃的调温箱中。用磁力搅拌器搅拌混合物24h，然后取出烧瓶于测定温度下保持24h，间歇搅拌混合物。然后在测定温度下将烧瓶的内装物离心分离并抽取透明溶减，再通过分析方法测定产品饱和状态的质量浓度。
注：选择产品的特定分析方法并考虑在已测得溶解性的测定过程中可能造成明显误差的可溶解杂质。 将另外两个烧瓶在30℃恒温箱中分别放置48h或72h，然后采用上述相同的方式对这两个烧瓶
进行操作。如果这两个烧瓶中产品在饱和状态下的质量浓度符合该方法的重现性要求，则认为试验成功。反之，如果质基浓度随时间不断增加，卿应采用更长的溶解时间重复进行整个试验，例如每间需 24h分别测定两个烧瓶中产品的质量浓度，直至符合该方法的重现性要求。 7.3.4注明每一份样品的pH值。
8结果表述
8.1表述方式
以g/L为单位表示指定温度下产品的溶解度，即三个烧瓶分别测定得到的产品饱和状态下质量浓
2 GB/T27841—2011
度的平均值。 8.2重复性试验
由同一个分析人员，使用相同的仪器设备，对同一样品进行的同步或连续完成的两次测定，所得结果之间的最大差值不可超过平均值的15%。
9 试验报告
试验报告至少应包含以下部分： a) 测试物质的详细说明（物理特性和纯度）； b) 编号方法； c) 分析方法； d) 测定的单个样品分析结果和平均分析结果，以及下列补充信息：
1)每次取样的pH值； 2)试验温度；
e) 以三次一致测量的平均值表示的试验结果； f) 在测定过程中所有特殊明细记录； g) 所有非本标准规定的操作或其他任意操作的记录。 118
GB/T 27841—2011
参考文献
[1] Law No 82-905 of 21 October 1982 amending Law No 77-771(OJ of 21 October 1982) [2] CouncilDirective67/548/EECof27June1967(OJNoL196of16August1967,p.1) [3] Directive79/831/EECof18September1967(OJNoL259of15October1979,p.10) [4] Directive84/449/EECof25April1984(OJNo.L251of19August1984,p.1) [5] OECD guideline for the testing of chemicals,No.105 Water Solubility,OECD-PARIS,1981 GB/T27841—2011
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准与NFT20-046：1985《工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法》（法文版）的技术内容相同
为了方便使用，本标准进行了下述编辑性的修改：一去掉了原法文标准6.3测定中的条文脚注（1），改为段注；
-增加了“规范性引用文件”--章，其中GB/T22227《工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法》与法文标准NFT20-045：1985的技术内容相同； -规范性引用文件中ISO4788《实验室玻璃器分度量筒》，与法国标准NFB35-302的一致程度为等同。
一
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究
院有限公司、中化化工标准化研究所。
本标准起草人：张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。
M GB/T 27841—2011
引言
仅本标准中的测试方法无法测定所有物质的水溶性，可分别采用以下两种测定方法：
测试溶解性较高（大于10-2g/L)的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考本标准的测定方法。 测试溶解性较低（小于10-2g/L）的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考国家标准 GB/T22227。GB/T22227《工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定 圆柱层析法》是2008年发布的国家标准，与法文标准NFT20-045：1985的技术内容相同。
截至本标准发布，国际标准化组织(ISO)未制定任何相关国际标准。本标准内容与委员会指令84/ 449/EEC的A.6中介绍的方法一致，该方法基于经济合作与发展组织（OECD)化学品测试方法导则 No.105。
Ⅱ GB/T 27841—2011
6.4离心机。
7试验过程
7.1试验温度
试验温度20℃士0.5℃。如果每摄氏度温度变化对溶解性产生的影响大于3%，则应选择分别比原定操作温度至少高或者低10℃的另外两个温度。 7.2预备试验
在10mL的烧瓶（见6.1)中，加人约0.1g样品（固体样品应研磨成粉末状），在室温下逐步加入蒸馏水。
在每次加人一定量的水之后，用力摇动瓶中的混合物10min，观察是否存在尚未溶解的样品。在加完10mL水之后，如果样品未完全溶解，将该烧瓶中的内装物转移至100mL的烧瓶（见6.1)中，加人更大量的水重复上述试验。有些低溶解度物质的溶解过程需要相当长的时间（至少24h）。表1提供了依据样品完全溶解时所加入的水的容量的近似溶解度。如果产品依旧存在不溶解现象，则应重新稀释以确认是否需要采取圆柱层析法，见GB/T22227。
表10.1g样品的溶解度估测值
加入的水基/
0. 1
0. 5
10
>100
1
2
100
mL 近似溶解度/
1 000 1000~200 200~100 100~50 50~10 10~1
<1
(g/L)
7.3测定 7.3.1根据预备试验（见7.2)的结果，估算在所选择水的体积中达到饱和所需的样品总量。水的体积应取决于预定的分析方法和溶解度范围。 7.3.2称量3份约等于上述估算出的样品总量5倍的样品，将其分别放人3个容积与所选择水的体积合适的磨口烧瓶中。在每个烧瓶中都加入相同的所选择水的体积。 7.3.3塞住瓶口并将其放在一个30℃的调温箱中。用磁力搅拌器搅拌混合物24h，然后取出烧瓶于测定温度下保持24h，间歇搅拌混合物。然后在测定温度下将烧瓶的内装物离心分离并抽取透明溶减，再通过分析方法测定产品饱和状态的质量浓度。
注：选择产品的特定分析方法并考虑在已测得溶解性的测定过程中可能造成明显误差的可溶解杂质。 将另外两个烧瓶在30℃恒温箱中分别放置48h或72h，然后采用上述相同的方式对这两个烧瓶
进行操作。如果这两个烧瓶中产品在饱和状态下的质量浓度符合该方法的重现性要求，则认为试验成功。反之，如果质基浓度随时间不断增加，卿应采用更长的溶解时间重复进行整个试验，例如每间需 24h分别测定两个烧瓶中产品的质量浓度，直至符合该方法的重现性要求。 7.3.4注明每一份样品的pH值。
8结果表述
8.1表述方式
以g/L为单位表示指定温度下产品的溶解度，即三个烧瓶分别测定得到的产品饱和状态下质量浓
2 GB/T27841—2011
度的平均值。 8.2重复性试验
由同一个分析人员，使用相同的仪器设备，对同一样品进行的同步或连续完成的两次测定，所得结果之间的最大差值不可超过平均值的15%。
9 试验报告
试验报告至少应包含以下部分： a) 测试物质的详细说明（物理特性和纯度）； b) 编号方法； c) 分析方法； d) 测定的单个样品分析结果和平均分析结果，以及下列补充信息：
1)每次取样的pH值； 2)试验温度；
e) 以三次一致测量的平均值表示的试验结果； f) 在测定过程中所有特殊明细记录； g) 所有非本标准规定的操作或其他任意操作的记录。 118
GB/T 27841—2011
参考文献
[1] Law No 82-905 of 21 October 1982 amending Law No 77-771(OJ of 21 October 1982) [2] CouncilDirective67/548/EECof27June1967(OJNoL196of16August1967,p.1) [3] Directive79/831/EECof18September1967(OJNoL259of15October1979,p.10) [4] Directive84/449/EECof25April1984(OJNo.L251of19August1984,p.1) [5] OECD guideline for the testing of chemicals,No.105 Water Solubility,OECD-PARIS,1981