ICS 71. 100. 40 G 71 备案号：53218—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4893—2016
环氧硅烷偶联剂
Epoxy silane coupling agent
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4893—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、湖北武大有机硅新材料股份有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司。
本标准参加起草单位：金坛市樊氏有机硅有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、李春华、郭艳萍、彭建雄、甘书官。
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I HG/T4893—2016
环氧硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了5种环氧硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以含氢硅烷和烯丙基缩水甘油醚或1，2-环氧-4-乙烯基环已烷为主要原料经硅氢加成反应制得的环氧硅烷偶联剂。
相对分子质量（按2013年国际相对原子质量)
结构式
化学名称
OCH:
0
3-(2.3-环氧丙氟)丙基三甲氧基硅烷
CH;OSi (CH:)—O—CH:—CH—CH
236.34
(CAS RN: 2530-83-8)
OCH: OCH:CH:
0
3-(2.3-环氧丙氧)丙基三乙氨基硅烷
CH:CH:O- (CH:):—O—CH:—CH—CH
278. 39
(CAS RN: 2602-34-8)
OCHCH, CH:
0
3-(2.3-环氧丙氟)丙基甲基二甲氧基硅烷
CH:O—Si- -(CH:)—O—CH:—CH-CH
220.34
-
(CAS RN: 65799-47-5)
OCHs CH
0
3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷
CH;CH: O -(CH:)—O—CH:—CH—CH:
248. 37
(CAS RN: 2897-60-1)
OCH.CH:
OCHs
2-（3，4-环氧环已烷）乙基三甲氧基硅烷
CHa O (CH2)2
246. 35
(CAS RN: 3388-04-3)
OCH:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号）
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1 HG/T4893—2016
GB/T 44722011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
环氧硅烷偶联剂的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1 环氧硅烷偶联剂的技术要求和试验方法
指 标 3-(2,3-环氧
3-(2,3-环氧 2-(3,4-环氧 试验
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 三乙氧基硅烷 二甲氧基硅烷 二乙氧基硅烷 三甲氧基硅烷
3-(2,3-环氧丙氧)丙基 丙氧)丙基甲基 丙氧)丙基甲基 环已烷)乙基 方法
项 目
4. 2 4. 3
外观色度（Pt-Co）/号密度（20℃）/（g/cm*） 1.060~1.080 0.995~1.015 1.010~1.030 0.970~0.990 1.057~1.077 4. 4 折射率，n
无色至淡黄色透明液体 30
lo
50
1.4220~1.43201.4220~1.43201.4250~1.43501.4260~1.43601. .4430~1.4530 4.5
游离氯/（mg/kg） 1 100 纯度(GC)/%
4. 6 4. 7
M
95. 0
4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4. 2 外观的测定
在自然光线下目测。 4.3色度的测定
按GB31431982的规定进行测定。 4.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4.5折射率的测定
按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。
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2 HG/T4893—2016
4. 6 游离氯的测定
按GB/T3050—2000的规定进行测定。试样处理：称取约3g样品（精确至0.01g），置于 150mL烧杯中，加人100mL乙酸-异丙醇溶液（1十1），搅拌使之全部溶解。 4. 7 纯度的测定
4.7.1 原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算产品纯度。 4.7.2 试剂及材料 4.7.2.1 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 4.7.3 仪器及设备 4.7.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.7.3.2 2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、月 膜厚0.25mm的毛细管色谱柱，固定液为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.7.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器 4.7.3.4 微量进样器：1mL。 4. 7.4 操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表 2 气相色谱操作条件
操作条件
项 目
2 30 300 1 : 100 280 290 150 2 10 280 10 0. 2
氮气流速/（mL/min）氢气流速/（mL/min）空气流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 初始温度/℃ 初始温度保持时间/min 程序升温速率/（℃/min) 终止温度/℃ 终止温度保持时间/min 进样体积/μL
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整
(19)
3 HG/T 4893—2016
4.7.5 分析步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注入气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。 4.7.6 典型气相色谱图
环氧硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1~图5。
668
500 450 400 350
1250
200 150 100 50 0
U
L66Z1-
288
4
R 8 时间/min
A
10
12
14
0
2
4
6
说明： 8. 993 min 3-(2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
图13-(2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
800 700 600
01
500
300 200 100 0F
翠
zs'L 16 18 20
A 09
S6S 0
0
X
0
2
14
4
6
8
10 时间/min
12
说明： 10.242 min- -3-（2，3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷。
图23-(2,3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
(20)
4 HG/T4893—2016
89*°6
500 450 400
1
300 350 10250
I
200上 150 100 50 0F
5
A
a0
a
5
10
14
0
2
4
6
12
16
8
时间/min
说明： 9. 468 min----- -3-（2.3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷。
图3 3-(2,3-环氧丙氧） 丙基甲基二甲氧基硅烷典型气相色谱图
0L16
800 700 600 500
电300 200 100
E
296-
80
LE9'Z1
oE 0
2F
10 时间/min
14
18
20
2
8
12
4
6
16
说明： 9.170 min -3-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二乙氧基硅烷。
图43-(2,3-环氧丙氧）丙基甲基二乙氧基硅烷典型气相色谱图
(21)
5 HG/T4893—2016
400 350 300
O
12001
150 100 50 H 05
801'l
089
O
0 0
S6t*SI
GL 12
1
10 时间/min
6
8
14
16
4
2
说明： 12.217min--—2-（3，4-环氧环已烷）乙基三甲氧基硅烷。
图52-（3，4-环氧环已烷）乙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
4.7.7 结果计算
环氧硅烷偶联剂的纯度以质量分数w表示，数值以%计，按公式（1）计算：
A
w= ZA: X100
(1)
式中： A一一主成分的峰面积：
ZA：一各组分的峰面积之和。 4.7.8允许差
两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1 出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
环氧硅烷偶联剂以同等质量的均匀产品为一批。
5.3采样
环氧硅烷偶联剂以批为单位，按GB/T6680一2003的规定采样。采样量不少于500g。分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶供质量检验部门检验，另一瓶保存备查。
(22)
6