ICS 71. 100. 40 G 71 备案号：56316—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5091—2016
氯烃基硅烷偶联剂
Chloroalkyl silane coupling agent
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5091—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：曲阜晨光化工有限公司、江西晨光新材料有限公司、淄博市临淄齐泉工贸
有限公司、日照岚星化工工业有限公司。
本标准主要起草人：陶再山、李春华、李玥、甘书官。
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- HG/T5091—2016
氯烃基硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了氯烃基硅烷偶联剂（含以下4个产品）的技术要求，试验方法．检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以含氢硅烷、氯丙烯和醇等为主要原料经反应生成的氯烃基硅烷偶联剂。
化学名称
结构简式
相对分子质量
（按2013年国际相对原子质量）
3-氯丙基三甲氧基硅烷 (CASRV:2530-87-2) 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷 (CASRN:18171-19-2) 3-氯丙基三乙氧基硅烷 (CASRV:5089-70-3) 3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷 CICH2CH2CH2 Si(OCH2 CH )CH (CASRN:13501-76-3)
CICH2CH2 CH2 Si(OCH):
198.70
CICH2CH2CH2 Si(OCH)2CH3
182.71
CICH2CH2CHSi(OCH2CH)3
240.78
210.76
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 一铂-钻色号） GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化T产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3 技术要求
氯烃基硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。
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1 HG/T5091—2016
表 1 氯烃基硅烷偶联剂的技术要求和试验方法
指 标
3-氯丙基甲基 试验方法二乙氧基硅烷
项 日
3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷
3-氯丙基三乙氧基硅烷
3-氯丙基三甲氧基硅烷
无色至淡黄色透明液体
4. 2 4. 3
外观色度（Pt-Co）/号密度（20℃）/（g/cm"）折射率纯度（GC)/% 游离氯/（mg/kg）
30
1.072~1.086 1.019~1.029 0.990~1.007 0.973~0.983 4. 4 1.4130~1.423 0 01.419 0~1.429 01.4150~1.4250 1.4180~1.4280 4. 5
97. 0 50
≥ <
4. 6 4. 7
98. 0 50
97. 0 50
98.0 50
4 试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603-2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4. 2 外观的测定
在自然光下目测。 4.3色度的测定
按GB/T3143—1982的规定进行测定。 4.4密度的测定
按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。
4.5折射率的测定
按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.6纯度的测定
4.6.1原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算产品纯度。 4.6.2 材料 4.6.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2. 3 空气：干燥无油压缩空气。
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2 HG/T5091—2016
4.6.3 仪器设备 4. 6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.6.3.2 2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管色谱柱，固定相为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.6.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。 4.6.3.4微量进样器：1μL。 4.6.4 操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表 2 气相色谱操作条件
操作条件 2. 0
项 日
载气（氮气）流速/（mL/min）燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃
30 300 1 : 100 280 280 100 10 260 10 0. 2
初始温度/℃ 程序升温速率/（℃/min）终止温度/℃ 终止温度保持时间/min
升温程序
进样体积/L
注：此系典型操作参数．可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。
4. 6.5 操作步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注人气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。 4.6.6 色谱图
氯烃基硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1～图4。
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3 HG/T5091—2016
500
06T'6-
400
300
/审
200
100
L8SEI 14
S8
L90 8'S 2 0
°F 2 说明： 9.190 min 3-氯丙基三甲氧基硅烷。
12 时间/min
4
8
16
18
6
20
22
10
图13-氯丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
700F
858
600
500
二
200
100
1 096'I1
O 0
Fo 8 10 12 14 16 18 20 22
2
4
24
时间/min
说明： 8.358 min 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷。
图2 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷典型气相色谱图
(18) HG/T 5091—2016
700F 600 500
200F 100
O1 1
291
80
% 说明： 11. 348 min 3-氯丙基三乙氧基硅烷。
2
6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
4
时间/min
图3 3-氯丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
E68'6
700 600 500
200 100 F
隆
08
5 0 46
55
F
2
8
10 12 14 16 18 20 22 24 26
时间/min
说明： 9.893 min 3-氟丙基甲基二乙氧基硅烷。
图43-氯丙基甲基二乙氧基硅烷典型气相色谱图
4.6.7 结果计算
氯烃基硅烷偶联剂纯度以质量分数u计，数值以%表示，按公式（1）计算：
A
= ZA; X100
(1)
...
式中： A——主成分峰面积；
ZA,- 各组分峰面积之和。
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5 HG/T5091—2016
4.6.8 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.7 游离氯的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1乙酸[64-19-7]。 4. 7.1. 2 2异丙醇［67-63-0]。 4.7.2 分析步骤
称取10g~20g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加入约80mL乙酸-异丙醇溶液（1十1），搅拌使之全部溶解。按GB/T3050一2000的规定进行测定。 4.7.3 允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于10mg/kg，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1 出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同一储罐同一次灌装为一批。
5.3菜样
氯烃基硅烷偶联剂以批为单位，按GB/T6680一2003的规定采样，采样量不少于500mL。分装于两个清洁、干燥的密封瓶中，密封、瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人等。 一瓶供检验部门检验，另一瓶保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品的每个包装件上应有牢固而清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称等，并按 GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。包装件上应附有标签，标明批号、生产日期、 净含量、本标准编号等。
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