ICS 71.100. 40 G 71 备案号：53219—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4894—2016
不饱和硅烷偶联剂
Unsaturated silane coupling agent
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4894—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、湖北武大有机硅新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：陶再山、李春华、郭艳萍、甘书官、彭建雄。
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I HG/T4894—2016
不饱和硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了6种不饱和硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以烷氧基硅烷、甲基丙烯酸盐等为主要原料，经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官能团的不饱和硅烷偶联剂；以含氢硅烷、乙炔等为主要原料，经加成等反应制得的乙烯基官能团的不饱和硅烷偶联剂。
相对分子质量（按2013年国际相对原子质量)
化学名称
结构式
OCH:
0
3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
248. 35
CH; O (CH:)a-
CH2 CH:
(CAS RN: 2530-85-0)
OCH: OCHCH:
0
3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氮基硅烷
290. 43
CH,CH O (CH2)3 0
CH: CHa
(CAS RN: 21142-29-0)
OCH,CH
OCH:
乙烯基三甲氧基硅烷 (CAS RN: 2768-02-7)
148. 23
CHs O- -Si —CH—CH
OCH: OCH.CH:
乙烯基三乙氧基硅烷 (CAS RN: 78-08-0)
CHCH,O- -CH-CH:
190. 31
OCHCH: OCH.CH:OCH:
乙烯基三（2-甲氟基乙氟基）硅烷
280.40
CH,OCH:CH:O CHCH
(CAS RN: 1067-53-4)
OCH:CH:OCH:
『CH-CH.
CH:
乙烯基三甲氧基硅烷低聚物 (CAS RN: 131298-48-1)
CH: O O
LOCH:
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T191—2008包装储运图示标志
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1 HG/T 4894—2016
4. 2 外观的测定
在自然光线下目测。 4.3色度的测定
按GB3143一1982的规定进行测定。 4. 4 密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4. 5 5折射率的测定
按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4. 6 黏度的测定
按GB/T5561一2012的规定进行测定。测定温度为20℃。 4.7游离氯的测定
按GB/T3050一2000的规定进行测定。试样处理：称取约3g样品（精确至0.01g），置于 150mL烧杯中，加人100mL乙酸一异丙醇溶液（1十1），搅拌使之全部溶解。 4.8 纯度的测定
4.8.1原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算纯度。 4.8.2 试剂及材料 4.8.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.8.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.8.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 4.8.3 仪器及设备 4.8.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.8.3.2 2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25mm的毛细管色谱柱，固定液为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.8.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。 4.8.3.4微量进样器：1mL。 4.8.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
(31)
3 HG/T4894—2016
表2 气相色谱操作条件
操作条件
项 目
3-甲基丙烯酰氧基 3-甲基丙烯酰氧基 乙烯基丙基三甲氧基硅烷 丙基三乙氧基硅烷 三甲氧基硅烷 三乙氧基硅烷 乙氧基)硅烷
乙烯基 乙烯基三(2-甲氧基
氮气流速/（mL/min）氢气流速/（mL/min）空气流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 初始温度/℃ 初始温度保持时间/min 程序升温速度/（℃/min）终止温度/℃ 终止温度保持时间/min 进样体积/μL
2 30 300 1 : 100
250 270 120
150 200 50
280 290 150
2 10
190
280
260
10 0. 2
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。
4.8.5 分析步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注人气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。 4.8.6 典型气相色谱图
不饱和硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1～图5。
011
600
500
400
200
100
Z88"
S
Z1L'9 福
1O0
91
-
2
0 0
12
10
14
2
4
8 时间/min
6
说明： 11.250 min 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
图1 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
(32)
4 HG/T4894—2016
8
700上 600 500 400
200
100
康 ZZO'EL z's1
806
0
0 0
14 16 18 20 22
2
4
6
8
10
12 时间/min
说明： 12.847 min -3-中基丙烯酰氧基丙基二乙氧基硅烷。
图2 3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
SOL
700
600
500 400 Al
1301
200
H
100 0
S85"1
82
44
.
0
10 时间/min
14
16
18
20
2
4
6
8
12
22
说明： 7. 053 min 乙烯基三甲氧基硅烷。
图3 乙烯基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
(33)
5 HG/T4894—2016
88101
1000 900 800 700 600
H
300 200 100 0
L61'9T 16
49-
18 8
4
"T
n
止
1
Y
I
10
12
14
0
2
4
6
时间/min
说明： 10.188 min 乙烯基三乙氧基硅烷
图4 乙烯基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
8'6
450 400 350 300
250
150 100 50 0
10 上
0 0
$60'L
CSI- C
2
12 14 16 18 20 22 时间/min
0
2
8
10
4
6
说明： 9.833min 乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷。
图5 乙烯基三 （2-甲氧基乙氧基） 硅烷典型气相色谱图
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6