ICS 71.100. 40 G 71 备案号：56318—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5093—2016
硅烷交联剂
Silanecrosslinker
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5093—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：湖北新蓝天新材料股份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司。 本标准参加起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、浙江华进科技股份有限公司、湖北德众化
工有限公司。
本标准主要起草人：肖俊平、高建秋、李玥、李冲合。
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1 HG/T5093—2016
硅烷交联剂
1范围
本标准规定了硅烷交联剂（含以下6个产品）的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由烷基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷与醋酸酐或丁酮反应、中和、 提纯制成的硅烷交联剂。
相对分子质量
结构简式
化学名称
（按2013年国际相对原子质量）
甲基三乙酰氧基硅烷 (CAS R.N:4253-34-3) 乙基三乙酰氧基硅烷 (CAS R.N:17689-77-9) 丙基三乙酰氧基硅烷 (CASRN:17865-07-5) 乙烯基三乙酰氧基硅烷 (CASRN:4130-08-9)
220.22
(CH: COO) SiCH:
234.25
(CH:COO)SiCH2CH:
248.27
(CH: COO)3 SiCH2CH2 CH:
232.23
(CH3 COO) SiCH-CH2
(CHCH2C—NO):SiCH-CH2
乙烯基三丁酮基硅烷 (CAS RN: 2224-33-1)
313.44
CH3
(CH CH2 C--NO) SiC, H;
苯基三丁酮基硅烷 (CAS RN: 34036-80-1)
363.50
CH:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化T产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
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1 HG/T5093—2016
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
硅烷交联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定
表1 硅烷交联剂的技术要求和试验方法
指 标
甲基三乙酰 乙基=乙酰 丙基三乙酰 乙烯基三乙 乙烯基三丁 苯基三丁 试验
项 日
方法
氧基硅烷 氧基硅烷 氧基硅烷 酰氧基硅烷 酮基硅烷 酮肪基硅烷无色至浅黄色透明
外观
透明液体 透明液体 透明液体 透明液体 透明液体 4. 2
液体或白色
品体 100 1. 155 ~ 1.130 ~ 1. 102 ~ 1.157~ 0. 980~ 1.020~ 1. 175
色度（Pt-Co）/号密度（20℃）/（g/cm）
150
100
100
100
60
4. 3 4. 4
1. 150
1. 122
1. 177
1. 000
1. 040
1.395 0~ 1. 401 0 ~ 1. 410 0 ~ 1.410 0~ 1. 452 5~ 1. 485 0 ~
折射率单体含量（GC)/% > 85.0 二三聚体含基（GC)/%≤ 10. 0 有效成分/%
1. 415 0 1. 421 0 1. 440 0 1. 430 0 1. 472 5 1.505 0 4. 5
85. 0 10. 0 95.0 50
90. 0 5. 0 95. 0 50
90. 0 5. 0 93. 0 50
90. 0 5. 0 95. 0 50
90. 0 4. 6
4. 6
5. 0 95. 0 4. 6
M 95. 0
可水解氯/（mg/kg）
50
4. 7
50
4试验方法 4.1一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4. 2 外观的测定
在自然光下目测。 4. 3 色度的测定
按GB/T3143—1982的规定进行测定。 4. 4 密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。
((0)
2 HG/T5093—2016
4. 5 5折射率的测定
按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.6 单体含量、二三聚体含量及有效成分的测定
4.6.1原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算，得到产品单体含量、二三聚体含量，之后再计算得到有效成分。 4.6.2 材料 4.6.2.1 氮气：含量（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.2 氢气：含量（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.3 空气：干燥无油压缩空气。 4.6.3 仪器设备 4.6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.6.3.2 气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25um的毛细管柱，固定相为5%苯基+ 95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.6.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。 4.6.3.4微量进样器：1μL。 4.6.4 操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表2 气相色谱操作条件
操作条件
甲基三 乙基三 丙基三 乙烯基三 乙烯基三 苯基三乙酰氧 乙酰氧 乙酰氧 乙酰氧基 丁酮基 丁酮基硅烷 基硅烷 基硅烷 硅烷 硅烷 基硅烷
项 日
2. 0 30 300 1 : 100 280 280 110 15 280 7 0. 2
2. 0 30 300 1 : 100 280 280 110 20 250 8 0. 2
载气（氮气）流速/（mL/min）燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃
初始温度/℃ 程序升温速率/（℃/min）终止温度/℃ 终止温度保持时间/min
升温程序
进样量/μL
注：此系典型操作参数，市 可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。
(11)
3 HG/T5093—2016
4.6.5操作步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注入气相色谱仪中，待程序完成后得到个气相色谱图，读取数据。 4.6.6 色谱图
硅烷交联剂的典型气相色谱图见图1～图6。
LsT't
4 000
3000
vd/禁
06
2 000
1000
69 0L58
4
0
4
8 时间/min
10
12
6
14
2
说明： 4.157 min 甲基三乙酰氧基硅烷； 6. 593 min 甲基三乙酰氧基硅烷二聚体； 8.570 min 甲基三乙酰氧基硅烷三聚体。
图1 甲基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图
Et6
6 000
5 000
4000 M
2 000
EE8'T L 2.5
0E9L
1 000
LSE"E-
A L6
I 5.0
0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
时间/min
说明： 4. 943 min 乙基三乙酰氧基硅烷； 7.630 min 乙基三乙酰氧基硅烷二聚体； 9.770 min 乙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
图2 乙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图
(12)
+ HG/T5093—2016
L6S's
7000 6 000 5 000
0S6'I-
2 000
08
1 000
08 185
N
L
0
12
14
16
4
6
10
2
8
时间/min
说明： 5.597 min 丙基三乙酰氧基硅烷； 8.340 min 丙基三乙酰氧基硅烷二聚体； 10.447 min 丙基三乙酰氧基硅烷三聚体。
图3 丙基三乙酰氧基硅烷典型气相色谱图
700
$86*8
600
500
300 200 100 oH
819L SOSOT 861"1
1
H 10 时间/min
>
16
18
14
12
20
2
4
6
8
0
说明： 8.985 min 乙烯基三乙酰氧基硅烷； 12.372 min 乙烯基三乙酰氧基硅烷二聚体； 13. 198 min 乙烯基三乙酰氧基硅烷三聚体。
图4乙烯基三乙酰氧硅烷典型气相色谱图
(13)
1 HG/T5093—2016
0L9-9
10 000
d/
R 5 000
086'[
8L"8 0 8L A 10
00S 3
LEL'S
9 0 1 时间/min
O 0
5
15
20
说明： 6.670 min 乙烯基三丁酮肪基硅烷； 8.783min 乙烯基三丁酮基硅烷二聚体； 10.783min 乙烯基三丁酮基硅烷三聚体。
图5 乙烯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图
606
10 000
7 500
/
5 000
2 500
3
ILS
L91zi
2
AML
0 0
7.5
2.5
5.0
10.0 时间/min
15.0
12.5
17.5
20.0
说明： 9. 403 min 苯基三丁酮基硅烷； 13.423 min 苯基二丁酮基硅烷二聚体； 17. 167 min 苯基三丁酮基硅烷三聚体。
图6 6苯基三丁酮基硅烷典型气相色谱图
6
(11)