ICS 71. 100. 40 G 71 备案号：53217—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4892—2016
氨基硅烷偶联剂
Aminosilanecouplingagent
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4892—2016
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、湖北武大有机硅新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：陶再山、李春华、郭艳萍、甘书官、彭建雄。
(3)
I HG/T4892—2016
氨基硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了5种氨基硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以烷氧基硅烷和液氨或乙二胺为主要原料经置换反应制得的氨基硅烷偶联剂。
相对分子质量（按2013年国际相对原子质量)
结构式
化学名称
OCH: CH: O (CH)a—NH:
3-氨丙基三甲氧基硅烷 (CAS RN: 13822-56-5)
179.29
OCH: OCH:CH:
3-氨氮丙基三乙氧基硅烷 (CAS RN: 919-30-2)
221.37
CH: CH,O- (CH:):—NH:
51
OCH:CH;
CH,
3-氨氮丙基甲基二乙氧基硅烷 (CAS R.N: 3179-76-8)
191. 35
CH:CH:O -Si—(CH):—NH:
OCH,CH:
OCH: CH; OSi- —(CH)—NH—(CH):—NH:
N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷
222.36
(CAS RN: 1760-24-3)
OCH:
CH:
N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷
CH: O—Si i—(CH:)—NH—(CH,):—NH
206.36
(CAS RN: 3069-29-2)
OCH
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB3143一1982液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
(5)
I HG/T4892—2016
采用面积归一化法计算纯度。
4.6.2 试剂及材料
4.6.2.1 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 4.6.3 仪器及设备 4.6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.6.3.2 气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱，固定液为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.6.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器。 4.6. 3.4 微量进样器：1uL。 4.6.4 操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表2 气相色谱操作条件
操作条件
3-氨丙基 3-氨丙基甲基 N-(2-氨乙基) N-(2-氨乙基)-
项 目
3-氨丙基
3-氨丙基
三甲氧基硅烷 三乙氧基硅烷 二乙氧基硅烷 三甲氧基硅烷 3-氨丙基甲基
二甲氧基硅烷
2 30 300 1 : 100
氮气流速/（mL/min）氢气流速/(mL/min）空气流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 初始温度/℃ 初始温度保持时间/min 程序升温速率/(℃C/min）终止温度/℃ 终止温度保持时间/min 进样体积/μL
250 280 100
280 290 150
2 10
260
280
10 0. 2
注：此系典型操作参数.可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。
4.6.5 分析步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2μL试样注人气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据，
(7) HG/T 4892—2016
4.6.6 典型气相色谱图
氨基硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1~图5。
OL58
600 550 500 450 上
意350 400
200 150 100 50 H 0
翠
016'1
0981
5
A
0 2 4 6 8 10
14 16 18 20 22 24
时间/min
说明： 8.570 min -3-氨丙基三甲氧基硅烷。
图1 3-氨丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
800 700 600 500
009'01
300
200 100 0
LL81 860
82
8206- 0
0 0
.
I
0
2
4
6
8
10
12 时间/min
14 16
20 22
18
说明： 10.600min—3-氨丙基三乙氧基硅烷。
图2 3-氨丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
(8)
4 HG/T 4892—2016
8716
800 700 600 500 I
400 电 300 200 100
-
0 2 '61 2 2
0 o0
f
0 0
A
T
T
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
2
时间/min
说明： 9. 148 min 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
图3 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷典型气相色谱图
600 550 500 450 400 350
29
F
H
电250 200 150 100 50
0
0 00 44. 4
209'6
F
特
0 0
1
P
1 10
Y
2
6
8
12
14
16
18
时间/min
说明： 7. 622 min N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
图4N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
(9)
L HG/T4892—2016
SEI'L
600 500
400
1300 Au
200
100
EOS'OT
8
正
0 0
6
2
3
4
7
8
9
10
11
1
5
时间/min
说明： 7.135 min -N-(2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二中氧基硅烷，
图5N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷典型气相色谱图
4.6.7结果计算
氨基硅烷偶联剂的纯度以质量分数表示，数值以%计，按公式（1）计算：
A
W=ZA, X100
(1)
式中： A——主成分的峰面积；
ZA；一各组分的峰面积之和。 4.6.8允许差
两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1 出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
氨基硅烷偶联剂以同等质量的均匀产品为一批。 5.3采样
氨基硅烷偶联剂以批为单位，按GB/T6680一2003的规定采样。采样量不少于500g。分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶供质量检验部门检验，另一瓶保存备查。
(10)
6