ICS71.100.40 G 71 备案号：56317—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5092—2016
烃基硅烷偶联剂
Alkyl silane coupling agent
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5092—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、南京曙光硅烷化工有限公司。 本标准参加起草单位：江西晨光新材料有限公司、曲阜晨光化工有限公司、淄博市临淄齐泉工贸
有限公司、日照岚星化工工业有限公司。
本标准主要起草人：甘书官、汤艳、李玥、陶再山。
(25) HG/T5092—2016
烃基硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了烃基硅烷偶联剂（含以下6个产品）的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、 包装、运输和贮存。
本标准适用于以丙基三氯硅烷、正辛基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷为主要原料，经酯化反应制成的烃基硅烷偶联剂。
结构简式
化学名称
相对分子质量
（按2013年国际相对原子质量）
164.26
CH CH2CH2 Si(OCH)3
丙基三甲氧基硅烷 (CASRV:1067-25-0) 丙基三乙氧基硅烷 (CASRV:2550-02-9) 辛基三甲氧基硅烷 (CASRN: 3069-40-7) 辛基三乙氧基硅烷 (CAS RN:2943-75-1) 十二烷基三甲氧基硅烷 (CAS RV: 3069-21-4) 十六烷基三甲氧基硅烷 (CASRV:16415-12-6)
206.34
CHCH2 CH2 Si(OCH2CH:)3
234.39
CH(CH2Si(OCH:)3
276.47
CH:(CH2)-Si(OCH2CH:)
290.49
CH(CH2)1Si(OCH)
346.60
CH3(CH2)15Si(OCH)3
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 一—铂-钻色号） GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化T产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
(27)
1 HG/T5092—2016
3技术要求
烃基硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。
表1 烃基硅烷偶联剂的技术要求和试验方法
指 标
试验
项 日
丙基三甲 丙基三乙 辛基三甲 辛基三乙 十二烷基三 十六烷基三 方法
氧基硅烷 氧基硅烷 氧基硅烷 氧基硅烷 甲氧基硅烷 甲氧基硅烷
外观色度（Pt-Co)/号密度(20℃）/（g/cm）
无色透明液体
4. 2 4. 3 4. 4
<
20
0.933~ 0. 943 1. 386 0~ 1.3910~ 1.396 0 1. 401 0 1. 422 0
0.887~ 0.897
0. 901~ 0. 911 1. 412 0 ~ 1. 409 0 ~ 1. 422 0~ 1. 434 0~
0. 874~ 0. 884
0.885~ 0. 895
0.884~ 0.894
折射率纯度(GC)/% 游离氯/（mg/kg）
1. 444 0 4. 5 95.0 4. 6
1. 419 0 95. 0 30
1. 432 0 95.0 30
I 97. 0
97. 0 30
96. 0 30
30
4. 7
30
试验方法
4
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601-2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观的测定
在自然光下目测。 4.3色度的测定
按GB/T3143—1982的规定进行测定。 4.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定， 4. 5 5折射率的测定
按GB/T6488—2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4. 6 纯度的测定 4.6.1原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算，得到产品纯度。
(28)
2 HG/T5092—2016
4. 6. 2 材料 4.6. 2.1 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.3 空气：干燥无油压缩空气。 4.6.3 仪器设备 4.6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4. 6.3.2 气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管色谱柱，固定相为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.6.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器。 4.6.3.4 微量进样器：1μL。 4.6.4 操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表2 气相色谱操作条件
操作条件
丙基三甲 丙基三乙 辛基三甲 辛基三乙 十二烷基三 十六烷基三氧基硅烷 氧基硅烷 氧基硅烷 氧基硅烷 甲氧基硅烷中氧基硅烷
项 日
2. 0 30 300 1 : 100 300 300 120 15 280 10 0. 2
2. 0 30 300 1 : 100 250 250 50 10 200 10 0. 2
载气（氮气）流速/（mL/min）燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃
初始温度/℃ 程序升温速率/（℃/min）终止温度/℃ 终止温度保持时间/min
升温程序
进样量/μL
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、 环境条件对给定操作参数做适当调整。
4.6.5分析步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2uL试样注入气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。 4.6. 6 色谱图
烃基硅烷偶联剂典型气相色谱图见图1~图6。
(29)
3 HG/T 5092—2016
180 160 140F
S08'S
WEI 120
电80 60 40 20
00 4
45
n
8 10 12 14 16 18 20 22 24
2
6
时间/min
说明： 5. 805 min 丙基三甲氧基硅烷。
图1 丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
140 120 100
268'L
ANE
60
40
20
LT 0 L LILEI
4 4
00
io i2 14 16 18 20 22 24
2
6
8
时间/min
说明： 7.892 min 丙基三乙氧基硅烷。
图2 丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
(30) HG/T5092—2016
240 220 200 180 160 140
Z89"
:
100 80 60/ 40
8 8 061
20 $99' [ 0 L06'9 96 'II-
° 2 y 00 8 5.682 min 卒基三中氧基硅烷。
10 12 14 16 18 20 22 24
4
6
时间/min
说明：
图3 辛基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
200F 180 160 140 F 120
65
80F 60F 40F 20 05
o 32 mL ZSCS 0626 S16'01
-
L
2 4 6 8 10 12
16 18 20 22 24
时间/min
说明： 5.923 min 辛基三乙氧基硅烷。
图4 辛基三乙氧基硅烷典型气相色谱图
(31)
5 HG/T5092—2016
200 180 160 140 120 I 100
LES8
电
80 60 40F 20
856
8
° 2 4 6 lAy Intl 1o 说明： 8.537 min 十二烷基三甲氧基硅烷。
14 16 18 20 22 24
12 时间/min
00
图5 十二烷基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
130 120 110 100 F 90 80
69 =
o0 70
50 40 30 F 20F
Z16'6 ual 10 12
10f 011z
10 时间/min
F 0 说明： 11. 693 min
14
4
6
8
16 18 20 22
2
24
十六烷基三甲氧基硅烷
图6十六烷基三甲氧基硅烷典型气相色谱图
(32)
6