ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 5043—2012 代替YB/T5043—1993
氧化钼 磷含量的测定
正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法
Molybdenum oxide-Determination of phosphoru content
--Spectrophotometric method of extraction of n-butyl alcohol-trichloromethane
2012-11-07 发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5043—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5043—1993《氧化铝块化学分析方法 去正丁醇-三氯甲烷萃取光度法测定磷》的修
订。
本标准代替YB/T5043—1993《氧化钼块化学分析方法 去正丁醇-三氯甲烷萃取光度法测定磷》。 本标准与YB/T5043—1993比较，主要进行了以下修改：
增加了第2章和第9章内容；一标准名称改为：《氧化钼磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法》。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、吴丽玉、张宇帅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5043—1993。
建筑321---标准查询网 www. jz321.net YB/T5043—2012
氧化钼 磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定氧化钼中磷含量的方法本标准适用于氧化钼中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.050%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料经硝酸和氢氟酸溶解后，在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再以氯化亚锡还原并反萃取至水相后，于波长680nm处，测量其吸光度。 4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂，两份无水碳酸钠与一份四硼酸钠混合磨细后使用。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5.氨水，p0.90g/mL。 4.6 硫酸，3mol/L。 4.7 饱和硼酸溶液。
4.8多 氨水,1十1。 4.9高锰酸钾溶液，40g/L。 4.10亚硫酸钠溶液，200g/L。 4.11正丁醇-三氯甲烷，1十3。 4.12钼酸铵溶液，60g/L。 4.13氯化亚锡溶液：1g氯化亚锡溶解于8mL盐酸（4.4)中，用水稀释至100mL，混匀。 4.14磷标准溶液 4.14.1称取0.4393g磷酸二氢钾（预先在110℃烘.1h后，置于干燥器中，冷却至室温）基准试剂，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg磷。 4.14.2移取25.00mL磷标准溶液（4.14.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL中含5μg磷。 5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样需在105℃士5℃烘至恒量。
1 YB/T5043—2012
6分析步骤 6.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
称取试料量/g
含磷量（质量分数)/%
0. 50 0. 25
0.005~0.020 >0.020~0.050
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。以少许水润湿后，加15mL硝酸（4.2）、5mL氢氟酸（4.3），置于电热板上加热，待试料溶清后，在低温下小心蒸干，取下。 6.3.2冷却后，加10mL饱和硼酸（4.7）、10mL氨水（4.5），于低温处保温15min～20min，取下冷却，用硫酸（4.6)和氨水（4.8)调节试液呈中性，将试液移人100mL两用瓶中，用20mL硫酸（4.6）分数次洗净聚四氟乙烯烧杯。 6.3.3如有残渣需要回收，在移人两用瓶前，加20mL硫酸（4.6），用慢速滤纸过滤于250)mL烧杯中，用热水洗净聚四氟乙烯烧杯及滤纸至滤液呈中性，保存滤液为主液。将残渣连同滤纸移人铂甘中，烘干，灰化，在850℃～900℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却后，加0.5g～1.0g混合熔剂（4.1），搅拌均匀，在 850℃～900℃高温炉中熔融10min～15min，取出，冷却后，用水洗净外壁，放人另一烧杯中，用热水浸出熔块：冷却，用硫酸（4.6)和氨水（4.8)调节试液至呈中性，将此溶液合并于主液中，浓缩体积至约 40mL，将试液移人100mL两用瓶中，以少量水洗净烧杯。 6.3.4将按分析步骤第6.3.2或6.3.3条所得试液加热，滴加高锰酸钾溶液（4.9)至试液呈紫红色，煮沸2min，滴加亚硫酸钠溶液（4.10）至试液刚好清晰，再过量1滴，继续煮沸2min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.5以慢速滤纸干过滤于烧杯中，移取20.00mL滤液，置于预先盛有4.00mL钼酸铵溶液（4.12）的 50mL分液漏斗中，加20mL正丁醇-三氯甲烷（4.11），激烈振荡40s，静置分层。 6.3.6将有机相放入另个50mL分液漏斗中，加15.00mL氯化亚锡溶液（4.13），激烈振荡15s，静置分层后，弃去有机相。 6.3.7将：水相移入1cm比色血中，以水为参比，在分光光度计上，于波长680nm处，测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。 6.4校准曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（4.14.2），分别置于6个 50mL分液漏斗中，各加4.00mL硫酸（4.6），用水稀释至20mL，加4.00mL钼酸铵溶液（4.12），再加 20mL正丁醇-三氯甲烷（4.11），激烈振荡40s，静置分层。以下按分析步骤第6.3.6和6.3.7条进行，测量其吸光度，绘制校准曲线。 7分析结果的计算
按式（1）计算磷的含量（质量分数）：
w(P)(%) : my X 100
(1)
=
V mX
V
2
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式中： m——从校准曲线上查得的磷量，单位为克(g); Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V-试液总体积，单位为毫升(mL）； m 试料量，单位为克（g）。
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
%(质量分数)
允许差 0. 002 0. 003 0. 005
含磷量 0.005~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050
试验报告
9
试验报告应包括下列内容： a 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
d) 中华人民共和国黑色冶金
行业标准氧化钼磷含量的测定
正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法
YB/T5043-—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第~次印刷
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统书号：155024·474定价：15.00元
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