ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5044—2012 代替YB/T5044—1993
氧化钼 锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法 Molybdenum oxideDetermination of tin content
-Spectrophotometricmethodofphenylfluorone
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5044—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准是对YB/T5044一1993《氧化钼块化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡》的修订。 本标准代替YB/T5044一1993《氧化钼块化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡》。 本标准与YB/T50441993比较，主要进行了以下修改：
-增加了第2章和第9章内容；标准名称改为：《氧化钼锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法》。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、高玉敏、杨成娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5044—1993。
建筑321---标准查询网 www. jz321. ne YB/T5044—2012
氧化钼锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了苯基荧光酮分光光度法测定氧化钼中锡含量的方法。 本标准适用于氧化钼中锡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用过氧化钠熔融，沸水浸出后，在4mol/L～5mol/L硫酸介质中，用甲苯萃取锡的碘化物，在以 Ci.5mol/L硫酸反萃取至水相，除去碘化物和有机物后，以草酸做催化剂，十六烷基三甲基溴化铵做增溶剂，在0.4mol/L～0.5mol/L硫酸酸度下，锡与苯基荧光酮形成橙色络合物，于波长510nm处，测量其吸光度。 4i 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1过氧化钠，固体。 4.2过氧化氢，pl.10g/mL。 4.3无水乙醇。 4.4甲苯。 4.5不 硫酸，pl.84g/mL。 4h.6 硫酸，5mol/L。 4.7 硫酸，0.5mol/L。 4.8 硫酸，1十1。 4.9 硫酸，1十4。 4. 10 碘化钾溶液，5mol/L。 4.11 柠檬酸溶液，500g/L。 4.12草酸溶液，3g/L。 4.13 抗坏血酸溶液，100g/L。 4.14亚硫酸钠溶液，200g/L。 4.15高锰酸钾溶液，10g/L。 4.16’十六烷基三甲基溴化铵溶液：1g十六烷基三甲基溴化铵，加100mL水，温热溶解（如在使用前有结晶析出，可重新加热溶解后使用）。 4.17洗涤液：取100mL硫酸（4.6）与10mL碘化钾溶液（4.10）混合，并滴加10滴亚硫酸钠溶液
1 YB/T5044—2012
（4.14），混匀，使用时配制。 4.18苯基荧光酮乙醇溶液：称取0.3g苯基荧光酮溶解于500mL无水乙醇（4.3）中，加10mL硫酸（4.9），待溶解完毕后，用无水乙醇（4.3）稀释至1000mL，放置一天后，过滤备用，并保存在暗处。 4.19锡标准溶液 4.19.1称取0.1000g金属锡（99.99%以上），置于100mL烧杯中，加25mL硫酸（4.8），盖上表面血皿，加热溶解完全后，继续加热至冒硫酸白烟，并保持2min～3min，冷却至室温。在另--个500mL烧杯中，取 113mL硫酸（4.5)缓慢地倒入约400mL水中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，再将溶解好的锡溶液移入同一容量瓶中，以水洗净烧杯，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg锡。 4.19.2移取10.00mL锡标准溶液（4.19.1），置于100mL容量瓶中，加1.4mL硫酸（4.6），以硫酸 (4.6)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg锡。
5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样应在105℃士5℃烘至恒重。 6分析步骤 6.1试料量
称取0.20g试料，准确至0.0001g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于预先盛有2g过氧化钠（4.1)的镍埚中，拌匀，再覆盖1g过氧化钠（4.1），在 700℃～750℃的高温炉中熔融5min～10min，取出，冷却至室温。 6.3.2将置于250mL烧杯中，以50mL沸水浸取熔块，用水洗净埚，加.20mL硫酸（4.8）煮沸，滴加亚硫酸钠溶液（4.14)至试液刚好澄清，煮沸1min，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3移取10.00mL试液，置于125mL分液漏斗中，加15mL硫酸（4.8），用水稀释至体积约为30mL，加2mL亚硫酸钠溶液（4.14）及3mL碘化钾溶液（4.10），摇匀，加10mL甲苯（4.4），振荡2min，静置分层，弃去水相；加5mL洗涤液（4.17），振荡20s，静置分层，弃去水相，如此再进行一次，弃去水相；加5mL 硫酸（4.7），振荡1min，静置分层，用水洗净分液漏斗的放液嘴后，将水相放入50mL两用瓶中，如此再进行一次，将水相合并；向两用瓶中试液补加3mL硫酸（4.6）及2滴过氧化氢（4.2），煮沸，驱除碘至试液由棕色变为无色，再多加1滴过氧化氢（4.2），继续加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，加少量水溶解盐类，冷却至室温。 6.3.4向盛有试液的50mL两用瓶中，滴加1滴高锰酸钟溶液（4.15），振荡30s后，滴加抗坏血酸溶液（4.13)还原高锰酸钾紫色至无色，加1.0mL草酸（4.12）、4.0mL抗坏血酸溶液（4.13）、1.0mL柠檬酸溶液（4.11）、6.0mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（4.16），上述每加人一种试剂都需摇匀，然后加入4.00mL 苯基荧光酮乙醇溶液（4.18），用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.5将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长510nm处，测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的锡量。 6.4校准曲线的绘制
移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL锡标准溶液（4.19.2），分别置于7个50mL两用瓶中，分别依次加人4.00mL、3.80mL、3.50mL、3.00mL、2.50mL、2.00mL、1.00mL 硫酸（4.6)，各加入1滴高锰酸钟溶液（4.15），以下按分析步骤第6.3.4和6.3.5条进行，以不加锡标准 2
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溶液的一份显色液为参比，测量其吸光度，绘制校准曲线。 分析结果的计算
7
按式（1)计算锡的含量（质量分数）：
w(Sn)(%) mi X100..
(1)
..
.....
Vi
mX V
式中： m 一从校准曲线上查得的锡量，单位为克（g）； V,分取试液体积，单位为毫升（mL）； V-一试液总体积，单位为毫升（mL）； m- 试料量，单位为克(g)。
-
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%(质量分数）
含锡量 0.010~0.050 >0.050~0.110 >0.110~0.150
允许差 0. 006 0. 012 0. 015
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氧化钼锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法
YB/T5044—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·475 5定价：15.00元
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