ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 5042—2012 代替YB/T5042—1993
氧化钼 碳含量的测定 库仑法 Molybdenum oxideDetermination of carbon-The coulomb method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5042—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5042-1993《氧化钼块化学分析方法库仑法测定碳》的修订。 本标准代替YB/T5042—1993《氧化钼块化学分析方法库仑法测定碳》。 本标准与YB/T5042—1993比较，主要进行了以下修改：
标准名称改为：《氧化钼碳含量的测定库仑法》；增加了第2章和第10章内容。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李佳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5042—1993。
建筑321---标准查询网 www. jz321. net YB/T5042—2012
氧化碳含量的测定库仑法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了库仑法测定氧化钼中碳含量的方法。 本标准适用于氧化钼中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.400%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料中碳在高温氧气流中燃烧，生成二氧化碳，被已知pH值的过氯酸钡溶液吸收，生成过氯酸，使溶液的pH值改变，通过一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原来数值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试料中含碳量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1钒酸银，固体。 4.2无水碳酸钠，固体，基准试剂。 4.3结晶高氯酸钡，固体。 4.4氢氧化钾，固体。 4.5碳酸钡，固体，研成细粉状使用。 4.6氯化钠，固体。 4.7氧化铜，丝状。 4.8烧碱石棉：0.87mm~1.7mm。 4.9分子筛：F-10，条状，变色。 4.10脱脂棉。 4.11过氯酸，pl.67g/mL。 4.12异丙醇。 4.13硝酸银溶液，50g/L。 4.14 过氯酸洗液，1十20，摇勾。 4.15 阴极杯溶液：50g结晶高氯酸钡（4.3），溶解于1000mL水中，加20mL异丙醇（4.12)，摇匀。 4.16阳极杯溶液：50g结晶高氯酸钡（4.3），溶解于250mL水中，摇匀。 4.17参考电极溶液：5g结晶高氯酸钡（4.3），3g氯化钠（4.6)溶解于1000mL水中，待完全溶解后，加人数滴硝酸银溶液（4.13），加热至60℃～70℃，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必滤去。 4.18碳标准溶液：准确称取17.6490g无水碳酸钠（4.2），置于250mL三角瓶中，加入100mL水，微热
1 YB/T5042—2012
溶解，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.00mg碳。 4.19氧气，工业纯。 5仪器及设备 5.1库仑定碳装置见图1。
V
16 H
V
一氧气瓶；减压阀；一流量计；管式炉； 5 变色分子筛；一钠石棉；
1-
2
-
6 A 8- 一吸收池；
氢氧化钾；
9——除硫器； 10——二通阀； 11,12——磁管； 13,17,18 一流量计； 14,15,16 针型阀。
图1 定碳装置图
5.2库仑定碳仪。 5.3双管燃烧炉：至少有4根硅碳棒；附有温度自动控制装置；炉内高温区温度应达到1250℃；该高温区长度应大于10cm。 5.4电源稳压器：1kW。 5.5氧气吸人器。 5.6钒酸银除硫器。 5.7瓷舟：88mm或97mm，在1200℃灼烧5h，冷却后，放人无油脂的干燥器中保存，备用。 2
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5.8金属钩：用镍铬丝或纯铜丝制成。 5.9锡箔。 6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃土5℃烘至恒重。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.25g1.00g试料，准确至0.0001g，置于瓷舟（5.7）中，上面覆盖1g~2g氧化铜（4.7)（试料与助溶剂的重量比为1：2)。 7.2空白试验
随同试料做空白试验，测定氧化铜（4.7)空白值，其空白值以0.5000g样品计算，应不大于0.003% 7.3分析准备 7.3.1阴极杯加人90mL～100mL阴极杯溶液（4.15）。 7.3.2阳极杯中先加粉状碳酸锁（4.5）至半满，然后倒入阳极杯溶液（4.16），并用玻璃棒揽拌，静止后沉淀物高度应超过半透膜，铂电极应全部浸在溶液中，但又在沉淀物之上。 7.3.3小杯中加入参考电极溶液（4.17），以超过半透膜高度为准。 7.3.4 检查气路，确认不漏气后，仪器按规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液pH值为9.5左右。 7.3.5将锡箔（5.9)裁剪成0.2g的正方形，折成开口的正方形。 7.3.6分别移取0.00μL，10μL，25μL，50μL，100uL碳标准溶液（4.18)于锡箔（5.9)中，放置于干燥器中干燥至水分完全蒸发。以0.5g试料为基准，相当于含碳量0.000%，0.020%，0.050%，0.100%， 0.200%，将锡箔球置于瓷舟中，按分析步骤7.4.1及7.4.2款进行测定，确定“电量补偿”位置。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于瓷舟(5.7)中，上面覆盖1g2g氧化铜（4.7)(试料与助溶剂的重量比为1：2）。 7.4.2待仪器正常后，控制氧气流量150mL/min200mL/min，空白值稳定到最小，按入“电解”，“自复”开关，关闭通往吸收池活塞，打开橡皮塞，用金属钩（5.8)将瓷舟推入燃烧炉（5.3)的高温区，迅速打开橡皮塞，打开通往吸收池的活塞，按“自复”开关，使脉冲数字显示器复零，准确计时，观察脉冲电流pH值毫伏表及数字显示器的显示情况，试料燃烧5min后，毫伏表重新复零，在脉冲数字显示器上，读取脉冲记数，按下“自复”开关，关闭通向吸收池的活塞，打开橡皮塞，取出瓷舟。 8分析结果的计算
按式（1)计算碳的含量（质量分数）：
w(C)(%) = (A - A) × 0. 5 × 10-6
X 100
(1)
m
式中：
A——试料的脉冲计数； Ao-—试料空白的脉冲计数; m-试料量，单位为克(g)；
0.5X10-6—每一个脉冲计数相当于碳的质量，单位为克（g）。 9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
2 YB/T50422012
表1允许差
%(质量分数)
含碳量
允许差 0. 004 0. 010 0. 015 0. 025
、
0.010~0.050 >0.050~0.150 >0.150~0.250 >0.250~0.400
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
e)
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行业标准
氧化钼碳含量的测定库仑法
YB/T5042—2012
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009
三河市双峰印刷装订有限公司印刷
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开本880×1230 1/16 印张0.75字数14千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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统书号：155024·473 定价：25.00元