ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4310-2012
氧化钼 磷含量的测定
钼蓝分光光度法
Molybdenum oxideDetermination of phosphorus content
-The molybdenum blue spectrophtometric method
2012-11-07 发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4310—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘冰、吴丽玉、袁萍、高玉敏、杨一卓、陈自斌。 本标准为首次发布。
建筑321- 标准查询网 ww. jz321.net YB/T4310--2012
氧化钼磷含量的测定钼蓝分光光度法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了钼蓝分光光度法测定氧化钼中磷含量的方法。 本标准适用于氧化钼中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.080%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，如有残渣滤出，用碱熔融，浸出后与主液合并。加人高氯酸蒸发冒烟，使磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加人钼酸铵和硫酸肼使之反应，生成磷钼蓝，于分光光度计上 825nm波长处测量其吸光度。 4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂，二份无水碳酸钠与一份四硼酸钠混合磨细后使用。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5高氯酸，pl.67g/mL。 4.6多 氨水，p0.90g/mL。 4.7 盐酸，1+1。 4.8 氨水洗液，1十50。 4.9亚硫酸氢钠溶液，100g/L。 4.10显色剂溶液 4.10.1称取20g钼酸铵[（NH）。MozO24·4H2O溶解于100mL温水中，加700mL硫酸（1+1），冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。 4.10.2称取1.5g硫酸肼溶解于水中，稀释至1000mL，混匀。 4.10.3使用时取25mL钼酸铵溶液（4.10.1），10mL硫酸肼溶液（4.10.2)和65mL水，混匀。 4.11磷标准溶液 4.11.1称取0.4394g预先在110℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶解于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg磷。 4.11.2移取50.00mL磷标准溶液（4.11），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 中含20μg磷。
1 YB/T4310—2012
5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒量。 6分析步骤 6.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
称取试料量/g
含磷量（质量分数)/%
0.005~0.020 >0.020~0.080
0. 50 0. 25
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于100ml.聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、20mL硝酸（4.3）、5mL氢氟酸（4.2），在垫有石棉板的电炉盘上低温加热至试料不再分解，加入10mL高氯酸（4.5），加热蒸发至冒高氯酸烟约5nin，驱除氢氟酸。取下冷却，将溶液用温水移人250rnL烧杯中，加人5mL氨水（4.6)清洗聚四氟乙烯烧杯，并用氨水洗液（4.8)洗涤3次～4次，向250mL烧杯中继续滴加氨水（4.6）至铁出现沉淀后过加15mL，加热煮沸5min，取下稍冷。 6.3.2将带有沉淀的溶液（6.3.1)用中速滤纸过滤于500mL烧杯中，用氨水洗液（4.8)洗烧杯及沉淀各 5次，然后用15mL盐酸（4.7)将沉淀溶解于原250mL烧杯中，用热水洗净沉淀，保存此溶液为主液。 6.3.3如有残渣需要回收，则将残渣连同滤纸移人铂中，烘干，灰化，在850℃～900℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却后，加1g～2g混合熔剂（4.1），搅拌均匀，在850℃～900℃高温炉中熔融10min~ 15min，取出，冷却后，用水洗净外壁，放入另一烧杯中，用热水浸出熔块，加10mL盐酸（4.7），加热溶解后，将此液合并于主液中，加人10mL高氯酸（4.5），蒸发至体积剩余3mL～5mL。 6.3.4自然冷却后，加人40mL温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用温水洗涤滤纸4次5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.5移取25.00mL试液（6.3.4)于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（4.9），在沸水浴中加热至溶液呈无色，取下立即加人25mL显色剂溶液（4.10.3），再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.6将试液（6.3.5)移人3cm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测其吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL磷标准溶液（4.11.2），置于一组100mL烧杯中，分别加入5mL高氯酸（4.5），加热蒸发至体积剩余3mL～5mL，取下，以下按6.3.4～6.3.5款进行。 6.4.2将试液（6.4.1)移入3cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 7分析结果的计算
按式(1)计算磷的含量（质量分数)：
2
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mi
w(P)(%) :
(1)
moX×1000 X100
式中： mi" mo——试料量,单位为克(g); —试液分取比。
-从校准曲线上查得的磷量，单位为毫克（mg）；
8＇允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
%(质量分数)
允许差 0. 002 0. 003 0. 005 0.008
含磷量 0.005~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.080
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氧化钼 目磷含量的测定 蓝分光光度法
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009
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开本880×1230 1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·464定价：15.00元
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