ICS 71.100.40 G70 备案号：45365-2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4656--2014
纺织染整助剂
氟系防水防油剂中氟含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of fluorine
content of fluorocarbon water and oil repellent agent
2014-10-01实施
2014-05-12发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4656—2014
前言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：陆林光、吴彬、顾丽娜、王胜鹏。
I HG/T4656—2014
纺织染整助剂
氟系防水防油剂中氟含量的测定
1范围
本标准规定了纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测试方法。 本标准适用于含有机氟类的纺织染整助剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987） GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
氟含量 fluorine content 以有机化合物或无机化合物的形态存在的氟总量，在燃烧后能够被水溶液吸收或溶解于水溶液之
后可以转化为氟化物。 4原理
试样在一个密闭的系统内（厚壁的石英氧气燃烧瓶 装有氧气)经过燃烧被氧化。含氟的化合物转化为氟化物，然后被氢氧化钠溶液吸收。利用氟离子选择性电极测试溶液中的氟离子浓度，并通过标准工作曲线进行定量。 5仪器与设备 5.1 电子天平：感量0.01mg。 5.2 离子计或电位计：精度0.1mV。 5.3 磁力搅拌器。 5.4 石英燃烧瓶：500ml，带10cm铂丝，铂丝绕成圆饼状。 5.5复合氟离子选择性电极。 5.6容量瓶：50mL，100ml,500ml。 6 试剂与材料
除非另有说明，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682·2008规定的三级水。 6.1定量滤纸。 6.24-氟苯甲酸标准物：含量大于99.0%。 6.3乙酸溶液（1mol/1.)：取3ml.乙酸，加水稀释至50ml.。 6.4乙酸钠溶液（3mol/1）：称取123g无水乙酸钠，溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，加乙酸溶液（6.2)调节pH至7.0，移人500ml.容量瓶，加水至刻度。
1 HG/T4656—2014 6.5柠檬酸钠溶液（0.75mol/1.）：称取110g柠檬酸钠（NasCH;()；·2H2()），溶于约300ml.水中，加14ml.高氯酸，移人500ml容量瓶，加水至刻度。 6.6 总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液（6.3）与柠檬酸钠溶液（6.5）等体积混合，临用时配制。 6.7吸收溶液：0.2%（质量浓度）的氢氧化钠溶液 6.8氟标准溶液：将20ml.吸收溶液（6.7）加人到石英燃烧瓶中，称取4-氟苯甲酸标准物（6.2） 0.00737g，用定量滤纸（6.1)包裹后夹在石英氧气燃烧瓶的铂丝上，通氧气约1min。点燃定量滤纸尾部，迅速放人石英燃烧瓶中，倾斜石英燃烧瓶，使铂丝圆盘水平。燃烧完毕后，用力摇晃约1min。静置 1h后，移入100ml.容量瓶，加水至刻度。氟离子浓度为10μg/ml.。 7测试步骤 7.1标准曲线制作
分别移取氟标准溶液（6.8)2.0ml、4.0ml、6.0ml.、10.0ml.、14.0ml.，分别置于50ml.容量瓶中，于各容量瓶中加入25mL总离子强度缓冲液（6.6），加水至刻度，混匀。置于50mL烧杯中，在磁力搅拌器搅拌下用精密离子计或电位计测试其电位值，待电位计或离子计稳定后（5min内电位变化不超过0.5mV)读取电位值，绘制电位-1gcr（g/ml)曲线 7.2试样测试
将20ml.的吸收溶液（6.7)加人到石英燃烧瓶中，称取试样0.01g（精确至0.01mg），用定量滤纸包裹后夹在石英氧气燃烧瓶的铂丝上，通氧气约1min。点燃定量滤纸尾部，迅速放人石英燃烧瓶中，倾斜石英燃烧瓶，使铂丝圆盘水平。燃烧完毕后，用力摇晃约1min。静置1h后，移人100ml.容量瓶，加水至刻度。移取10mlL置于50ml.容量瓶，加25ml.总离子强度缓冲液（6.6），加水至刻度，混匀。 置于50ml.烧杯中，在磁力搅拌器搅拌下用精密离子计或电位计测试其电位值，待电位计或离子计稳定后（5min内电位变化不超过0.5mV)读取电位值。通过标准曲线计算出氟离子浓度cF。 8结果表示
试样中氟的含量以X计，数值以%表示，按公式（1)计算：
X=X500
X 100
(1)
m
式中： C 标准工作曲线上读出的氟离子浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml)； 500· 二次定容的体积的数值，单位为毫升（ml.）； m - . 试样质量的数值，单位为克（g）。 取3次平行测定的算术平均值，按GB/T8170 2008规定的修约值法修约至整数为测定结果。两次平行测定结果相对偏差不大于5%。 试验报告
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试验报告应包括以下内容： a） 试样描述； b) 本标准编号； c) 测试结果； d) 任何偏离标准的情况； e) 测试日期。
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中华人民共和国化工行业标准
纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测定
HG/T 46562014 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数9.6千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1805
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