ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 57 备案号：30200—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3415—2010 代替HG/T3415-—2001
红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)
Red base B(2-Methoxy-4-nitroaniline)
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3415—2010
前 言
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3415-—2001《红色基B》。 本标准与HG/T3415一2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
将标准名称修改为《红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺）》（见标准名称，2001年版的标准名称）；增加CASRN(见1)； -增加了潮品指标（见3）；一增加液相色谱法测定红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)含量的控制项目、技术指标和测定方法（见3、5.5)；一对采样进行了规范（见4，2001年版的4）；增加“生产颜料用的红色基B不测色光和强度”的要求（见3）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
红色基B 甲氧基 ·硝基苯
HG/T2-200-—1965; -HG/T2-200—1980; ZB/TG57001—1985; HG/T3415—1999; -HG/T3415—2001。
2
4
胺
1 HG/T3415—2010
红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）
1范围
本标准规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺，C.I.AzoicDiazoComponent5)产品的要求、采样、 试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于红色基B的产品质量控制。 结构式：
NH2
OCH
NO2
分子式：CH:N2O3 相对分子质量：168.15（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:97-52-9
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：
1982)
GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
红色基B的质量要求应符合表1的规定。 HG/T3415—2010
表1红色基B的质量要求
指 标
项 目
干品黄色粉末
潮品浅黄色结晶
(1)外观（2)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光(与标准品）（3)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分 (4)红色基B的质量分数（氨基值)/% (5)红色基B的纯度(HPLC)/% (6)干品初熔点/% （7)盐酸不溶物的质量分数/% （8)水分的质量分数/%
近似～微 100b
99. 00 99.50 139.0 0. 20 0.50
82.00 99.50 0. 25
≥ ≥ > < ≤
a生产颜料用的红色基B不测色光。 b生产颜料用的红色基B不测强度。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定
一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。 5.3.1测定原理
将红色基B试样和标样的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色光和强度进行目视比较。 5.3.2试剂和溶液
a) 色酚AS：工业品； b) 乙醇：95%（体积分数）； c) 无水碳酸钠； d) 盐酸； e) 亚硝酸钠溶液：100g/L； f) 氢氧化钠溶液：350g/L； g) 乙酸钠溶液：200g/L； h) 氯化钠溶液：100g/L； i) 乙酸溶液：100g/L；
2 HG/T3415—2010
i) 甲醛溶液：350g/L； k） 匀染剂O溶液：10g/L； 1) 中性皂片：含脂肪酸60%； m) 土耳其红油：工业品，40%； n) 土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加入10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL； o） 淀粉-碘化钾试纸； p) 皂液：中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中。
5.3.3测定步骤 5.3.3.1打底液的配制
称取色酚AS试样约7.5g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加入7.5mL乙醇，用玻璃棒调成浆状后，加入3.5mL氢氧化钠溶液，加人10mL水，充分搅拌加热至透明，冷却至室温后加入 3.5mL甲醛溶液，然后用土耳其红油碱溶液稀释至1000mL，搅拌均匀并缓缓加热至40℃，保持此温度备用。 5.3.3.2打底操作
浴比1.：40。 将五绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸人打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃42℃，打
底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%100%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过，并使含湿率为90%100%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍）；然后迅速显色。 5.3.3.3显色液配制
称取红色基B标准样品和试样各1.0g（潮品试样1.2g)（精确至0.0001g），分别置于500mL烧杯中，加人2mL匀染剂O溶液，调成浆状，加人100mL水，充分搅拌使之全部溶解，置于冰水浴中冷却，保持5℃～10℃，在不断搅拌下加5.0mL亚硝酸钠溶液，加2.0mL盐酸，重氮化30min，重氮化后溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，加10mL乙酸钠溶液，然后分别移人500mL容量瓶中以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇匀备用。 5.3.3.4显色操作
于五个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。
表2显色液的配制
单位为毫升
染缸编号
染浴组分
1 38 - 5 20 5 132 200
3 42 / 5 20 5 128 200
4 . 38 .5 20 5 132 200
5 . .40 5 20 5 130 200
1g/500mL标准品重氮溶液 1g/500mL样品重氮溶液 200g/L乙酸钠溶液 100g/L氯化钠溶液 100g/L乙酸溶液冰水总体积
40 一 5 20 5 130 200
浴比1：40，显色液pH值为4.6～4.8，保持显色液温度为5℃10℃，将打底后的棉纱（或棉布）依次浸人显色液中，勤加翻动，显色30min取出，用冷水洗净、绞干。 5.3.4后处理
将上述显色后的纤维于皂液中煮沸，浴比为1：20，15min后取出，用60℃70℃热水洗涤两次，再用冷水洗净、绞干，在60℃～70℃烘箱中烘干或晾干。
3 HG/T3415—2010 5.3.5染色的色光和强度的评定
按GB/T2374一2007中第7章的有关规定进行。 5.4红色基B的氨基值测定 5.4.1测定原理
采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
5.4.2试剂和溶液
a) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； b) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； c): 溴化钾溶液：100g/L； d) 淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3测定步骤
称取红色基B干品试样约1.5g（潮品试样约1.8g)（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加人 40mL盐酸溶液、200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加人20mL溴化钾溶液，以冰水稀释至总体积为300mL。冷却至10℃～15℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 5.4.4结果计算
红色基B的氨基值以质量分数wi计，数值用%表示，按式(1)计算：
_cL(Vi-Vo)/1 000M×100
(1)
w=
m
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)； M——-红色基B的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CHgN2O3）=168.15]；
红色基B试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
m
5.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5红色基B的纯度测定(HPLC) 5.5.1测定原理
采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵与醋酸铵缓冲盐水溶液为流动相，分离红色基B及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定红色基B的纯度。 5.5.2仪器与试剂
a）高效液相色谱仪：输液泵— 一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一—多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱工作站或积分仪； c). 甲醇：色谱纯； d) 缓冲盐水溶液：1.0g/L醋酸铵，5.8g/L四丁基溴化铵，磷酸调pH=3~4； e) 分析天平（感量：0.1mg）； f) 进样器：微量注射器或自动进样器。
4 HG/T3415—2010
5.5.3色谱操作条件
a) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm； b) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=30：70； c) 流速：0.8mL/min; d) 波长：254nm； e) 进样量：5μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.5.4试样溶液的配制
称取红色基B试样约20mg（潮品试样约24mg）（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 5.5.5测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.6结果计算
红色基B的纯度以w2计，数值用%表示，按式(2)计算：
Ai ZA; X100
2=
(2)
式中： Ai 一红色基B的峰面积数值； ZA；一各组分的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。
5.5.7允许差
红色基B两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.8色谱图
见图1。
mAU 17.5F 15.0 12.5 10.0F 7.5 5.0F 2.5
3 15
10
20
25
时间/min
30
1-—溶剂；
一未知物； 3—大红色基RC;
红色基B。
图1 红色基B液相色谱示意图
5 HG/T3415—2010 5.6干品初熔点的测定
按GB/T2384一2007的有关规定进行。烘干温度为70℃～80℃。 5.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T2381一2006中有关“色基”的规定进行。 5.8水分含量的测定
按GB/T2386一2006的3.2“烘干法”规定进行测定。称取试样质量为2.0g～2.5g（精确至 0.0001g），烘干温度为70℃～80℃。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
红色基B应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的红色基B都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新取样和检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签" 7.1.1标志
1
红色基B的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量； f）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.2包装
红色基B装于内衬塑料袋的铁桶中。每桶净含量25kg士0.2kg或50kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定 7.3运输
红色基B运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放，应防火、防晒、防雨。切勿损坏包装。 7.4贮存
红色基B应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。