ICS 71.040. 40 G 04
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T29732—2013
表面化学分析 中等分辨率俄歇电子能
谱仪 元素分析用能量标校准 Surface chemical analysis-Medium resolution Auger electron spectrometers-
Calibration of energy scales for elemental analysis
(ISO17973:2002,MOD)
2014-06-01实施
2013-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 29732—2013
目 次
前言引言 1 范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4符号和缩略语 5方法概述 6能量标校准步骤参考文献·
TV GB/T297322013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO17973--2002《表面化学分析 中等分辨率俄歇电子谱仪
元素分析用能量标校准》。
本标准与ISO17973一2002技术差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用GB/T22461-2008代替ISO18115—2001,IDT;
·
本标准还做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为《表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪 （元素分析用能量标校准》；将缩略语、图、表、公式、附注等进行规范性修改。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：清华大学、厦门大学。 本标准主要起草人：姚文清、王水菊、张占男、牟豪杰、李展平、朱永法。 GB/T 29732—2013
引言
俄歇电子能谱(AES)广泛用于材料的表面分析。通过与手册的俄歇电子峰能量和形状比对，识别样品所含除氢和氨以外的不同元素。通常能量标不确定度为3eV的校准就可确定峰的归属，本标准仅适用于此准精确度水平的分析(更高的精确度可参考ISO17974)。
本标准中指定动能标的校准方法用的是纯铜和纯铝（或纯金)等样品参考物质。因为缺陷对该准确度水平的影响不明显，所以标准中不包含仪器缺陷的测试。
传统上俄歇电子动能参考真空能级，这种参考值仍被诸多分析者使用。然而真空能级不易确定，不同仪器会相差0.5eV以上。尽管使用真空能级作为参考，通常不会导致元素归属的模糊，却会导致与化学态有关的高分辨测量的不确定度。因此设计俄歇电子能谱和X射线光电子能谱仪器时，动能是以费米能级为参考，比真空能级作参考高4.5eV。根据本标准使用者能够自由地选择适于其工作的参考能级。
IV GB/T29732—2013
表面化学分析中等分辨率俄歇电子能
谱仪元素分析用能量标校准
1范围
本标准规定了俄歇电子谱仪动能标不确定度为3eV时的校准方法，用于识别表面常规元素。另外，还规定一种用于确定校准周期的方法。本标准适用于直接模式或微分模式的仪器分辨率小于等于 0.5%，微分模式调制幅度的峰峰值为2eV。本标准适用于配有惰性气体离子枪或其他样品清洁方法，具有4keV或更高束能电子枪的谱仪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115:2001)
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
AES a b Ecor Emes
俄歇电子能谱测得的能量标误差测得的零点偏移误差，以电子伏特(eV)为单位校正Emeas后的动能结果，以eV为单位测得的动能，以eV为单位
Ewes. 表1中对第n个峰测得的动能，以eV为单位 Eref.n
表1中第n个峰的动能参考值，以eV为单位
FWHM 半高峰宽，以eV为单位 W
峰的FWHM 偏移能量，对于（见表1)n=1,2,3，4的峰，由测量校准峰动能的平均减去参考动能值给出，以eV为单位
△,
△Ecorr 校正后对E.附加的校正，以提供校正的动能结果
模拟系统的能量标扫描速率，以电子伏特每秒(eV/s)为单位模拟检测器电子线路的时间常数，以秒(s)为单位
β t
5方法概述
本标准是对俄歇电子谱仪进行能量标校准。首先准备好参考物质铜、金或铝的金属箔，测量其俄歇
1 GB/T 29732—2013 电子峰的动能。所选参考物质可在高、中、低能区提供俄歇电子峰。样品经清洁后，如直接模式适用则记录直接谱，如直接模式不适用则记录微分谱。这些峰的能量与参考值比对提供一个能量标校正。该校正如何完成取决于谱仪所带的装置。因为校准会随时间改变，因而规定如下操作步骤使校准定期进行。
操作顺序如图1所示。
开始 6.1准备参考物质
6.2安装样品
6.3清洁样品，录宽谱
6.4选择能量校准的谱仪设置
6.5仪器操作
6.6参考峰的测量
6.7确定测量的参考峰动能
6.8确定仪器动能标的校正范围
6.9下一次校准。仪器一直运行至校正到期或检洲到误差后，进行下次校准
注：图中的序号指本标准中对应的子条项。
图1 操作顺序流程图
6能量标校准步骤
6. 1 准备参考物质
校准俄歇电子谱仪时，依照信噪比定义的方式如果谱仪能提供高信噪比，且动能扫描范国的上限为 2100eV，使用铜和金样品。如果仪器的信噪比较低，或者只能扫描至2000eV，使用铜和铝样品
对于所用的谱仪，如果在直接谱中CuL:VV峰小于每秒400000计数，或者在微分谱中噪声的方均根超过CuLsVV峰-峰信号强度的0.3%，或者最大的电子束能小于5keV，由于记录合适的Au的
2 GB/T 29732—2013
数据可能耗时，铜和铝样品可替代铜和金样品。
对有更高信号强度且能扫描至2100eV的谱仪，使用金样品更为方便，并且能在一个更宽的能量范围内进行校准。如果谱仪具有9点或更多点的Savitzky-Golay数据平滑处理功能，则对于CuL，VV 峰的每秒400000计数的要求可以放宽到每秒100000计数。
参考物质纯度至少为99.8%的多晶金属。为方便起见，它们通常制成面积10mm×10mm，厚 0.1mm～0.2mm的薄片。如果铜片需要清洗，可以在1%硝酸中浸蘸，再用蒸馏水淋洗。如果铜片在空气中放置多日，在硝酸中浸蘸将会使样品更易于清洁（见6.3）。
注：10keV～20keV的束能常常比低束能会获得更好的信噪比。 6.2安装样品
用螺丝或其他的金属将铜样品、金或铝以合适的方式固定在同一个或分开的样品托上，以确保导电良好。不应使用双面胶带。 6.3清洁样品
当真空达到超高真空后，用离子溅射的方法清洁样品，以减少其表面的污染物，直至氧和碳的俄歇电子峰高度均低于全谱中最强金属峰高度的2%为止。为每个样品采集一个全谱（宽扫谱），确保显著的峰均对应于所需的纯元素。这里的真空质量要求必须是：在完成按照6.6的步骤或该工作日结束时（二者以先到为准），氧和碳的峰高度不得超过最强金属峰高度的3%。
本标准中所有相关的步骤应该在一个工作日之内完成。如果需要的时间不止一天，则应在每一天工作的开始时确认样品的清洁程度。
注：适用于样品清洁的情性气体离子溅射条件为：5keV、30μA的氩离子束覆盖在1cm的样品上溅射1min。 示例：直接谱和微分谱的例子，见图2。
-
3 2
D
0
2
0 200 400 600 800 1 000
电子动能/ev
a) Cu
图2洁净参考物质铜、金和铝的宽扫谱 GB/T 29732—2013
01/mm
M
4 3 2 I 0 -1 -2 -3 HL
D
rr
500 1 000 1 500 2 000
0
电子动能/ev
b)Au
02.4 +
2 1.6 1.2 V 0.8 0. 4
I
0 0. 4 0. 8 -1.8
200 400 600 800 1 000 1 2001 400 1 600
0
电子动能/ev
c) Al
一直接谱；一微分谱。
a
b
图2（续）
6.4选择能量校准的谱仪设置
如果可能，设置谱仪在直接模式下采谱。如果谱仪只能在微分模式下操作，设置微分功能的振幅峰-峰值为2eV。选择其余的用于能量校正所要求的谱仪操作设置。对校推所要求的通能、减速比、狭缝宽度、透镜等分析器设置的每一个组合要根据6.4～6.6的步骤重复校准，并在仪器谱仪校正工作日志中记录下这些设置的数值。
注：不同谱仪及其电路的设计是不同的，用于一台谱仪校准的对透镜设定、狭缝和通能的一个组合未必对透镜设
定、狭缝和通能的任何其他组合有效。许多能谱工作者在一个分析器设置的最佳组合下进行测量，所以仅对这组设置需要校准。任何所作的校准都只对所用的该组设置有效。
6.5仪器操作
按照厂商的说明书或行业通用程序操作仪器。仪器烘烤后要达到完全冷却。确保计数率、谱仪扫
描速率和厂商指定的任何其他参数是在厂商推荐的范围内操作。检查检测器倍率设置是否已正确调节。对多检测器系统，确保进行本校准前已按厂商的推荐进行了必要的优化和校核。
注：过高的计数率或不正确的检测器电压[3.4]会造成峰的畸变，从而导致峰能量测定的错误。 6.6参考峰的测量 6.6.1把铜样品放在分析位置上，发射角与常用的相同。样品的定位步骤应遵循厂商说明书。按照
4 ICS 71.040. 40 G 04
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表面化学分析 中等分辨率俄歇电子能
谱仪 元素分析用能量标校准 Surface chemical analysis-Medium resolution Auger electron spectrometers-
Calibration of energy scales for elemental analysis
(ISO17973:2002,MOD)
2014-06-01实施
2013-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 29732—2013
目 次
前言引言 1 范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4符号和缩略语 5方法概述 6能量标校准步骤参考文献·
TV GB/T297322013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO17973--2002《表面化学分析 中等分辨率俄歇电子谱仪
元素分析用能量标校准》。
本标准与ISO17973一2002技术差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用GB/T22461-2008代替ISO18115—2001,IDT;
·
本标准还做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为《表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪 （元素分析用能量标校准》；将缩略语、图、表、公式、附注等进行规范性修改。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：清华大学、厦门大学。 本标准主要起草人：姚文清、王水菊、张占男、牟豪杰、李展平、朱永法。 GB/T 29732—2013
引言
俄歇电子能谱(AES)广泛用于材料的表面分析。通过与手册的俄歇电子峰能量和形状比对，识别样品所含除氢和氨以外的不同元素。通常能量标不确定度为3eV的校准就可确定峰的归属，本标准仅适用于此准精确度水平的分析(更高的精确度可参考ISO17974)。
本标准中指定动能标的校准方法用的是纯铜和纯铝（或纯金)等样品参考物质。因为缺陷对该准确度水平的影响不明显，所以标准中不包含仪器缺陷的测试。
传统上俄歇电子动能参考真空能级，这种参考值仍被诸多分析者使用。然而真空能级不易确定，不同仪器会相差0.5eV以上。尽管使用真空能级作为参考，通常不会导致元素归属的模糊，却会导致与化学态有关的高分辨测量的不确定度。因此设计俄歇电子能谱和X射线光电子能谱仪器时，动能是以费米能级为参考，比真空能级作参考高4.5eV。根据本标准使用者能够自由地选择适于其工作的参考能级。
IV GB/T29732—2013
表面化学分析中等分辨率俄歇电子能
谱仪元素分析用能量标校准
1范围
本标准规定了俄歇电子谱仪动能标不确定度为3eV时的校准方法，用于识别表面常规元素。另外，还规定一种用于确定校准周期的方法。本标准适用于直接模式或微分模式的仪器分辨率小于等于 0.5%，微分模式调制幅度的峰峰值为2eV。本标准适用于配有惰性气体离子枪或其他样品清洁方法，具有4keV或更高束能电子枪的谱仪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115:2001)
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
AES a b Ecor Emes
俄歇电子能谱测得的能量标误差测得的零点偏移误差，以电子伏特(eV)为单位校正Emeas后的动能结果，以eV为单位测得的动能，以eV为单位
Ewes. 表1中对第n个峰测得的动能，以eV为单位 Eref.n
表1中第n个峰的动能参考值，以eV为单位
FWHM 半高峰宽，以eV为单位 W
峰的FWHM 偏移能量，对于（见表1)n=1,2,3，4的峰，由测量校准峰动能的平均减去参考动能值给出，以eV为单位
△,
△Ecorr 校正后对E.附加的校正，以提供校正的动能结果
模拟系统的能量标扫描速率，以电子伏特每秒(eV/s)为单位模拟检测器电子线路的时间常数，以秒(s)为单位
β t
5方法概述
本标准是对俄歇电子谱仪进行能量标校准。首先准备好参考物质铜、金或铝的金属箔，测量其俄歇
1 GB/T 29732—2013 电子峰的动能。所选参考物质可在高、中、低能区提供俄歇电子峰。样品经清洁后，如直接模式适用则记录直接谱，如直接模式不适用则记录微分谱。这些峰的能量与参考值比对提供一个能量标校正。该校正如何完成取决于谱仪所带的装置。因为校准会随时间改变，因而规定如下操作步骤使校准定期进行。
操作顺序如图1所示。
开始 6.1准备参考物质
6.2安装样品
6.3清洁样品，录宽谱
6.4选择能量校准的谱仪设置
6.5仪器操作
6.6参考峰的测量
6.7确定测量的参考峰动能
6.8确定仪器动能标的校正范围
6.9下一次校准。仪器一直运行至校正到期或检洲到误差后，进行下次校准
注：图中的序号指本标准中对应的子条项。
图1 操作顺序流程图
6能量标校准步骤
6. 1 准备参考物质
校准俄歇电子谱仪时，依照信噪比定义的方式如果谱仪能提供高信噪比，且动能扫描范国的上限为 2100eV，使用铜和金样品。如果仪器的信噪比较低，或者只能扫描至2000eV，使用铜和铝样品
对于所用的谱仪，如果在直接谱中CuL:VV峰小于每秒400000计数，或者在微分谱中噪声的方均根超过CuLsVV峰-峰信号强度的0.3%，或者最大的电子束能小于5keV，由于记录合适的Au的
2 GB/T 29732—2013
数据可能耗时，铜和铝样品可替代铜和金样品。
对有更高信号强度且能扫描至2100eV的谱仪，使用金样品更为方便，并且能在一个更宽的能量范围内进行校准。如果谱仪具有9点或更多点的Savitzky-Golay数据平滑处理功能，则对于CuL，VV 峰的每秒400000计数的要求可以放宽到每秒100000计数。
参考物质纯度至少为99.8%的多晶金属。为方便起见，它们通常制成面积10mm×10mm，厚 0.1mm～0.2mm的薄片。如果铜片需要清洗，可以在1%硝酸中浸蘸，再用蒸馏水淋洗。如果铜片在空气中放置多日，在硝酸中浸蘸将会使样品更易于清洁（见6.3）。
注：10keV～20keV的束能常常比低束能会获得更好的信噪比。 6.2安装样品
用螺丝或其他的金属将铜样品、金或铝以合适的方式固定在同一个或分开的样品托上，以确保导电良好。不应使用双面胶带。 6.3清洁样品
当真空达到超高真空后，用离子溅射的方法清洁样品，以减少其表面的污染物，直至氧和碳的俄歇电子峰高度均低于全谱中最强金属峰高度的2%为止。为每个样品采集一个全谱（宽扫谱），确保显著的峰均对应于所需的纯元素。这里的真空质量要求必须是：在完成按照6.6的步骤或该工作日结束时（二者以先到为准），氧和碳的峰高度不得超过最强金属峰高度的3%。
本标准中所有相关的步骤应该在一个工作日之内完成。如果需要的时间不止一天，则应在每一天工作的开始时确认样品的清洁程度。
注：适用于样品清洁的情性气体离子溅射条件为：5keV、30μA的氩离子束覆盖在1cm的样品上溅射1min。 示例：直接谱和微分谱的例子，见图2。
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0 200 400 600 800 1 000
电子动能/ev
a) Cu
图2洁净参考物质铜、金和铝的宽扫谱 GB/T 29732—2013
01/mm
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500 1 000 1 500 2 000
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电子动能/ev
b)Au
02.4 +
2 1.6 1.2 V 0.8 0. 4
I
0 0. 4 0. 8 -1.8
200 400 600 800 1 000 1 2001 400 1 600
0
电子动能/ev
c) Al
一直接谱；一微分谱。
a
b
图2（续）
6.4选择能量校准的谱仪设置
如果可能，设置谱仪在直接模式下采谱。如果谱仪只能在微分模式下操作，设置微分功能的振幅峰-峰值为2eV。选择其余的用于能量校正所要求的谱仪操作设置。对校推所要求的通能、减速比、狭缝宽度、透镜等分析器设置的每一个组合要根据6.4～6.6的步骤重复校准，并在仪器谱仪校正工作日志中记录下这些设置的数值。
注：不同谱仪及其电路的设计是不同的，用于一台谱仪校准的对透镜设定、狭缝和通能的一个组合未必对透镜设
定、狭缝和通能的任何其他组合有效。许多能谱工作者在一个分析器设置的最佳组合下进行测量，所以仅对这组设置需要校准。任何所作的校准都只对所用的该组设置有效。
6.5仪器操作
按照厂商的说明书或行业通用程序操作仪器。仪器烘烤后要达到完全冷却。确保计数率、谱仪扫
描速率和厂商指定的任何其他参数是在厂商推荐的范围内操作。检查检测器倍率设置是否已正确调节。对多检测器系统，确保进行本校准前已按厂商的推荐进行了必要的优化和校核。
注：过高的计数率或不正确的检测器电压[3.4]会造成峰的畸变，从而导致峰能量测定的错误。 6.6参考峰的测量 6.6.1把铜样品放在分析位置上，发射角与常用的相同。样品的定位步骤应遵循厂商说明书。按照
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