ICS71:060.20 G13 备案号：37833—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3928—2012 代替HG/T3928—2007
工业活性轻质氧化镁
Activated light magnesium oxide for industrial use
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T39282012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3928—2007《工业活性轻质氧化镁》，与HG/T3928—2007相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
盐酸不溶物指标将活性-180合格品由不大于0.10%调整为不大于0.20%，活性-120合格品
由不大于0.10%调整为不大于0.20%，活性-80合格品由不大于0.10%调整为不大于0.15%；筛余物指标将活性-180一等品、合格品不大于0.05%全部调整为不大于0.03%，活性-150橡胶用由不大于0.10%调整为不大于0.05%，活性-120一等品、合格品不大于0.10%全部调整为不大于0.05%；灼烧失重指标将活性-180一等品、合格品的不大于10.0%全部调整为不大于11.0%，活性-150橡胶用由不大于10.0%调整为不大于10.5%；堆积密度指标目前全部规格均调整为不大于0.25%（见 5.2,2007年版的3.2)。
修改了氧化物含量的试验方法（见6.10，2007年版的4.10）。 修改了堆积密度的试验方法（见6.12，2007年版的4.12）。 一增加了资料性附录A（见附录A）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、运城市亚兴环保科技有限公司、上海教煌化工厂、邢
台市镁神化工有限公司、无锡市泽辉化工有限公司、寿光市辉煌化工有限责任公司。
本标准主要起草人：赵美敬、卫冠亚、史祖余、孙文、莫云泽、李伟、韩剑秋、姜春宁、徐顺娟、郭凤鑫。 本标准历次版本发布情况为：
HG/T3928—2007。
I HG/T3928—2012
工业活性轻质氧化镁
1范围
本标准规定了工业活性轻质氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用作氯丁橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、黏合剂和PVC及CPE的配合剂，
还可用于石油化工、仪表电子、染料、油漆、脱色、油墨、塑料、造纸、玻璃钢等行业的工业活性轻质氧化镁。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品 品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23771-2009无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：MgO 相对分子质量：40.31（按2010年国际相对原子质量）
4分类
本标准按产品活性的不同分为六个规格：活性-180、活性-150、活性-120、活性-80、活性-60、活性-40。 5要求 . 5.1外观：白色轻松粉末。 5.2工业活性轻质氧化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1
1
- .
HG/T3928—2012
表1技术要求活性-150
活性-80
活性-180 等品 合格品 脱色用 橡胶用 等品合格品 等品 合格品
活性-120
活性-60 活性-40
项 目
氧化镁（MgO)w/% 氧化钙(CaO)w/% 盐酸不溶物w/% 筛余物
M 88.0 88.0 88.0 88.0 88.0 88.0 92.0 90.0 92.0 92.0
0. 3 0. 3 0. 8 0.5 1.0 1.0 1.0 1.0 1.2 1.2 I 0.10 0.20 0.20 0.10 0.10 0.20 0.10 0.15 0.10 0.10
(75μm试验筛）w/% < 0.03 铁(Fe)w/%
0.03 0.05 0..05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.10 0.10
S 0. 05 0.05 0.20 0. 05 0. 05 0. 05 0.05 0. 05 0. 05 0.05 S 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003
锰(Mn)w/% 氧化物（以CI计）w/% S 0.05 0.20 0.05 0.20 0.15 0. 20 0.10 0. 20 0.10 0.10
< 11.0 11.0 10.0 10.5 10.0 10.0 6.0 8.0 6.0 6.0 <
灼烧失重w/% 堆积密度/(g/mL）吸碘值/(mglz/gMgO)
0.25
>180.0 150.1~180.0 120.1~150.0 80.1~120.0 60.1~ 40.1~
80.0 60.0
6 试验方法 6.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验
在自然光下，于白色村底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 氧化镁含量的测定 6.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2 氮水溶液：1+1。 6. 4.2.3 三乙醇胺溶液：1十3。 6. 4.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）。 6.4.2,5 硝酸银溶液：10g/L。 6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）~0.02mol/L， 6.4.2.7 铬黑T指示剂。 6.4.3分析步骤 6.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5.0g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少量水润混，加人55mL盐酸溶液
2 HG/T3928—2012
搅拌至试样溶解。盖上表面血，煮沸3min～5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氟离子（用硝酸银溶液检查）。冷却后将滤液和洗液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得试验溶液A。此溶液用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。 6.4.3.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。移取25.00mL上述试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，用氨水溶液调节溶液pH值为7~8（用pH试纸检验），加5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 6.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
[(V,-V2/20)/1000]cM mx（25/500）x（25/250）×100.
... (1)
w=
式中： V，—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V?6.5条滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一试料质量的数值，单位为克（g）； M氧化镁（MgO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.31）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，
6.5氧化钙含量的测定 6.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.5.2试剂 6.5.2.1 氢氧化钠溶液：100g/L。 6.5.2.2三乙醇胺溶液：1十3。 6.5.2.32 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.5.3分析步骤
移取50.00mL试验溶液A（6.4.3.1)，置于250mL锥形瓶中。加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液。当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液电酒红色变为纯蓝色。 6.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：
(V2/1000)cM
"×100..
(2)
W2=
mX50/500
式中： V2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 6.4.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）； M一—氧化钙（CaO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.08)。
3 HG/T3928—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.6盐酸不溶物含量的测定 6.6.1仪器、设备
高温炉：温度能控制在875℃土25℃， 6.6.2分析步骤
将6.4.3.1条保留的残渣及滤纸全部转入已于875℃土25℃灼烧至质量恒定的瓷中。灰化后，置于高温炉中，于875℃土25℃下灼烧至质量恒定。 6.6.3结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（3）计算：
ml-m2×100 U3=
(3)
m
式中： mi 一灼烧后及残渣质量的数值，单位为克（g）； mz 一质量的数值，单位为克（g）；
-6.4.3.1中所称试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.7、筛余物的测定 6.7.1仪器、设备 6.7.1.1试验筛：符合R40/3系列200×50—0.075/0.05，GB/T6003.1—1997的要求。 6.7.1.2软毛刷：毛长约3cm，刷宽约3cm~5cm。 6.7.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。转移至试验筛中，用软毛刷轻刷试料，使粉末通过。最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛至所垫黑纸上没有试料痕迹。将筛余物移到已知质量的表面皿中称量，精确至 0.0002g. 6.7.3结果计算
筛余物以质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算：
W- m-m2 X100
(4)
m
式中： mi- 表面皿及筛余物质量的数值，单位为克（g）；
表面Ⅲ质量的数值，单位为克（g）；
m2- - m 试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，活性-180、活性-150、活性-120均不大于0.005%；活性-80、活性-60、活性-40均不大于0.01%。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1盐酸溶液：1+1。 6.8.2.2其他试剂同GB/T3049-2006第4章。 6.8.3仪器、设备
同GB/T3049—2006第5章。
4 HG/T3928—2012
6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条规定，选用4cm或5cm比色Ⅲ及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 6.8.4.2测定
移取10.00mL试验溶液A（6.4.3.1)（活性-150脱色用规格的移取3.00mL试验溶液A），空白试验溶液移取1mL盐酸溶液，分别置于100mL容量瓶中。各加水至约40ml，以下按GB/T3049 2006第6.4条从“用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值为2，…."开始进行操作。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 6.8.5结果计算
-
铁含量以铁（Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：
(ml=mo)/1000
X100-
(5)
Ts=
mXV/500
式中： m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； V—移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m 试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.9锰含量的测定 6.9.1方法提要
在磷酸存在的强酸性介质中，用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计在最大吸收波长525nm下，测量其吸光度。 6.9.2试剂 6.9.2.1磷酸。 6.9.2.2高碘酸钾。 6.9.2.3硝酸溶液：1+1。 6.9.2.4锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg；
移取5.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。 6.9.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm比色皿。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1工作曲线的绘制
取6个250mlL烧杯，依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液，各加水至约40mL，加入10mL磷酸0.5g高碘酸钾，加热煮沸到高锰酸根的紫红色出现，再微沸5min。冷却后，将溶液分别全部转移至6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在525nm 波长下，用3cm比色Ⅲ，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锰质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.9.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中，用少量水润湿，加人约35mL硝酸溶液
5 HG/T3928—2012 溶解试样。同时在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液，加入10mL水，作为空白试验溶液，
将试验溶液和空白试验溶液加热煮沸，趋热用中速定性滤纸过滤，以50mL水，分4次洗涤，将滤
液和洗液一并收集于250mL烧杯中。以下按6.9.4.1条从“加人10mL磷酸..”开始进行测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中锰的质量。 6.9.5结果计算
锰含量以锰（Mn）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（6）计算：
(m1-mo)/1000×100
(6)
W=
m
式中： ml 从工作曲线上查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo--从工作曲线上查得的空白试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%
6.10氯化物含量的测定 6.10.1方法提要
在微碱性条件下，试样中的氯离子与硝酸银溶液生成沉淀，以微砖红色铬酸银沉淀的生成指示终点。 6.10.2试剂 6.10.2.1硫酸镁（MgSO,7H2O) 6.10.2.2 2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）0.02mol/L。 6.10.2.3铬酸钾溶液：50g/L。 6.10.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 6.10.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入50mL水、1mL铬酸钾溶液、0.2g硫酸镁，煮沸，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液出现砖红色。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 6.10.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数w计，数值以%表示，按式（7)计算：
[(V-Vo)/1 000]cM×100
..(7)
-
m
式中： V- 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M——氯（CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
6.11灼烧失量的测定 6.11.1方法提要
试样在875℃土25℃下灼烧，根据试样减少的质量，确定灼烧失量。 6.11.2仪器、设备
高温炉：温度能控制在875℃士25℃。
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