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HG/T 4504-2013 工业过氧化镁

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4504-2013 工业过氧化镁 ICS 71. 060.20 G 13 备案号:418222013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4504—2013
工业过氧化镁
Magnesium peroxide for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4504—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、浙江金科过氧化物股份有限公司、国家无机盐产品
质量监督检验中心。
本标准主要起草人:李霞、章金龙、李胜利。
I HG/T4504—2013
工业过氧化镁
1范围
本标准规定了工业过氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作增氧剂、解酸剂、防酵剂、消毒剂、漂白剂、土壤修复等的工业过氧化镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰淋分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:MgO2 相对分子质量:56.30(按2011年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色或淡黄色的粉末或颗粒。 4.2工业过氧化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4504—2013
表1技术要求
指 标 25. 0 6. 5 9.5~11.5 0. 002 0. 07
项 目
过氧化镁(MgO2)w/% 水分w/% pH(10 g/L) 重金属(以Pb计)w/% 铁(Fe)w/%
≥ ≤
≤ ≤
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4过氧化镁含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中,过氧化镁释放的过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,确定过氧化镁含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸溶液:1+3。 5.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液: KMnO4 0.1 mol/L 5.4.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于盛有50mL硫酸溶液的锥形瓶中。试样溶解后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不褪色即为终点。
同时、同样进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算
过氧化镁含量以过氧化镁(MgO2)的质量分数W1计,按公式(1)计算:
[[(V-Vo)/1 000JcM × 100 %
wi
(1)
m
式中: V—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo---滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c一—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试料质量的数值,单位为克(g);
m M—过氧化镁( MgO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=28.15)。
2 HG/T4504--2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.5水分的测定 5.5.1方法提要
以一定温度、一定时间烘干试样,使试样中水分挥发,试样中MgO2部分分解,其他成分 Mg(OH)2、MgO不分解,根据失重以及分解前后的活性氧含,确定水分。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶:Φ40mmX25mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在118℃士2℃。 5.5.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于预先于118℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,将称量瓶置于118℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。 5.5.4结果计算
水分以质量分数W2计,按公式(2)计算:
(m-m)-m.kwr +m'kwl ×100 % ...
(2)
W2-
m
式中: m 干燥前试料质量的数值,单位为克(g); m——干燥后试料质量的数值,单位为克(g); wWi- 燥前的试料按5.4的规定测得的过氧化镁的质量分数; wi一—-干燥后的试料按5.4的规定测得的过氧化镁的质量分数; k——过氧化镁换算为活性氧的系数(k=0.2842)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6pH的测定 5.6.1试剂
无二氧化碳的水。 5.6.2仪器
酸度计:精度为0.02pH单位。 5.6.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入100mL无二氧化碳的水,充分搅拌后,静置。 用已校对好的酸度计测定上清液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 5.7重金属含量的测定 5.7.1方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与硫化钠生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮液,与标准比色溶液进行目视比色 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液:1+1。 5.7.2.2氨水溶液:1+1。 5.7.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~3。 5.7.2.4硫化钠溶液。 5.7.2.5铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
3 HG/T4504—2013 5.7.3分析步骤 5.7.3.1测定
称取1.00g土0.01g试样,置于100mL烧杯中。加入10mL水、8mL硝酸溶液,试样完全溶解后,盖上表面皿,在电炉上加热至溶液近干。冷却后,加少量水使残渣溶解,过滤至50mL比色管中,加水至约35mL。用氨水溶液调节pH3~4(用精密pH试纸检验)。加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,滴加2滴硫化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置5min,在白色背景下观察,其所呈额色不得深于标准比色溶液。 5.7.3.2标准比色溶液的制备
标准比色溶液是移取2.00mL铅标准溶液,置于50mL比色管中,以下操作按照5.7.3.1中所述从加水至约35mL.”开始,至“...在白色背景下观察”为止进行操作,与试验溶液同时、同样处理。 5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 5.8.2试剂 5.8.2.1硝酸溶液:1+1。 5.8.2.2其他试剂同GB/T3049—2006中的第4章。 5.8.3仪器、设备
分光光度计:带有光程为2cm的比色皿。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.8.4.2测定
称取约1g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加人10mL水、8mL硝酸溶液,待试样溶解后,盖上表面血,在电炉上加热至溶液近干,冷却后,加少量水使残渣溶解,过滤至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL试验溶液置于烧杯中,以下按GB/T3049一2006中6.4所述"必要时,加水至约60mL...”进行操作。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试验溶液同样处理。 5.8.4.3结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
(m1-mo)/1000
W3= m×(20/100) X100%..
(3)
式中: m 由工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo-由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m—-试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业过氧化镁为一批。 每批产品不超过25t。 4 HG/T 4504—2013
6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方斜插入料层深度的 3/4处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于500g,立即将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业过氧化镁包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号(或生产日期)、保质期和本标准编号,以及GB190中规定的“氧化性物质”标志和GB/T191---2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业过氧化镁都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、净含量、 批号(或生产日期)、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业过氧化镁采用双层包装。内包装采用乙烯塑料薄膜袋,内袋包装时将空气排净后,袋口用维尼龙绳扎紧,或用与其相当的方式封口,应严密不漏;外包装采用塑料编织袋或复合纸袋,外包装袋应牢固缝合,无漏缝和跳线。包装容器的性能应符合相关规定。每袋净含量为25kg,或在符合相关规定的条件下与用户协商确定包装净含量。 8.2工业过氧化镁在运输中应有遮盖物,防止日晒、雨淋,包装不得破损。禁止与易燃物、酸类、挥发性有机物、还原剂、自燃物质、遇湿易燃物品等共运。 8.3工业过氧化镁应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,远离火源、热源,防止日晒、雨淋、受潮,远离易(可)燃物,禁止与酸类、挥发性有机物、还原剂等同仓共贮。 8.4在符合本标准包装、贮存、运输条件下,从生产日期起,工业过氧化镁保质期不少于12个月。 9安全 9.1过氧化镁是氧化性物质,可以加剧燃烧。应远离火源、热源。应与易(可)燃物等分开存放。 9.2过氧化镁对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用。吸人后应立即转移至有新鲜空气的地方,与眼睛接触时立即用大量的水冲洗至少15min,与皮肤接触应立即用大量的水冲洗,严重者马上就医。 9.3发生火灾时采用干粉、砂土灭火。 9.4操作人员应佩戴自吸过滤式防尘口罩,应戴防护手套、化学安全护目镜或防护面具,穿防护工作服。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
5
中华人民共和国化工行业标准工业过氧化镁 HG/T 4504—2013 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16 印张 字数11千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
BZ002103010
书号:155025·1625
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
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